T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

48 Experimentelle Arbeiten
Zusammenhang ist zu erwähnen, dass es mehrere Kristallisationstemperaturen bei
einer einzigen Glaszusammensetzung geben kann. Jede aus der amorph erstarrten
Schmelze kristallisierende Phase hat ihre eigene Kristallisationstemperatur. Der
Schmelzbereich, wird durch ein endothermes Maximum im DSC-Verlauf
gekennzeichnet.
Da die Phasenbildung die Eigenschaften der Glaslote beeinflusst, ist es wichtig die
entstehenden Phasen bei bestimmten Temperaturen zu kennen. Die Bildung solcher
Phasen ist auch u.A. zeitabhängig.
Exo
DSC (μV/mg)
T g
B 3 S 5 amorph
B 3 S 5 kristallisiert
T c1
400 600 800 1000 1200
T °C
Abb. 4-6. Verlauf einer DSC-Kurve (amorphe bzw. kristallisierte B3S5 Zusammen-
XRD-Analyse
setzung).
Die Kristallstrukturen des entstandenen Phasenbestands ausgelagerter
durchkristallisierter Pulverproben werden qualitativ mithilfe eines XRD-Geräts der
Firma Philips (Modell PW3710) untersucht. Hierbei weist der an den
Gitteratomebenen gebeugte Röntgenstrahl bei bestimmten Beugungswinkeln
positive Interferenzen auf. Die derart entstehenden Reflexmuster sind
charakteristisch für vorhandene Kristallstruktur. Aus den im Beugungsbild
abgelesenen Gitterebenabständen lassen sich über die Bragg-Gleichung die
Gitterkonstanten bestimmen (siehe Gleichung 4-3). Die Pulverproben wurden mit
Cu-K Strahlung (bei 40 kV und 40 mA) untersucht. Die Identifizierung von
kristallinen Phasen erfolgte unter Zuhilfenahme der JCPDS-Datenbank (Joint
Committee on Powder Diffraction Standards). Für die Auswertung des Diagramms
wurde die Software X´Pert HighScore Plus [Version 2.1.b (2.1.2) PANalytical B. V.,
Amelo, The Netherlands] verwendet. An dieser Stelle mag erwähnt werden, dass es
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