Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 181 -
4.8.2.4 Polymerisation von perfluorierten (Meth)acrylaten
4.8.2.4.1 Homopolymerisation
Poly(1H,1H-pentafluorpropylmethacrylat) (45):
1.0 g (4.58 mmol) 1H,1H-Pentafluorpropylmethacrylat (42) wurden in 12,7 g einer
wäßrigen Lösung, bestehend aus 6.1 g (4.58 mmol) RAMEB und 6.6 g mit Stickstoff
inertisiertem Wasser unter N2-Atmosphäre unter starkem Rühren oder Ultraschall bei RT
innerhalb 15 min klar und homogen gelöst.
Zu der oben beschriebenen 1H,1H Pentafluorpropylmethacrylat/Cyclodextrin-
Komplexlösung wurden unter N2-Atmosphäre 0.062 g (0.229 mmol) K2S2O8 und 0.024 g
(0.229 mmol) NaHSO3 gegeben. Diese Lösung wurde unter Rühren bei T = 60°C für 95 min
polymerisiert. Das ausgefallene Polymer wurde abfiltriert, mit Methanol gewaschen und im
Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 1 g (100 % d. Th.)
Zu der oben beschriebenen 1H,1H Pentafluorpropylmethacrylat/RAMEB-Komplexlösung
wurden unter N2-Atmosphäre 0.074 g (0.229 mmol) 2,2´-Azobis(N,N´-dimethylenisobutyramidin)dihydrochlorid
gegeben. Diese Lösung wurde unter Rühren bei T = 60°C
für 95 min polymerisiert. Das ausgefallene Polymer wurde abfiltriert, mit Methanol
gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 0.944 g (94.4 % d. Th.)
Poly(1H,1H,2H,2H-tridecafluoroctylmethacrylat) (46):
1.0 g (2.3 mmol) 1H,1H,2H,2H- Tridecafluoroctylmethacrylat (43) wurden in 6.4 g einer
wäßrigen Lösung, bestehend aus 3.08 g (2.3 mmol) RAMEB und 3.32 g mit Stickstoff
inertisiertem Wasser unter N2-Atmosphäre 15 min gerührt.
Zu der oben beschriebenen 1H,1H,2H,2H- Tridecafluoroctylmethacrylat/RAMEB-
Komplexlösung wurden unter N2-Atmosphäre 0.031g (0.115 mmol) K2S2O8 und 0.012 g
(0.115 mmol) NaHSO3 gegeben. Diese Lösung wurde unter Rühren bei T = 60°C für 95 min
polymerisiert. Das ausgefallene Polymer wurde abfiltriert, mit Methanol gewaschen und im
Vakuum getrocknet.
Ausbeute: 0.966 g (96.6% d. Th.)