Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 146 -
Zur Ultraschall-Behandlung wurde ein Branson Digital W250 Sonifier eingesetzt.
Die Massen-Spektren wurden an Geräten der Firmen Varian MAT CH7A mit 70 eV
Ionisierungsenergie (EI) oder einem Finnigan MAT 95 (FD) gemessen.
Elementaranalysen wurden im mikroanalytischen Labor am Institut für Org. Chemie,
Universität Mainz, durchgeführt.
Molecular-modeling Berechnungen wurden mit PC Spartan Plus Version 1.5.1 auf dem
semiempirischen AM1-Niveau durchgeführt.
Die GPC-Messungen wurden an einem Gerät der Firma PSS mit THF, Chloroform oder
DMF (mit 0.1 % LiCl) als Eluent bei 25°C durchgeführt. Die Kalibrierung erfolgte mit PSS
Polystyrol- und PMMA-Standards mit einem Molmassenbereich zwischen 374 und
1.000.000 D. Bei einer Flußrate von 1ml/min wurden 150 µl einer 0.125 Gew.%
Polymerlösung in THF, Chloroform oder DMF auf eine Säulenkombination aus einer PSS-
SDV 5 µ, 10 3 Å, 8 x 50 mm als Vorsäule und je einer PSS-SDV 5µ, 8 x 300 mm mit 100,
10 3 , und 10 4 Å Porosität als analytische Hauptsäulen gegeben. Als Detektoren kamen ein
TSP UV2000 UV-VIS-Detektor (254 nm), Knauer RI-Detektor sowie ein Chiralyzer
Chiralitäts-Detektor der Firma IBZ zum Einsatz. Die Auswertung erfolgte mit PSS-
WinGPC 4.01.
GPC-Messungen an den perfluorierten Homo- und Copolymeren wurden bei der Bayer-AG
in Leverkusen (ZF-ZAS, Herr Schmitz) in Dimethylacetamid bei 60°C und in Krefeld-
Uerdingen in einem Lösemittelgemisch aus Freon113/Aceton bei Raumtemperatur gegen
PMMA-Standards bestimmt.
DSC-Messungen an den perfluorierten Homo- und Copolymeren wurden im Labor von D.I.
Itter (Bayer-AG Leverkusen) an einer DSC-2 der Fa. Perkin-Elmer durchgeführt. Die DSC-
Messungen an allen anderen Polymeren wurden mit einer DSC-7 der Fa. Perkin-Elmer
durchgeführt.
Teilchengrößenmessungen wurden an einem Brookhaven Particle sizer BI90 bei Agfa-
Gevaert N.V. (Antwerpen, Belgien) durchgeführt.
Die SEM-Aufnahmen wurden an einem JEOL JSM-5600 Scanning Electron Microscop mit
einer Beschleunigungsspannung von 30 KV bei Agfa-Gevaert N.V. (Antwerpen, Belgien)
durchgeführt. Eine Probe des Latex wurde mit Wasser verdünnt, ein Tropfen davon auf das
Substrat aufgebracht, getrocknet und mit einer dünnen Goldschicht bedampft. Diese
präparierte Probe wurde dann untersucht.