Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 168 -
1 H NMR (200 MHz, D2O); 50 mg RAMEG in 0.6 ml D2O; 26c: 50 mg RAMEG + 2.2 mg
Pyrrol in 0.6 ml D2O
Proton RAMEG in D2O
δ[ppm]
Pyrrol/RAMEG-Komplex 26c
δ[ppm]
Differenz
[ppm]
1 5.2612 5.2441 0.0171
3 3.8217 3.7314 0.0903
5 3.8656 3.7997 0.0659
6 3.5362 3.5167 0.0195
7 3.4460 3.4533 - 0.0073
8 3.2800 3.2630 0.0170
Hb 6.7909
Hc 6.1248
4.7.6 Synthese von EDT/α-Cyclodextrin-Komplex (8d)
O O
S
Zu einer wässrigen Lösung von 5 g (5.14 mmol) α-Cyclodextrin in 50 ml Wasser wurden
0.73 g (5.14 mmol) EDT 8 gegeben und gerührt. Nach 2 h wurde der entstandene kristalline
Niederschlag abfiltriert, mit 5 ml kaltem Wasser gewaschen und auf Filterpapier getrocknet.
Ausbeute: quantitativ
Eigenschaften: farbloser, kristalliner Feststoff
Röntgenstruktur unter CCDC 136913 hinterlegt.
Summenformel C 36H 66O 30+C 6H 6O 2S+3H 20+3?H 20
Molgewicht 1310.16 gmol-1 Kristallgröße 0.128 x 0.160 x 0.32 mm3 farbloser Block
Absorption µ = 1.43 mm-1 =
HO
H
4
6
HO
3
H O H
2
H
1
OH
O
5
H
6