Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 182 -
Zu der oben beschriebenen 1H,1H,2H,2H- Tridecafluoroctylmethacrylat/Cyclodextrin-
Komplexlösung wurden unter N2-Atmosphäre 0.037 g (0.115 mmol) 2,2´-Azobis(N,N´-dimethylen-isobutyramidin)dihydrochlorid
gegeben. Diese Lösung wurde unter Rühren bei T
= 60°C für 95min polymerisiert. Das ausgefallene Polymer wurde abfiltriert, mit Methanol
gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 0.783 g (78.3 % d. Th.)
Kontrollexperiment: Bedingungen wie oben, jedoch ohne RAMEB: Ausbeute 0.9% d. Th.
Poly(1H,1H,2H,2H-heptadecafluordecylmethacrylat) (47):
2.0 g (3.76 mmol) 1H,1H,2H,2H-Heptadecafluordecylmethacrylat (44) wurden in 10.4 g
einer wäßrigen Lösung, bestehend aus 5.0 g (3.76 mmol) RAMEB und 5.4 g mit Stickstoff
inertisiertem Wasser unter N2-Atmosphäre 15 min stark gerührt.
Zu der oben beschriebenen 1H,1H,2H,2H- Perfluordecylmethacrylat/Cyclodextrin-
Komplexlösung wurden unter N2-Atmosphäre 0.051g (0.188 mmol) K2S2O8 und 0.020 g
(0.188 mmol) NaHSO3 gegeben. Diese Lösung wurde unter Rühren bei T = 60°C für 95min
polymerisiert. Das ausgefallene Polymer wurde abfiltriert, mit Methanol gewaschen und im
Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 1.96 g (98 % d. Th.)
Zu der oben beschrieben 1H,1H,2H,2H- Perfluordecylmethacrylat/Cyclodextrin-
Komplexlösung wurden unter N2-Atmosphäre 0.061 g (0.188 mmol) 2,2´-Azobis(N,N´-dimethylenisobutyramidin)dihydrochlorid
gegeben. Diese Lösung wurde unter Rühren bei T =
60°C für 95min polymerisiert. Das ausgefallene Polymer wurde abfiltriert, mit Methanol
gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 1.5 g (75 % d. Th.)
Kontrollexperiment:
2 g (3.76 mmol) 1H,1H,2H,2H-Heptadecafluordecylmethacrylat wurden in 12 ml entgastes
Wasser gegeben und unter N2-Atmosphäre mit 0.051g (0.188 mmol) K2S2O8 und 0.020 g
(0.188 mmol) NaHSO3 versetzt. Diese Mischung wurde unter den gleichen Bedingungen
wie vorher (gleiche Rührgeschwindigkeit, T = 50°C, t = 95 min) polymerisiert. Das in