Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 145 -
4 Experimenteller Teil
4.1 Allgemeines
Chemikalien, deren Synthese nicht beschrieben ist, wurden käuflich erworben und wie
erhalten eingesetzt. Lösungsmittel wurden nach Standardmethoden absolutiert. Deionisiertes
Wasser, welches für Polymerisationen verwendet wurde, wurde immer durch aufkochen und
abkühlen unter Stickstoff entgast.
Für die Flash-Chromatographie wurde Kieselgel der Firma Baker (30-60 µm) verwendet.
Statistisch methyliertes α- ,β- und γ-Cyclodextrin (Cavasol W6M, Cavasol W7M, Cavasol
W8M) sowie natives α- ,β- und γ-Cyclodextrin wurden von der Wacker AG geliefert.
Die IR-Spektren wurden mit einem Fouriertransformations-IR-Spektrometer der Firma
Nicolet gemessen.
Elektrochemische Polymerisationen an ITO-Platten wurden an einem Standard-Setup im
Forschungslabor der Bayer AG Krefeld-Uerdingen unter Zusammenarbeit mit Dr. L.
Groenendaal und Dr. H.-W. Heuer durchgeführt.
Cyclovoltammetrische Messungen wurden an einem PGSTAT30 mit einer
Platinarbeitselektrode (∅ = 2 mm), Platindrahtgegenelektrode und einer
Ag/AgCl/LiCl/EtOH–Referenzelektrode unter Zusammenarbeit mit Herrn Dr. Heiner Detert
(AK Prof. Dr. H. Meier, Institut für Organische Chemie, Universität Mainz) durchgeführt.
Die Aufzeichnung der Cyclovoltagramme mit einer Scanrate von 100 mV/s erfolgte mit
Autolab Software (General Prurpose Electrochemical Systems).
Die mikrokaloriemetrischen Untersuchungen wurden an einem MicroCal MCS unter
Zusammenarbeit mit Frau Dr. Nadja Hellmann (AK Prof. Dr. H. Decker, Institut für
Biophysik, Universität Mainz) durchgeführt. Die Auswertesoftware wurde mit dem Gerät
geliefert (Origin, MicroCal, Northampton, USA). Als Auswertesoftware für die Fitfunktion
bei der UV-Differenzenspektroskopie wurde Sigmaplot (Jandel Scientific, Tokyo, Japan)
verwendet. Die mathematische Auswertung der Messdaten wurde von Frau Dr. Hellmann
vorgenommen.
Die NMR-Spektren wurden mit einem Bruker AC200 bzw. AC400 bei Raumtemperatur
gemessen. Die δ-Skala relativ zu TMS wurde durch das Deuteriumsignal des
Lösungsmittels bei 1 H-Messungen und das 13 C-Signal des deuterierten Lösungsmittels bei
13
C-Messungen als internen Standard kalibriert.
Schmelzpunkte wurden mit einem Mettler Toledo FP62 bestimmt und sind unkorrigiert.