T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

60 Experimentelle Arbeiten
Messung des Kristallisationsverhaltens
Alle untersuchten Glaslote wurden in der DSC an Luft in einem Platintiegel mit einer
Aufheizrate von 15 K/min bis auf eine Temperatur von 1200 °C aufgeheizt. Bei
Variation der Heiz- und Abkühlraten, lassen sich anhand der Verschiebung des
Peaks auch Informationen über die Kinetik des Kristallisationsvorganges gewinnen.
Aber auch die Differenz zwischen Kristallisationstemperatur und Transformationstemperatur
eines Glases kann Aufschluss über die Kinetik der auftretenden
Kristallisation geben; somit lässt sich die Kristallisationskinetik leicht darstellen. Einer
kleinen Differenz entspricht hierbei eine schnelle Kristallisation des Glases und
umgekehrt. Anhand des bekannten Mechanismus, siehe Abbildung 4-12 [Sal 1982],
zwischen Keimbildungs- und Kristallisationsgeschwindigkeit wird die Bedeutung der
Keimbildung auf die Kristallisationskinetik eines Glases verdeutlicht und lässt die
vereinfachte Darstellung der Kristallisationskinetik in Abhängigkeit von der Differenz
zwischen Tg und Tc zu. Die eigentliche Kristallisation beginnt erst nach Überschreiten
der maximalen Keimbildungsgeschwindigkeit und erreicht ihr Maximum erst bei
verringerter Keimbildungsgeschwindigkeit.
KV
Temperatur
KG
Abb. 4-12. Kurve mit der Kristallisations- und Keimbildungsgeschwindigkeit
[Sal 1982].
Eine hervorragende Möglichkeit zur Abschätzung des für die Kristallisation kritisches
Temperaturbereich und der Kristallisationsgeschwindigkeit vKG (relativ zum
Maximalwert vKG,max) eines Glases ist die in Abbildung 4-13 dargestellte Kurve der
kritischen Kristallisationstemperatur bei Kenntnis des temperaturabhängigen
Viskositätsverlaufes. Hierbei lässt sich die Kristallisationsgeschwindigkeit vKG (relativ