Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 180 -
4.8.2.3 Synthese von Polyisopren (39) und Poly(butadien-co-styrol) (41)
39 n
Polyisopren:
1.27 g (18.78 mmol) Isopren wurden zu einer entgasten wässrigen Lösung von RAMEB (25
g (18.78 mmol) gelöst in 50 ml Wasser) gegeben. Die Emulsion wurde stark gerührt wobei
man nach wenigen Minuten eine homogene Lösung erhalten wurde.
Zu dieser hergestellten Lösung wurden 0.32 g (1 mmol, 5 Mol% bezogen auf Isopren) 2,2´-
Azobis(N,N´-dimethylenisobutyramidin)-dihydrochlorid zugefügt und bei 30° C
polymerisiert. Nach 3 h wurde das entstandene Polyisopren abfiltriert. Der Filterrückstand
wurde mit 100 ml Wasser und 50 ml Methanol gewaschen.
Ausbeute: 0.84 g (66% d.Th), nach Trockung unlösliches Polymer (vernetzt)
Vergleichsexperiment ohne RAMEB unter sonst identischen Bedingungen: Kein Polymer
isolierbar.
Poly(butadien-co-styrol):
50 g (38 mmol) RAMEB wurden in 100 ml Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden bei
5°C 0.89 g (8.5 mmol) Styrol und 1.6 g (29.5 mmol) tiefgekühltes Butadien gegeben und 10
Minuten stark gerührt, woraus eine homogene Lösung resultierte.
Zu dieser hergestellten Komplexlösung wurden 0.513 g (1.9 mmol) Kaliumperoxodisulfat
und 0.198 g (1.9 mmol) Natriumhydrogensufit zugegeben und bei 20°C 24 h polymerisiert.
Das ausgefallene Copolymer wurden abfiltriert, mit Wasser und Methanol gewaschen und
getrocknet.
Ausbeute: 1.3 g (52% d. Th.), nach Trocknung unlösliches Polymer (Vernetzung)
41
n
m