T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

Experimentelle Arbeiten 57
Messung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten von den hergestellten
Glaszusammensetzungen und ihres kristallisierten Zustandes
2,5 g des wie oben beschrieben aufbereiteten Glaspulvers wurden zur Erhöhung
ihrer Pressfähigkeit mit 3 Tropfen eines Binders (Glycerin) versetzt und anschließend
zu einem 5 x 5 x 30 mm großen Pressling bei ca. 20 bar verpresst. Die derart
behandelten Presslinge werden im Anschluss, entsprechend der Abbildung 4-10,
4-11 thermisch behandelt. Diese grafischen Darstellungen zeigen die thermische
Behandlung (Temperatur-Zeit-Diagramme) sowohl der Glassinterproben als auch der
kristallisierten Probe. Alle Proben wurden mit 2 K/min auf 400 °C aufgeheizt und
dann 30 min lang gehalten, in diesem Stadium soll der organische Binder
entweichen. Beim Sinterprozess wurde die Probe langsam mit 2 K/min kurz oberhalb
der jeweiligen Transformationstemperatur ca. 1-2 h gehalten und anschließend
langsam mit 2 K/min auf Raumtemperatur abgekühlt, sodass es zu keinerlei
Kristallisation der Glasprobe kommen kann. Während dieses Prozesses sollen sich
alleine die Leerstellen oder Hohlräume zwischen den Körnern schließen.
Zur Kristallisation wurden die Proben direkt nach Entweichen des Binders auf die
jeweilige Kristallisationstemperatur gebracht und ca. 100 h gehalten; anschließend
wurden sie langsam mit 2 K/min auf Raumtemperatur abgekühlt (siehe Abb. 4-11).
Für die Messung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten wurden alle Glasprobe
nach ihrer Aufarbeitung mit Ausnahmen von 2a und 3a mit einem Achatbecher
(100 % SiO2) pulverförmig gemahlen. Alle gemahlenen Glasproben hatten eine
Körngröße < 36 μm.