Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 184 -
NaHSO3 zugegeben und unter Rühren 95 min bei T = 50°C polymerisiert. Das ausgefallene
Copolymer wurde abfiltriert, mit Methanol gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 1.06 g (100 % d. Th.)
Poly(1H,1H,2H,2H-tridecafluoroctylmethacrylat-co-styrol) (49):
1 g (2.3 mmol) 1H,1H,2H,2H-Tridecafluordecylmethacrylat und 0.562 g (5.4 mmol) Styrol
wurden in 21.4 g einer wäßrigen Lösung, bestehend aus 10.25 g (7.7 mmol) RAMEB und
11.15 g mit Stickstoff inertisiertem Wasser unter N2-Atmosphäre 15 min stark gerührt.
Dann wurden unter N2-Atmosphäre 0.0845 g (0.313 mmol) K2S2O8 und 0.033 g (0.313
mmol) NaHSO3 zugegeben und unter Rühren 95 min bei T = 50°C polymerisiert. Das
ausgefallene Copolymer wurde abfiltriert, mit Methanol gewaschen und im Vakuum
getrocknet.
Ausbeute: 1.55 g (99.2 % d. Th.)
Poly(1H,1H,2H,2H-heptadecafluordecylmethacrylat-co-styrol) (50)
1 g (1.88 mmol) 1H,1H,2H,2H-Heptadecafluordecylmethacrylat und 0.456 g (4.38 mmol)
Styrol wurden in 17.4 g einer wäßrigen Lösung, bestehend aus 8.33 g (6.26 mmol) RAMEB
und 9.07 g mit Stickstoff inertisiertem Wasser unter N2-Atmosphäre stark gerührt. Dann
wurden unter N2-Atmosphäre 0.0845 g (0.313 mmol) K2S2O8 und 0.033 g (0.313 mmol)
NaHSO3 zugegeben und unter Rühren 95 min bei T = 50°C polymerisiert. Das ausgefallene
Copolymer wurde abfiltriert, mit Methanol gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 1.39 g (95.5 % d. Th.)
Poly(1H,1H,2H,2H-perfluordecylacrylat-co-stearylmethacrylat) (53):
1.01 g (1.93 mmol) 1H,1H,2H,2H-Perfluordecylacrylat (51) und 0.66 g (1.93 mmol)
Stearylmethacrylat (52) wurden in einer Lösung, bestehend aus 5.8 g (3.86 mmol) RAMEB
und 15 g mit Stickstoff inertisiertem Wasser unter N2-Atmosphäre 30 min bei 65°C stark
gerührt. Dann wurden unter N2-Atmosphäre 0.0523 g (5 mol%) K2S2O8 und 0.0203 g (5
mol%) NaHSO3 zugegeben und unter Rühren 60 min bei T = 65°C polymerisiert. Das
ausgefallene Copolymer wurde abfiltriert und in 50 ml Ethanol 10 min bei 60°C gerührt.
Dann wurde abgekült, das Copolymer abfiltriert und im Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 1.34 g (80% d. Th.)