T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

Experimentelle Arbeiten 47
koeffizienten zur Verfügung stehen. Zusätzlich gibt, wie oben erwähnt der Verlauf
einer Messkurve Aufschluss über den Zustand der Probe (glasig oder kristallin) und
liefert somit wichtige Informationen über das eventuell vorhandene viskose
Verhalten. Abbildung 4-5 zeigt den Verlauf einer gesinterten bzw. kristallinen Phase.
α (200 - 800) 10 -6 K -1
14
13
12
11
10
B 5 S 8 kristallisiert
B5 S 8 gesintert
9
200 400 600 800 1000 1200
T °C
Abb. 4-5. Verlauf eines Glassinterns bzw. einer kristallisierten Phase.
Thermische Analysen mittels Differential Scanning Calometrie (DSC)
T g
Um die charakteristischen Temperaturen eines Glases wie die Transformationstemperatur
Tg, eine eventuell auftretende Kristallisationstemperatur Tc sowie die
Schmelztemperatur Tm der kristallisierten Phase zu ermitteln, wurden die
unbehandelten Glaspulver mit einem Differential Scanning Calorimeter der Firma
Netzsch (Netzsch DSC-404) untersucht. Mit diesem Verfahren kann festgestellt
werden, bei welcher Temperatur Wärme verbraucht oder abgegeben wird, wann
endo- bzw. exotherme Effekte bei einer bestimmten Heizrate auftreten, wie in
Abbildung 4-6 dargestellt. Hier wurde die charakteristischen Temperaturen Tg und Tc
einer amorphen Probe der Zusammensetzung B3S5 bei einer Heizrate von 15 K/min
in einer DSC-Messung dargestellt; in dieser gleichen Abbildung 4-6 wurde ebenfalls
der Unterschied zwischen der kristallinen und der amorphen B5S8-Phase im Rahmen
einer DSC-Messung erläutert. Dabei zeigt die Glasübergangstemperatur (Tg), mit
dem ersten endothermen Maximum den Beginn der plötzlichen Erniedrigung der
Viskosität an, bei weiterer Erhöhung der Temperatur kommt es zur spontanen
Kristallisation des Glases, bei welcher Energie frei wird, und so ein exothermes
Maximum im DSC-Verlauf entsteht. Diese Temperatur, bei der die Kristallisation der
amorphen Phase auftritt, wird als Kristallisationstemperatur bezeichnet. In diesem