Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 179 -
Vergleich der Polymerisation von MMA oder Styrol in Gegenwart oder Abwesenheit
von Cyclodextrin in Wasser:
Die Reaktionslösungen wurden entsprechend Tab. 16 und Tab. 17 hergestellt und 5 min mit
N2 entgast. Anschließend wurde der Initiator hinzugefügt und 2 h bei 40°C polymerisiert.
Die Reaktionsgemische wurden dann mit 50 ml Methanol verdünnt und die Polymere durch
Filtration über eine Membran abgetrennt, mit 50 ml Methanol gewaschen und 12 h bei T =
40°C getrocknet. Ergebnisse siehe Tab. 16 und Tab. 17.
Polymerisation von MMA oder Styrol unter Anwendung des Zulauf-Verfahrens:
50 ml Wasser wurden in einem Kolben auf 80°C erhitzt, mit der entsprechenden
Cyclodextrinmenge versetzt und 5 min mit N2 entgast. Anschließend wurde der Initiator
hinzugefügt, der Kolben mit einem Septum verschlossen und für eine weitere Minute bei
80°C erhitzt. Dann wurde über eine Spritze das jeweilige Monomer über einen Zeitraum
von 2 h unter Rühren der Lösung (350 U/min) trophenweise hinzugegeben. Danach wurde
noch 1 h bei 85°C weiter erhitzt. Zur Bestimmung des Molekulargewichtes und des
Umsatzes wurde eine Latex-Probe entnommen gefriergetrocknet. Details der Reaktionen
und Ergebnisse siehe Tab. 26 und 27.
4.8.2.2 Synthese von Poly(n-butylmethacrylat) (58)
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Die Polymerisation erfolgte in wässriger Phase im Batch- sowie im Zulauf-Verfahren bei
70°C in Gegenwart von 5.3 Gew.% β-Cyclodextrin (in Bezug auf n-Butylmethacrylat) unter
Verwendung von 0.83 Gew.% K2S2O8 als Initiator mit einer Gesamt-Reaktionsdauer von 7
h. Beim Zulauf-Verfahren wurde das n-Butylmethacrylat über einen Zeitraum von 3 h
zugetropft. Zur Bestimmung der Molekulargewichte wurde eine Latexprobe
gefriergetrocknet, in Chloroform gelöst und mittels GPC (Polystyrolstandard, Eluent:
Chloroform). Details und Ergebnisse sind in Tab. 29 (Kap. 2.7.4) aufgeführt.
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