Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...
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Experimenteller Teil - 146 -<br />
Zur Ultraschall-Behandlung wurde ein Branson Digital W250 Sonifier eingesetzt.<br />
Die Massen-Spektren wurden an Geräten der Firmen Varian MAT CH7A mit 70 eV<br />
Ionisierungsenergie (EI) oder einem Finnigan MAT 95 (FD) gemessen.<br />
Elementaranalysen wurden im mikroanalytischen Labor am Institut für Org. Chemie,<br />
Universität Mainz, durchgeführt.<br />
Molecular-modeling Berechnungen wurden mit PC Spartan Plus Version 1.5.1 auf dem<br />
semiempirischen AM1-Niveau durchgeführt.<br />
Die GPC-Messungen wurden an einem Gerät der Firma PSS mit THF, Chloroform oder<br />
DMF (mit 0.1 % LiCl) <strong>als</strong> Eluent bei 25°C durchgeführt. Die Kalibrierung erfolgte mit PSS<br />
Polystyrol- und PMMA-Standards mit einem Molmassenbereich zwischen 374 und<br />
1.000.000 D. Bei einer Flußrate von 1ml/min wurden 150 µl einer 0.125 Gew.%<br />
Polymerlösung in THF, Chloroform oder DMF auf eine Säulenkombination aus einer PSS-<br />
SDV 5 µ, 10 3 Å, 8 x 50 mm <strong>als</strong> Vorsäule und je einer PSS-SDV 5µ, 8 x 300 mm mit 100,<br />
10 3 , und 10 4 Å Porosität <strong>als</strong> analytische Hauptsäulen gegeben. Als Detektoren kamen ein<br />
TSP UV2000 UV-VIS-Detektor (254 nm), Knauer RI-Detektor sowie ein Chiralyzer<br />
Chiralitäts-Detektor der Firma IBZ zum Einsatz. Die Auswertung erfolgte mit PSS-<br />
WinGPC 4.01.<br />
GPC-Messungen an den perfluorierten Homo- und Copolymeren wurden bei der Bayer-AG<br />
in Leverkusen (ZF-ZAS, Herr Schmitz) in Dimethylacetamid bei 60°C und in Krefeld-<br />
Uerdingen in einem Lösemittelgemisch aus Freon113/Aceton bei Raumtemperatur gegen<br />
PMMA-Standards bestimmt.<br />
DSC-Messungen an den perfluorierten Homo- und Copolymeren wurden im Labor von D.I.<br />
Itter (Bayer-AG Leverkusen) an einer DSC-2 der Fa. Perkin-Elmer durchgeführt. Die DSC-<br />
Messungen an allen anderen Polymeren wurden mit einer DSC-7 der Fa. Perkin-Elmer<br />
durchgeführt.<br />
Teilchengrößenmessungen wurden an einem Brookhaven Particle sizer BI90 bei Agfa-<br />
Gevaert N.V. (Antwerpen, Belgien) durchgeführt.<br />
Die SEM-Aufnahmen wurden an einem JEOL JSM-5600 Scanning Electron Microscop mit<br />
einer Beschleunigungsspannung von 30 KV bei Agfa-Gevaert N.V. (Antwerpen, Belgien)<br />
durchgeführt. Eine Probe des Latex wurde mit Wasser verdünnt, ein Tropfen davon auf das<br />
Substrat aufgebracht, getrocknet und mit einer dünnen Goldschicht bedampft. Diese<br />
präparierte Probe wurde dann untersucht.