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Experimentelle Arbeiten 55
Tab. 4-4. Glaszusammensetzungen der Koexistenz-Bereiche BS-B3B´-BB´(2),
BS-B3B´-BB´-CB2B´ (5) des quaternären Lotbasis-Systems BB´CS
(siehe Abb. 4-3b).
Name
Ber. Zusammensetzung in Ma.-%
BaO CaO SiO2 B2O3
Exp. Zusammensetungen in Ma.-%
BaO CaO SiO2 B2O3
4b 74.26 0 8.08 17.66 73.02 0.00 7.74 17.23
5b 70.53 5.01 7.68 16.78 69.22 5.33 7.83 16.61
4a 76.76 0 4.05 19.19 75.70 0.00 4.21 19.09
5a 70.55 8.09 3.72 17.64 66.43 9.35 4.43 17.84
4.3. Experimentelle Durchführung
4.3.1. Probenherstellung
In dieser Arbeit erfolgte die Herstellung der Matrixgläser nach zwei Verfahren. Zum
einen wurden alle Zusammensetzungen mit Liquidustemperaturen unterhalb von
1200 °C in einem Induktionsofen aufgeschmolzen. Dabei wurden ca. 250 g
stöchiometrisch eingewogene Rohstoffe aus der zuvor generierte Glasmatrix (siehe
Tabelle 4-2; 4-3 und 4-4 oben) in einen Platintiegel in einem induktiv beheizten Ofen
mit Rührfunktion eingegeben und ca. 3 h bei Temperaturen bis 1400 °C gehalten und
erschmolzen. Anschließend wurde die Glasschmelze in Eiswasser versprüht und
somit abgeschreckt. Das derart gefrittete amorph erstarrte Glas wurde danach mit
Aceton gewaschen und anschließend bei ca. 70 °C getrocknet.
Zum anderen wurden von den Glaszusammensetzungen mit Liquidustemperaturen
oberhalb von 1200 °C ca. 200 g ebenfalls in einen Platintiegel eingewogen und bei
Temperaturen von ca. 1600 °C 6 h lang in einem Carbolyte-Ofen erschmolzen. Auch
hier erfolgte die Abschreckung der Glasschmelze durch direktes Abgießen in ein
Eiswassergemisch. Die Aufarbeitung erfolgte wie zuvor, zunächst waschen mit
Aceton und anschließendem Trocknen im Trockenschrank bei ca. 70 °C.
Kristalliner Füllstoff
Entscheidend für die Wahl des kristallinen Füllstoffs ist hier der nachgewiesene hohe
Wert des thermischen Ausdehnungskoeffizients aus der Literatur [Wei 2003].
Die Herstellung des in dieser Arbeit verwendeten kristallinen Füllstoffes,
Bariummetasilicat (BS), erwies sich aufgrund der hohen Liquidustemperatur von
1640 °C, als schwierig und wurde durch die zur Verfügung stehende Ofenkapazität
eingeschränkt. Es wurden ca. 250 g des stöchiometrisch eingewogenen Füllstoffs,
Bariumcarbonat und Seesand, in ein vorgeformtes Platin-Rhodiumblech eingebracht
und in einem Naberthermofen bei ca. 1700 °C, 6 h erschmolzen.