Solubilisierung stark lipophiler Arzneistoffe in lipidhaltige ...

Kapitel III Experimenteller Teil
EW TEs in BSA/KRBB 30 microgr./ml
NEB30_02 Diode Array
100
9.05
BSA-Peak
242
2.00e5
%
-0
BSA-Peak
1.23
T
8.63
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
Abb. 10 HPLC-Chromatogramm des T und seiner Ester in BSA/KRBP-Lösung nach Aufarbeitung
mit Methode A2
Tabelle 9 ermittelte Retentionszeiten verschiedener Testosteronderivate bei
der Analytik der aufgearbeiteten Plasmaproben nach Methode HPLC-2
T TP TE TU
t R, 243 nm ± SA, n t R, 241nm ± SA, n t R, 240 nm ± SA, n t R, 240nm ± SA, n
8,57±0,01 min, 66 9,94±0,04 min, 36 11,31±0,17 min, 36 13,41±0,3 min, 36
III.5.3.2 Analytik der Plasmaproben und Überprüfung der
Wiederholpräzision
Als Blindwert diente reines wirkstofffreies
Plasma. Der Blindwert und die
Plasmaproben verschiedener untersuchter
Steroide in Konzentrationen
von 20 µg/ml wurden wie in III.5.2.1
hergestellt und anschließend mit A2
aufgearbeitet. Die Probenvorbereitung
nach der angegebenen
Methode A2 wurde für die Überprüfung
der Wiederholpräzision fünf
mal pro Plasmaprobe wiederholt.
Die Kalibrierproben in Konzentrationen
von 5, 10, 15, 20, 25 bzw.
30 µg/ml wurden unabhängig von
einander hergestellt und ebenfalls
nach Methode A2 vorbereitet. Dazu
wurden Plasmaproben 6 h bei 37 °C
mit einem Überschuss von T bzw.
Wiederfindungsrate (%)
110
100
90
80
70
60
50
40
30
TP
10.03
10.35
TE
11.52
TU
14.08
T
TP
TE
TU
A1 A2 M1 M2 E1 E2
Aufarbeitungsmethode
Time
Abb. 11 Vergleich zwischen verschiedenen
Aufarbeitungsmethoden in Plasma.
A1: ACN(1:1), A2: ACN(2:1), M1: MeOH(1:1),
M2: MeOH(2:1), E1: EtOH(1:1), E2: EtOH(2:1)
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