Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...
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Allgemeiner Teil - 116 -<br />
Tab. 20: Glasübergangstemperaturen der perfluorierten Homopolymere und Copolymere<br />
Homopolymer<br />
Copolymer<br />
Tg Homopolymer [°C]<br />
Tg Copolymer [°C]<br />
Weiterhin zeigten Lösungsversuche, dass keine nebeneinander vorliegende Homopolymere<br />
entstanden. Die perfluorierten Homo- und Copolymere sind einigermaßen gut in Freon 113<br />
(1,1,2-Trichlortrifluorethan) löslich, aber nicht in THF oder Chloroform. Deshalb wurden<br />
die Copolymere mit THF, in welchem Polystyrol sehr gut löslich ist, versetzt und erwärmt.<br />
Nach Abkühlen der Gemische wurde die THF-Phase abfiltriert und einrotiert. Es konnte<br />
kein Polystyrol isoliert werden.<br />
Aufgrund der Unlöslichkeit der Homo- und Copolymere in gängigen Lösemitteln gestaltete<br />
sich die Molekulargewichtsbestimmung sehr schwierig. Eine GPC in reinem Freon 113<br />
schied aus technischen Gründen aus. Die Polymere 46 und 47 waren bei 60°C in N,N-<br />
Dimethylacetamid (DMAA) überhaupt nicht löslich. Von den anderen Polymeren waren nur<br />
kleine Anteile löslich, die dann mittels GPC mit DMAA <strong>als</strong> Eluent analysiert wurden.<br />
Folgende Molekulargewichte wurden dann ermittelt (PMMA-Standard) (Tab. 21):<br />
Tab. 21: Molekulargewichtsbestimmung des in DMAA löslichen Anteils einiger perfluorierten Polymere bei<br />
60°C (PMMA-Standard)<br />
Polymer Mn [g/mol -1 ] PD<br />
45<br />
48<br />
69.5<br />
79.9<br />
45 28000 1.42<br />
48 24000 4.23<br />
49 14000 1.83<br />
50 14000 2.04<br />
Mit der Laufmittelkombination Freon 113/Aceton, welche gerade noch technisch akzeptabel<br />
für die GPC war, ergaben sich für in diesem Gemisch lösliche Polymeranteile folgende<br />
Werte (PMMA-Standard) (Tab. 22):<br />
46<br />
49<br />
39<br />
60<br />
47<br />
50<br />
71<br />
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