T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich
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56 Experimentelle Arbeiten<br />
Der Kristallisationsvorgang erfolgte unmittelbar nach dem Schmelzprozess, indem<br />
die Schmelze langsam, 2 K/min, auf die Kristallisationstemperatur von 950 <strong>°C</strong><br />
abgekühlt und während 100 h durchkristallisiert wurde. Nach dem Kristallisationsvorgang<br />
wurde der so gewonnene kristalline Füllstoff weiterhin mit 2 K/min auf<br />
Raumtemperatur abgekühlt. Nach dieser Vorgehensweise erhielt man einen<br />
vollständigen durchkristallisierte Füllstoff. Dies wird belegt durch XRD-Analyse, siehe<br />
Abbildung 8-2g auf Seite 115 im Anhang. Abbildung 4-9 zeigt das Temperatur-Zeit-<br />
Diagramm des synthetisierten kristallinen Füllstoffs.<br />
T<br />
RT<br />
t<br />
20k/min<br />
1600 <strong>°C</strong>/6 h<br />
2k/min<br />
Tc/100 h<br />
2k/min<br />
Abb. 4-9. Temperatur-Zeit-Diagramm T(t) synthetisierten kristallinen Füllstoffs (BS-<br />
Phase).<br />
4.3.2. Messung des Ausdehnungskoeffizients- und Kristallisationsverhaltens<br />
Für die Messung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten wurden alle<br />
untersuchten Glasprobe nach ihrer Aufarbeitung mit Ausnahmen der Proben mit den<br />
Bezeichnungen 2a und 3a in einem Achatbecher (100 % SiO2) pulverförmig aufgemahlen;<br />
bei allen derart gemahlenen Glasproben wurde eine Körngroße von < 36 μm<br />
erreicht.<br />
RT