Solubilisierung stark lipophiler Arzneistoffe in lipidhaltige ...

Kapitel III Experimenteller Teil
III.6 Untersuchungen mittels DLS
Das Lichtstreuungsinstrument wurde von ALV-LASER Vertriebsgesellschaft mbH,
Langen (Frankfurt), Deutschland, für die simultane statische und dynamische
Untersuchungen der Lichtstreuung ausgestattet, das auf einem speziellen optischen
Vibrationsdämpfungstisch montiert ist (Abb. 13).
Abb. 13 Schematische Darstellung des Lichtstreuungsmessgeräts: Sh 1 und Sh 2 (Verschlüsse), M 1
und M 2 Spiegel, A 1-A 5 (Blenden), P (Strahlteiler), Att (Strahlabschwächer), RefDio (Reflections-
Quadrantphotodiode), L 1-L 3 (bisphärische Linsen), C 1 (Probehalter), C 2 (temperiertes Wasserbad),
G (Goniometer), SEV (Photomultipler).
Das Messgerät arbeitet mit senkrecht polarisiertem Nd:YAG DPSS-LASER-Licht von
Coherent, Auburn, USA der Wellenlänge 532 nm und einer Leistung von 200 mW als
Primärstrahl. Im Falle von höheren Intensitäten des gestreuten Lichtes kann die
Primärintensität mit dem Einsatz von einem flüssigkristallinen optischen Abschwächer
(attenuator) reduziert und den Streueigenschaften der Probe angepasst werden.
Strahlposition und variable Strahlintensität werden mittels einer mit Strahlteiler (beam
splitter plate) gekoppelten Reflektions-Quadrantphotodiode (RefDio) analysiert. Die
Probenzelle wird mit Toluen ausgefüllt, um die Spiegelungen an Grenzflächen möglichst
zu verringern. Die Probenzelle ist in einem mit Motorantrieb ausgerüsteten Präzisionsgoniometer
(±0,01°) ALV/SP-86 eingebaut, der es ermöglicht, den Sekundärelektronenvervielfacher
(SEV) in Streuwinkeln zwischen 20° und 150° einzustellen, und wird mit
zirkuliertem Wasser des Thermostats Laudatype® RC6 temperiert. Die Intensitätsautokorrelationsfunktion
g 2(τ) wurde mit Hilfe eines „ALV-5000/E multiple tau digital
correlator“ der (Fast) Option und einer minimalen Samplingzeit von 12,5 ns aufgenommen.
Für die Messung dienten die zylindrischen Quarzglasküvetten Suprasil®
(HELLMA GmbH & Co. KG, Müllheim) mit 10 mm Durchmesser. Die Messungen
wurden bei 25 °C mit festem Streuwinkel von 90° durchgeführt. Erst wurde die ganze
optische Vorrichtung unter Einbeziehung der Küvettenposition justiert, durch Kalibriermessungen
kontrolliert und der Faktor C (Gl. II.9-5) ermittelt. Die Güte der durchgeführten
Kontrolle wurde mit reinem Toluen als Streumedium überprüft. Die Brechzahl
des Mediums wurde bei λ= 589,3 nm und 298,15±0,1 K mit einem Abbé
Refraktometer ABBEMAT der Firma Dr. Kernchen GmbH, Seelze, Deutschland ermittelt.
49