Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 162 -
4.5 Cyclovoltammetrie in org. Lösemittel
Für die cyclovoltammetrischen Untersuchungen der Thiophen- und Pyrrol-Derivate in
organischen Lösemitteln, wie z.B. Acetonitril, Methylenchlorid, DMSO oder Gemisch
derer, wurde Tetrabutylammoniumhexafluorophosphat (Bu4NPF6) als Leitsalz verwendet.
Die Konzentration an Leitsalz in der Lösung war 0.1 M, die Konzentration an Monomer war
0.01 M.
15 ml der entsprechenden Monomer/Leitsalz-Lösung wurden in das Reaktiongefäß mit den
Elektroden eingebracht und 10 min unter Rühren mit einem schwachen Argonstrom durch
die Lösung entgast. Bei der anschließenden Messung wurde das Rühren ausgeschaltet und
der Argonstrom über die Lösung geleitet.
Die Ergebnisse und verwendeten Lösemittel sind in den einzelnen Kapiteln angegeben.
4.6 Bestimmung der Komplexstabilitäten
Allgemein:
Die Bestimmung der Komplexstabilitäten über Mikrokaloriemetrie und UV-
Differenzenspektroskopie erfolgte in gepufferter, wässriger Lösung (10 mM Borsäure, 30
mM Natriumphosphat, siehe auch Cooper et al 77 ); bei der Bestimmung über
Löslichkeitsmessungen (siehe Wenz et al 78 ) in ungepufferter Lösung.
Die experimentelle Durchführung der einzelnen Methoden wurde anhand von Beispielen in
Kap. 2.3.2 explizit beschrieben.
Konzentrationen der verwendeten gepufferten Stammlösungen bei der Mikrokaloriemetrie:
Styrol: 2 mM
MMA: 10 mM
EDT: 2.8 mM
RAMEB: 50 mM
Konzentrationen der verwendeten gepufferten Stammlösungen bei der UV-
Differenzenspektroskopie:
Styrol: 0.13 mM
NAPDS (54): 0.049 mM
EDT: 0.134 mM