T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

52 Experimentelle Arbeiten
Viskosimetrie
Die Viskositätskurve einer Glasprobe lässt sich mit der Vogel-Fulcher-Tammann
(VFT) Gleichung beschreiben (Gl. 4-4). Hierbei kann mithilfe der ermittelten
unbekannten Parameter A, B und To die Viskositätskurve dargestellt werden. Je
nach Viskositätsniveau wird eine Glasprobe mit unterschiedlichen viskosimetrischen
Verfahren untersucht. Im Allgemein stehen z.B. das Fadenziehviskosimeter, welches
ein Viskositätsniveau zwischen 10 6 -10 9 dPa·s bei Temperaturen zwischen 800-400
°C beschreibt. Im Viskositätsbereich, zwischen 10 9 -10 15 dPa·s, arbeitet das
Balkenbiegeviskosimeter. Mittels eines Rotationsviskosimeter wird dagegen je nach
Zusammensetzung bei Temperatur zwischen 1600-800 °C das Viskositätsniveau
zwischen 10-10 4 dPa·s (in der Schmelzbereich) vermessen. Die Viskosität von 10 13
dPa·s bei einer Glasprobe kann der Transformationstemperatur aus den Dilatometer-
Messungen entnommen werden. Diese Temperatur entspricht dem Schnittpunkt der
Tangente im Wendepunkt der Ausdehnungskurve mit dem nahezu linearen
Ausdehnungsverlauf unterhalb der Transformationstemperatur (siehe Abbildung 4-5).
Die im Rahmen dieser Arbeit untersuchten und dargestellten Viskositätskurven
wurden mit dem Rotations- bzw. Balkenbiegeviskosimeter und mithilfe der aus den
gewonnenen Werten berechneten VFT-Gleichung ermittelt.
Gl. 4-4.
log
=
A
B
+
T −T
Mischen der Rohstoffe und der Glaskeramik-Kompositbildung
Entscheidend für die Qualität der Schmelze und der Glaskeramik-Kompositbildung ist
die vorangehende intensive Vermischung der Rohstoffe. Es muss eine homogene
Rohstoffsmischung entstehen. Bei der Herstellung der Glasmatrizen wurden
zunächst alle Rohstoffe in einer Tüte eingewogen und anschließend solange
durchmischt, dass die Mischung augenscheinlich homogen erschien. Um ein
homogenes Glas herzustellen, wurden auch beim Schmelzprozess in Induktionsofen
die Glasschmelze während ca. 3 h mehrmals abgegossen und im Platintiegel erneut
erschmolzen. Im Gegensatz zur Glasmatrizenherstellung im Carbolyt-Ofen wurden
die zuvor homogenisierten Rohstoffe ca. 6 h lang im Ofen auf ihrer
Schmelztemperatur gehalten. Auch durch dieses Verfahren erhofft man sich eine
gute Homogenisierung der Probe. Für die Entwicklung des neuen Konzepts zur
Steuerung des thermischen Ausdehnungskoeffizients hängt der Erfolg maßgeblich
von der labortechnischen Arbeitsweise ab, und hier vor allem davon, wie gut das
Glaskeramik-Komposit bestehend aus der Glasmatrix und dem kristallinen Füllstoff
homogenisiert wurde. Als besonders hilfreich hat sich hier die Durchmischung und
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