T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

Experimentelle Arbeiten 51
Erhitzungsmikroskopie
Zur schnellen Viskositätsermittlung und vor allem zur Ermittlung der Fügetemperaturbereiche
wurden die Proben mittels Erhitzungsmikroskopie untersucht. Dafür wurden
die charakteristischen Fixpunkte der Glasprobe bestimmt. Nach dem von Scholze
[ScH 1977] vorgeschlagenen Verfahren entspricht der ersten Temperatur, bei
welchem die Probe zu schrumpfen beginnt, einem Viskositätsniveau von 10 9,1 dPa·s,
während bei der Temperatur mit der maximalen Schrumpfung, bei der sich die
Kanten der Proben zu Runden beginnen, einem Viskositätsniveau von 10 7,8 dPa·s
zugeordnet wird. Die sogenannte Softeningstemperatur, im Rahmen dieser Arbeit
auch als Beginn des Fügetemperaturbereiches definiert, ist die Temperatur, bei der
die Probe vollständig gerundet ist; dieser Temperatur wird ein Viskositätsniveau von
10 6,3 dPa·s zugeordnet. Dagegen entspricht der Halbkugelpunkt, im Rahmen dieser
Arbeit das Ende des Fügetemperaturbereiches, entsprechend einem
Viskositätsniveau von 10 4,1 dPa·s. Bei weiterer Erhöhung der Temperatur beginnt die
Glasprobe zu fließen, dies entspricht einem Viskositätsniveau kleiner 10 3,4 dPa·s.
Dieses Viskositätsniveau wird als Fließpunkt definiert. Weitere Angaben zur
schnellen Viskositätsermittlung mit der Erhitzungsmikroskopie sind der Literatur
[NIE 1997], [Pas 2001] und [Sch 1962] zu entnehmen.
Für die Messung wurden alle Probe bei einer definierten Aufheizrate von 5 K/min bis
auf ihre Fließverhalten untersucht; Abbildung 4-8 zeigt am Beispiel einer Messung
die Ermittlung der dargestellten charakteristischen Fixpunkte.
T s = 891 °C, = 10 6,3 dPa·s
m. Tsch = 878 °C, = 107,8 1. Tsch = 601 °C, = 10 dPa·s
9,1 dPa·s
T HB = 944 °C, = 10 4,1 dPa·s
T F = 1004 °C, = 10 3,4 dPa·s
Abb. 4-8. Charakteristische Fixpunkte einer Probe an die Erhitzungsmikroskopie.