Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...
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Experimenteller Teil - 171 -<br />
Ausbeute: quantitativ<br />
Eigenschaften: farbloser, kristalliner Feststoff<br />
Röntgenstruktur unter CCDC 136912 hinterlegt.<br />
Summenformel C 36H 66O 30+C 4H 5N+5H 20<br />
Molgewicht 1130 gmol-1 Kristallgröße 0.32 x 0.064 x 0.064 mm3 farblose Nadel<br />
Absorption µ = 1.15 mm-1 Raumgruppe P 212121 (orthorhombisch)<br />
Gitterkonstanten a = 9.4039(17)Å<br />
(berechnet aus b = 14.2935(13)Å<br />
24 Reflexen mit c = 37.2634(24)Å<br />
13° ≤ Θ ≤ 24°) V = 5009(1)Å 3 z = 4 F(000) = 2408<br />
Temperatur 298 K<br />
Dichte drön = 1.499 gcm-3 Überprüfung der Polymerisationsfähigkeit von 26d:<br />
2g 26d wurden in 20 ml Wasser bei 60 0 C gelöst und mit 1.39 g (5.1 mmol) K2S2O8 versetzt.<br />
Dabei bildete sich das unlösliche, schwarze Polypyrrol 28 in seiner oxidierten Form.<br />
4.7.10 Synthese von Pyrrol/β-Cyclodextrin-Komplex 26e<br />
Hb<br />
Hc<br />
N<br />
Ha<br />
Hc<br />
Hb<br />
H O H<br />
2<br />
H<br />
1<br />
OHO<br />
Zu einer wässrigen Lösung von 1.7 g (1.5 mmol) β-Cyclodextrin in 100 ml Wasser wurden<br />
0.1 g (1.5 mmol) Pyrrol (26) gegeben und gerührt. Nach 4 h wurde der entstandene<br />
kristalline Niederschlag abfiltriert, mit 20 ml kaltem Wasser gewaschen und auf Filterpapier<br />
getrocknet.<br />
Ausbeute: quantitativ<br />
Eigenschaften: farbloser, kristalliner Feststoff<br />
=<br />
HO<br />
H<br />
4<br />
6<br />
HO<br />
3<br />
5<br />
H<br />
7
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