Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Allgemeiner Teil - 131 -
Zu Beginn der Reaktion wurde festgestellt, dass die Proben mit Cyclodextrin nach 4 min
bereits eine bläuliche Opaleszenz zeigten, während ohne CD dies erst nach 10 min zu
beobachten war. Je höher die Cyclodextrinkonzentration war, um so eher wurden die Proben
milchig-weiß. Dies war nach ca. 10 – 15 min bei allen CD-enthaltenden Proben zu
beobachten, während sich die Referenzprobe, d.h. ohne CD, viel langsamer nach erst ca. 35
min in eine trübe Dispersion umwandelte.
Auffällig war, dass die Polydisperisitäten in Gegenwart von Cyclodextrin viel kleiner waren
als bei dem Kontrollexperiment ohne Cyclodextrin (31 I). Ebenso zeigten die in Gegenwart
von Cyclodextrin hergestellten Polymere 31 II-IV eine sehr enge Teilchengrößenverteilung
(PSD) im Gegensatz zum Polymer 31 I, welches ohne Cyclodextrin hergestellt wurde. Die
durchschnittlichen Teilchendurchmesser (APS) nahmen mit steigender Cyclodextrinmenge
von Polymer 31 I (403 nm) über 31 II (358 nm) bis 31 III (267 nm) ab und nahmen bei 31
IV (318 nm) wieder zu (Tab. 26).
Tab. 26: Übersicht der Reaktionsparameter und Ergebnisse bei der Polymerisation von Styrol unter
Anwendung des Zulauf-Verfahrens in Gegenwart unterschiedlicher Cyclodextrinmengen
Polymer
31
RAMEB [g] Wasser
[g]
K2S2O8 [g] Styrol
[g]
Mn
[g/mol]
PD APS
[nm]
PSD
I 0 50 0.05 4.5 62000 6.46 403 breit
II 0.25 50 0.05 4.5 41000 4.02 358 eng
III 0.5 50 0.05 4.5 33000 3.07 267 eng
IV 1.0 50 0.05 4.5 39000 2.77 318 eng
Die Abb. 116–118 zeigen die elektronenmikroskopischen Aufnahmen der erhaltenen
Polystyrol Latices 31 I – 31 III. Zu erkennen ist die breite Partikelgrößenverteilung des
ohne CD erhaltenen Latex (Abb. 116) gegenüber der engen Verteilung der in Gegenwart
von CD synthetisierten Polymere 31 II (Abb. 117) und 31 III (Abb. 118).