Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 177 -
4.8.1.3 Cyclovoltammetrische Untersuchung in wässriger Lösung
Für die cyclovoltammetrische Untersuchung von EDT und Pyrrol in Wasser wurde
Lithiumperchlorat (LiClO4) als Leitsalz verwendet. Die Konzentration an Leitsalz in der
Lösung war 0.1 M, die Konzentration an Monomer war 0.01 M. Das entsprechende
Cyclodextrin wurde in einer äquimolaren Menge (in Bezug auf das Monomer)
hinzugegeben.
15 ml der entsprechenden Monomer/Leitsalz-Lösung wurden in das Reaktiongefäß mit den
Elektroden eingebracht und 10 min unter Rühren mit einem schwachen Argonstrom durch
die Lösung entgast. Bei der anschließenden Messung wurde das Rühren ausgeschaltet und
der Argonstrom über die Lösung geleitet.
Die Ergebnisse sind den einzelnen Kapiteln angegeben.
4.8.2 Freie radikalische Polymerisation
4.8.2.1 Synthese von Polystyrol (31) und Poly(methacrylsäuremethylester)
(32)
Polystyrol (31):
1 g (10 mmol) Styrol wurden in 44 ml einer wässrigen RAMEB-Lösung (13.31 g, 10 mmol)
komplexiert. Die resultierende homogene wässrige Lösung 29a wurde auf ein
Gesamtvolumen von 50 ml mit Wasser aufgefüllt (cStyrol = cRAMEB = 0.2 mol/l) und 3 min
mit N2 entgast. Anschließend wurde die Lösung mit einer Mischung aus 135 mg (0.5 mmol)
K2S2O8 und 52 mg (0.5 mmol) NaHSO3 versetzt und 24 h bei 60°C polymerisiert. Die
Lösung mit dem ausgefallenen Polymer wurde in 60 ml Methanol gegeben und über einen
Membranfilter (1µ) filtriert.
Ausbeute: 0.42 g (84% d. Th.)
Mn: 10000
PD: 8.4
31
n
O
32
n
O