T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

50 Experimentelle Arbeiten
Stahlplatte Stahlplatt
Fügematerial Fügemater
Abb. 4-7. Sandwichprobe aus zwei Crofer22-Stahlplatten (50 x 50 mm).
Lichtmikroskopische Untersuchung
Zum Nachweis des mikroskopischen Phasenbestands der hergestellten
Glaskeramik-Kompositlote wurden Übersichtsanalysen mittels Lichtmikroskopie
durchgeführt. Die präparierten Dünnschliffe wurden unter Verwendung eines
Lichtmikroskops (Modell Polyvar-MET/2.GA/D-85/01) der Firma Reichert-Jung
untersucht. Die Proben wurden als gesinterte bzw. kristallisierte Bruchstücke
eingebettet und poliert. Die hier ermittelten Ergebnisse sollten ebenfalls als
halbquantitative Analyse betrachtet werden.
Chemische Analyse
Für die chemische Analyse wurden die erschmolzenen Gläser zunächst pulverisiert.
Die Elementarzusammensetzung dieser Pulvern wurde spektroskopisch mittels
ICP-OES (Inductive Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry) bestimmt.
Die Durchführung der chemischen Analyse fand am Forschungszentrum Jülich (FZJ)
in der Zentralabteilung für chemische Analysen (ZCH) statt. Hierbei werden die in
Lösung gebrachten Pulver in der verwendeten Atomemissionspektroskopie angeregt.
Anschließend wird aus der emittierten charakteristischen Lichtstrahlung im
Spektrometer (optical emission spectroscopy, OES) quantitativ die Zusammensetzung
ermittelt; der zu erwartende Messfehler beträgt ± 3 %. Die ermittelten
Glaszusammensetzungen (Ist-Werte) entsprechen im Rahmen der analytischen
Unsicherheit den angeforderten Zusammensetzungen und sind im Abschnitt 4-2,
Tabelle 4-2, 4-3 und 4-4 aufgelistet.
Korngrössenbestimmung
Die Korngrößenanalyse wurde mit dem Prinzip der Fraunhofer-Lichtstreuung an
Partikeln (low angle laser scattereing, LALLS) mit einem Laser Sizer (Fritsch,
Analysette 22) untersucht. Alle verwendeten Proben wurden im FZJ am ZCH
gemessen.