Positronenlebensdauer - Positron Annihilation in Halle

Positronenlebensdauerspektroskopie
an mechanisch geschädigten
Eisenlegierungen
von Bertram Somieski
Saarbrücken 1996
Dissertation zur Erlangung des akademischen Titels
Doktor der Ingenieurwissenschaften
(Dr. Ing)
der Technischen Fakultät der Universität des Saarlandes
vorgelegt

Tag des Kolloquiums: 25. Juli 1996
Dekan: Prof. Bley
Vorsitzender: Prof. Weber
Berichterstatter: Prof. Arnold
Prof. Vehoff
wiss. Mitarbeiter: Dr. Netzelmann

Inhaltsverzeichnis
0 Einleitung
0 Einleitung und Zielsetzung .................................................4
1 Grundlagen
1.1 Metallphysikalische Grundlagen ........................................6
1.1.1 Verformungsmechanismen metallischer Festkörper .....................6
1.1.2 Eisenlegierungen ................................................7
1.1.2.1 Das Eisen-Kohlenstoff Diagramm ..............................7
1.1.2.2 Nomenklatur der Stahlbezeichnung .............................9
1.1.2.3 Thermische Behandlung von Stählen ............................9
1.2 Positronen als Sonde .................................................10
1.2.1 Geschichtliches ................................................10
1.2.2 Erzeugung und Vernichtung von Positronen ..........................11
1.2.2.1 Positronenquellen ..........................................11
1.2.2.2 Eindringen und Thermalisation ................................11
1.2.2.3 Annihilation ...............................................12
1.2.3 Die Positronenlebensdauerspektroskopie ............................14
1.2.4 Das allgemeine Trappingmodell ...................................16
1.2.5 Das Trappingmodell mit zwei nichtwechselwirkenden Defekten ..........18
2 Simulationsuntersuchungen
2.1 Problemstellung ....................................................22
2.2 Interpretation von Spektrenauswertungen ................................23
2.2.1 Einkomponentige Referenzspektren ................................23
2.2.2 Zweikomponentige Spektren ......................................28
2.2.2.1 Unabhängig zusammengesetzte Spektren ........................29
2.2.2.2 Spektren nach Trappingmodell ................................32
2.2.3 Dreikomponentige Spektren ......................................34
2.2.4 Spektren in zfP-Geometrie ........................................38
2.2.4.1 Zweikomponentige Spektren in zfP-Geometrie ...................38
2.2.4.2 Dreikomponentige Spektren in zfP-Geometrie ....................40
2.3 Zusammenfassung zu den Simulationsuntersuchungen ......................41
3 Schädigung durch Zugspannung
3.1 Materialverhalten unter einsinniger Dehnung .............................42
3.2 POLIS-Parameter bei sukzessiver Dehnung ...............................43
3.2.1 Proben und Experimente .........................................43
3.2.2 Verteilung der Defekte in den Proben ...............................45
3.2.3 Verhalten unter wachsender Spannung ..............................47
3.2.3.1 Reinsteisen ...............................................47
3.2.3.2 Armco-Eisen ..............................................48
3.2.3.3 C15 .....................................................50
3.2.3.4 FeCr11%, FeCr15%, X12CrNi18.8 und X5CrNi18.8 ...............51
3.2.4 Vergleich der Materialien ........................................52

0 Einleitung
3.3 Vergleich der Defektstruktur nach Walzen und Zerreißen ................... 55
3.3.1 Reinsteisen .................................................... 55
3.3.2 Armco-Eisen .................................................. 58
3.3.3 C15 .......................................................... 58
3.3.4 FeCr11% und FeCr15% .......................................... 60
3.3.5 X12CrNi18.8 und X5CrNi18.8 .................................... 61
3.4 Zusammenfassung zu den Zugversuchen ................................. 63
4 Ermüdungsuntersuchungen
4.1 Ermüdung ......................................................... 63
4.2 Untersuchung von Ermüdungsbruchflächen .............................. 64
4.3 Untersuchung der Ermüdung mit niedrigen Amplituden ..................... 66
4.4 In-situ Untersuchung der Ermüdung .................................... 69
4.5 Zusammenfassung der Ergebnisse zur Ermüdung .......................... 72
5 Untersuchung von Kriechschäden
5.1 Kriechen .......................................................... 73
5.2 Literaturanalyse .................................................... 75
5.3 Untersuchte Proben ................................................. 76
5.4.1 Probenpräparation .............................................. 77
5.4.2 Experimentelle Durchführung ..................................... 79
5.4.3.1 Vorversuch ............................................... 79
5.4.3.2 Untersuchung der Tiefenabhängigkeit .......................... 81
5.4.3.3 Vergleich der POLIS mit anderen Untersuchungsmethoden ......... 83
5.5 Versuch eines Ausblicks auf technische Anwendungen ..................... 86
5.6 Zusammenfassung zu den Untersuchungen zur Kriechschädigung ............. 87
6 Untersuchung der Laserhärtung
6.1 Martensitische Umwandlung .......................................... 88
6.2 Untersuchte Proben ................................................. 89
6.3 Untersuchung der Pulsbestrahlung ...................................... 90
6.4 Untersuchung der Laserspuren ......................................... 92
6.5 Zusammenfassung zur Laserhärtung .................................... 94
7 Zusammenfassung und Ausblick ........................................... 96
8 Literaturverzeichnis ..................................................... 98
Abkürzungsverzeichnis ................................................... 102
Anhang ................................................................ 104
Danksagung ............................................................ 106
Erklärung

4
0 Einleitung
0 Einleitung und Zielsetzung
Für den technischen Einsatz von Werkstoffen sind deren mechanische Kenngrößen, wie
Härte, Streckgrenze oder Dauerschwingfestigkeit maßgeblich. Diese Kenngrößen werden neben
der integralen chemischen Zusammensetzung durch die Gefügestruktur und die Defektstruktur
der Kristallgitters bestimmt. Während des Einsatzes eines Werkstückes werden dessen
Gefüge- und Defektstruktur und damit dessen mechanische Kenngrößen verändert. Die Kenntnis
über Zusammenhänge zwischen einwirkender Schädigung und der daraus resultierenden
Veränderung der Defektstruktur ist mithin von großem Interesse für die Einsatztauglichkeit
und Optimierung eines Werkstoffes.
Unter den metallischen Werkstoffen sind die Eisenwerkstoffe die am meisten verwendeten.
Ihre Bedeutung liegt in einem gutes Preis-Leistungs-Verhältnis und der Möglichkeit durch
reine Wärmebehandlung sehr unterschiedliche Eigenschaften wie z.B. Härte oder Duktilität
einstellen zu können.
Die Methode der Positronenannihilation wird seit ca. 20 Jahren mit großem Erfolg zur Untersuchung
von Defekten mit “offenem Volumen”, wie z.B. Leerstellen, Versetzungen, Leerstellencluster,
in denen die lokale Elektronendichte verringert ist, eingesetzt. Dabei besteht der
große Vorteil in der Möglichkeit, Kristallgitterdefekte atomarer Größenordnung, wie Leerstellen
und Leerstellencluster, direkt nachweisen zu können, was mit keiner anderen Methode
derart unmittelbar möglich ist.
Auf Grund dieser Nachweismöglichkeiten und weil die untersuchten Materialien meist nur
wenig oder nicht vorbehandelt werden müssen, wurde schon lange vorgeschlagen, die Positronenannihilation
als eine Methode zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung, zfP, einzusetzen.
Bis auf Ansätze in den Arbeiten von ALLEN et al. [All89] und SCRUBY et al. [Scr92], die sich
auf dieselben Untersuchungen beziehen, ist diese Forderung aber bisher kaum verwirklicht
worden. Dort verwenden die Autoren die Methode der Dopplerverbreiterung der Annihilationslinien
zur Untersuchung. Die Methode ist relativ schnell (für ein Spektrum werden nur
10...20 min Meßzeit benötigt), hat aber den Nachteil, daß nur Aussagen über die Gesamtheit
aller Defekte offenen Volumens möglich und die Ergebnisse sehr materialspezifisch sind.
In der vorliegenden Arbeit sollte der Einfluß mechanischer Schädigungen auf die mit der
Methode der Positronenlebensdauerspektroskopie, POLIS (positron lifetime spectroscopy),
untersuchbare Defektstruktur von technischen Eisenwerkstoffen aufgezeigt werden. Die PO-
LIS hat den großen Vorteil, mehrere Defekttypen gleichzeitig und unabhängig voneinander
nachweisen zu könne. Da für den technischen Einsatz der POLIS als zfP-Methode Kenntnis
über die Materialabhängigkeit der POLIS-Parameter nötig ist, um die Meßergebnisse verifizieren
zu können, sollte untersucht werden, ob für jedes einzelne Material eine spezifische
Voruntersuchung nötig ist, oder ob es POLIS-Parameter gibt, die sich abhängig von der Schädigung
bei verschiedenen Materialien gleichmäßig ändern. Aus diesen Erkenntnissen sollte
abgeleitet werden, inwieweit die POLIS als technische Methode zur zfP geeignet ist.

0 Einleitung 5
In dieser Arbeit wurden die hauptsächlichen Schädigungsmechanismen, Schädigung durch
Zugspannung, Ermüden und Kriechen, sowie als Ergänzung die Defekterzeugung bei der Laserhärtung
mittel POLIS untersucht. Bei diesen Schädigungsarten änderten sich während des
Schädigungsprozesses Dichte und Anordnung sowohl von Versetzungen als auch von Leerstellen
bzw. Leerstellenagglomeraten.
Zur Untersuchung der Schädigung durch Zugspannung wurden verschiedene Eisenlegierungen
sukzessive bis zum Bruch gedehnt und fortlaufend die Änderung der POLIS-Parameter
untersucht. Die so entstandene Defektstruktur wurde durch isochrones Tempern ausgeheilt
und mit der Ausheilung der durch Walzen entstandenen Defektstruktur verglichen.
In Reinsteisen, das durch Ermüdung mit niedrigen Amplituden geschädigt wurde, wurde
der Zusammenhang zwischen Lastspielzahl und Änderungen der Defektstruktur analysiert.
Um unterschiede in der Defektstruktur unterschiedlicher Bruchtypen zu ermitteln, erfolgte die
Analyse von habituell unterschiedlichen Bruchflächenbereichen eines durch Ermüdung zerrissenen
Stahls.
In kriechgeschädigtem Stahl wurde die Ortsabhängigkeit der Defektstrukturen and der
Probenoberfläche sowie die entsprechende Tiefenabhängigkeit untersucht.
Ck-Stähle wurden mit unterschiedlichen Laserpulslängen bestrahlt. Die bei der dabei aufgetretenen
martensitischen Umwandlung geänderte Defektstruktur wurde mittels POLIS vermessen,
ebenso deren Ortsabhängigkeit quer über eine Laserspur.
Auf Grund der spezifischen Meßbedingungen und der z.T. komplizierten Zusammensetzung
der untersuchten Materialien war die Interpretation der Meßspektren zunächst häufig mehrdeutig.
Daraufhin wurden ausgedehnte Simulationsuntersuchungen vorgenommen, um die
auftretenden Schwierigkeiten bei der Spektrenzerlegung verstehen zu können. Bei diesen Simulationen
wurden Klassen von Spektren definierter Zusammensetzung erzeugt, ähnlich denen,
die in den Messungen aufgetreten waren. Die simulierten Spektren wurden anschließend
derselben Auswerteprozedur unterworfen wie die gemessen Spektren. Durch diese Simulationen
konnten die Unsicherheiten in der Interpretation schließlich erheblich reduziert werden.

6
1 Grundlagen
1 Grundlagen
1.1 Metallphysikalische Grundlagen
1.1.1 Verformungsmechanismen metallischer Festkörper
Plastische Verformung fester Köper wird durch Materialtransport realisiert. Betrachtet man
nur kristalline Materialien bei denen der Typ des ursprünglichen Kristallgitters bei der Verformung
erhalten bleibt, so geht der Materialtransport über die Bewegung von Gitterdefekten
durch das Korn oder entlang von Korngrenzen vor sich. Nach ASHBY [Ash72] gibt es sechs
unterscheidbare und unabhängige Mechanismen für die Verformung:
1. defektfreies Fließen: Wenn die äußere Spannung die theoretische Scherfestigkeit
übersteigt, findet auch in defektfreien Einkristallen
Fließen statt.
2. Versetzungsgleiten: Die Versetzungen bewegen sich nur parallel zur Richtung
ihres Burgersvektors.
3. Versetzungskriechen: Bei höheren Temperaturen klettern Versetzungen aus
ihrer Gleitebene heraus, wobei sie Leerstellen aufnehmen
bzw. abgeben.
4. Nabarro-Herring- Materialtransport durch Leerstellendiffusion innerhalb
Kriechen: des Kornvolumens.
5. Coble Kriechen: Materialtransport durch Leerstellendiffusion entlang von
Korngrenzen
6. Verzwillingung: Orientierungsänderung ganzer Kristallbereiche bei Konstanz
der Kristallgitterstruktur
Diese sechs Mechanismen dürften für die Praxis als die relevantesten angesehen werden. Es
existieren jedoch noch andere, mehr oder weniger "exotische" Verformungsmechanismen, wie
z.B. das Harper-Dorn-Kriechen oder die superplastische Verformung, die sich nicht in dieses
Schema einpassen. ASHBY hat in seiner Arbeit [Ash72] schon auf solche damals noch wenig
untersuchten Mechanismen hingewiesen. Mittlerweile sind diese Mechanismen besser untersucht
und verstanden und ihre Existenzgebiete erheblich erweitert worden (Seifenblasenmodell
für Superplastizität [Ash73], oder Harper-Dorn Kriechen durch Austausch von Leerstellen
zwischen Versetzungssprüngen z.B. [Fia91])
Der Einsatz eines Bauteils wird durch dessen Verformung über die Toleranzgrenzen der
Maßhaltigkeit oder durch dessen Bruch beendet. Läßt man Einflüsse außer acht, die direkt auf
die Bindung der Atome untereinander wirken, z.B. Materialzerstörung durch aggressive Medien,
und bezieht sich auf Einflüsse, die durch mechanische Spannungen im Werkstoff hervorgerufen
werden, läßt sich die Werkstoffschädigung in drei Bereiche unterteilen:

* Schädigung durch wachsende Spannung (Zugversuch)
* Schädigung durch konstante Spannung (Kriechen)
* Schädigung durch wechselnde Spannung (Ermüden)
1 Grundlagen 7
Diese drei Schädigungsarten wurden in der vorliegenden Arbeit untersucht. Außerdem
erfolgte die Untersuchung der nach der Laserbestrahlung infolge martensitischer Umwandlung
geänderten Defektstruktur.
1.1.2 Eisenlegierungen
Von den Eisenlegierungen stellen die Stähle die wirtschaftlich mit Abstand wichtigsten Vertreter
dar. Sie enthalten neben Eisen als Hauptelement einen Kohlenstoffanteil von 0,02% bis
2,06% und evtl. weitere Zulegierungen. Kohlenstoff ist der wichtigste Zusatz, da schon geringe
Mengen die Eigenschaften, z.B. Härte, Verformbarkeit, Schweißbarkeit, erheblich verändern.
Über 2,06% Kohlenstoff werden die Eisen-Kohlenstoff-Verbindungen Gußeisen
genannt. In der Schwarzmetallurgie werden Anteile generell in Masseprozent angegeben, im
vorliegenden Fall sind die Angaben ebenfalls stets Masseprozent.
1.1.2.1 Das Eisen-Kohlenstoff-Diagramm
Abb. 1.1 Zustandsdiagramm Eisen-Kohlenstoff und Gefügebestandteile im Gleichgewicht Fe mit Fe 3C

8
1 Grundlagen
Im thermodynamischen Gleichgewicht liegt der Kohlenstoff im Eisen in Form von Graphit
vor. Im technischen Einsatz sind die Abkühlgeschwindigkeiten aber zu groß, um das thermodynamische
Gleichgewicht zu erreichen, es bildet sich als zweite, metastabile Phase orthorhombisches
Zementit, Fe 3C. Dessen Zerfallsgeschwindigkeit ist so klein, daß es bei Raumtemperatur
als stabil angesehen werden kann. Abb. 1.1 zeigt das Eisen-Kohlenstoff-Diagramm
im Gleichgewicht zwischen Eisen und Zementit sowie die Gefügeanteile in Abhängigkeit vom
Kohlenstoffgehalt.
Reines Eisen geht aus der krz Tieftemperaturphase ("-Eisen) bei 911/C in die kfz-Phase
((-Eisen) über. Zusatz von Kohlenstoff erweitert das Zustandsgebiet von (-Eisen zu niedrigeren
Temperaturen, zunächst im Gleichgewicht mit "-Eisen, bis zur 723/C Linie. Bei 0,765%
Kohlenstoff besteht ein eutektoider Übergang vom (-Eisen zu Perlit. Bei noch höheren Kohlenstoffgehalten
steht "-Eisen unterhalb und (-Eisen oberhalb von 723/C mit Zementit bzw.
zementithaltigen Mischgefügen im Gleichgewicht, ab 6,67% Kohlenstoff findet man Zementit
und elementaren Kohlenstoff (Graphit).
* Ferrit ist "-Eisen mit rein interstitiell gelöstem Kohlenstoff, Austenit entsprechendes
(-Eisen.
* Perlit hat die eutektoide Zusammensetzung mit 0,765 Masse% Kohlenstoff und
besteht aus meist lamellar nebeneinanderliegendem Ferrit und Zementit.
* Ledeburit I ist das eutektische Eisen-Kohlenstoff Gemisch mit 4,30% Kohlenstoff,
das zwischen 723/C und 1149/C existiert und sich aus Austenit und Zementit zusammensetzt.
Unterhalb von 723/C zerfällt der Austenit in Ferrit und Perlit. Dieses
Gefüge wird mit Ledeburit II bezeichnet.
* Zementit ist die metastabile Eisen-Kohlenstoff Verbindung mit 6,67% Kohlenstoff.
Es entsteht entweder primär aus der Schmelze oder sekundär durch den Zerfall von
Austenit.
* Martensit ist durch Abschreckung von Austenit entstandenes tetragonal verzerrtes
und verzwillingtes "-Eisen von großer Härte. Ausführlich wird darauf in Punkt 6.1
eingegangen.
Neben Kohlenstoff werden dem Eisen häufig weitere Elemente zulegiert. Die Wirkung ist
sehr vielfältig und liegt z.B. in einer Veränderung der Größe des (-Gebietes, in der Bildung
intermetallischer Verbindungen oder auch in einer Mischkristallhärtung. Typische (-Öffner
sind Ni, Mn, Co, (-Schließer Si, P, Ti, V, Cr, Mo. Die Karbide von z.B. Ti, V, W sind thermisch
sehr stabil und schlecht löslich, sie härten den Stahl. Der Zusatz von Chrom macht den
Stahl widerstandsfähiger gegen chemische Angriffe.

1.1.2.2 Nomenklatur der Stahlbezeichnung
1 Grundlagen 9
Man unterscheidet im wesentlichen Baustähle, unlegierte, niedriglegierte und hochlegierte
Stähle.
Baustähle werden duch den Vorsatz St und die Mindestzugfestigkeit charakterisiert. St52
bedeutet eine Mindestzugfestigkeit von 52 kp/mm 2
Bei unlegierten Stählen wird neben dem C (für Kohlenstoffstahl) der 100fache Massegehalt
an Kohlenstoff angegeben, ein k nach dem C weist auf einen niedrigen Gehalt von
Phosphor und Schwefel (die zur Versprödung führen) hin. Ck60 hat also 0,6 Masse% Kohlenstoff.
In der Bezeichnung niedrig legierter Stähle folgen nach dem hundertfachen Kohlenstoffgehalt
die Legierungselemente in abnehmendem Anteil, anschließend die Zahlenwerte der
Anteile mit einem elementspezifischen Multiplikator (für Cr, Co, Mn, Ni, Si, W = 4; für Mo,
Nb, Ta, Ti, V = 10; für Ce, N, P, S = 100). Werden für Legierungsbestandteile keine Zahlenwerte
angegeben, liegt deren Anteil unter 1%. 18MnSi6 bezeichnet 0,18% C, 6/4% Mn,

10
1 Grundlagen
einzufrieren. Die Abkühlgeschwindigkeit muß dabei größer als die kritische sein, bei der die
Umwandlung in die Tieftemperaturphase beginnt. Die nachfolgende martensitische Umwandlung
führt zu einer bedeutenden Erhöhung der Härte, vgl. 6.1.
Anlassen bezeichnet die nach der Härtung vorgenommene erneute Erwärmung des Stahls
auf Temperaturen unterhalb der Umwandlungstemperatur. Dabei werden innere Spannungen
abgebaut, im Martensit Zementitteilchen oder g-Karbide ausgeschieden und teilweise der
Restaustenit in Bainit umgewandelt. Gleichzeitig werden Auflösungsvorgänge im Ferrit und
Restaustenit in Gang gesetzt.
In Abb. 1.2 ist das TTT-Diagramm (time-temperature-transition) eines eutektoiden Stahls
angegeben. Aus solchen Diagrammen lassen sich Wärmebehandlungsmechanismen ableiten.
Will man z.B. einen Stahl durch Martensitumwandlung härten, muß er so schnell abgekühlt
werden, daß die Abkühlkurve nicht die Kuve beginnenden Austenitzerfalls streift oder schneidet.
Für ein nachfolgendes Anlassen zur Umwandlung von Austenit in Bainit muß wieder die
Kurve beginnenden Zerfalls geschnitten werden, also der Stahl auf Temperaturen über 250/C
erhitzt werden.
1.2 Positronen als Sonde
1.2.1 Geschichtliches
Als DIRAC 1928 die relativistische Gleichung der Elektronen aufstellte [Dir28], postulierte er
damit Zustände negativer Energie, deren Betrag größer oder gleich dem Energieäquivalent der
Elektronenruhemasse zu sein hätte. Diese Zustände sollten permanent vollständig besetzt sein,
der sogenannte Dirac'sche Elektronensee. Ein nichtbesetzter Zustand sollte sich dabei im Vakuum
wie ein Elektron mit positiver Ladung verhalten, das beim Zusammentreffen mit einem
Elektron mit diesem unter Abgabe der gesamten Ruhe- und kinetischen Energie verschwände
und wieder das normale Vakuumniveau zurückließe.
Von ANDERSON wurden 1932 in der kosmischen Höhenstrahlung Teilchen entdeckt, die
die gleiche Masse wie Elektronen hatten, aber im Magnetfeld entgegengesetzt ausgelenkt wurden,
also eine positive Ladung hatten [And32]. Mit diesem experimentellen Nachweis der
Positronen war die Richtigkeit der DIRACschen Gleichung bestätigt (auch wenn sich in AN-
DERSONS Artikel "The apparent Existence of easily deflectable Positives" noch keine diesbezügliche
Bemerkung findet).

1.2.2 Erzeugung und Vernichtung von Positronen
1.2.2.1 Positronenquellen
1 Grundlagen 11
Da Positronen als Antiteilchen außerhalb des Vakuums nicht aufbewahrt werden können,
müssen sie für jede Untersuchung stofflicher Materie während des Experiments erzeugt werden.
Es gibt drei Methoden, um Positronen zu generieren:
1. Paarerzeugung: Hochernergetische Gamma-Strahlung (E ( > 1,022 MeV) erzeugt
im Wechselwirken mit einem massiven Teilchen ein
Elektron-Positron-Paar.
2. Teilchenbeschuß: Massive Teilchen hoher Energie erzeugen beim Zusammenstoß
mit anderer Materie Teilchenschauer, u.a. auch Positronen.
3. Isotopenzerfall: Bestimmte radioaktive Isotope zerfallen unter Aussendung
von Positronen
Bei den vorgestellten Untersuchungen wurde
der Isotopenzerfall als Positronenerzeugung
genutzt. Der Zerfall instabiler Isotope
unter Positronenemission ($ + -Zerfall) erfolgt
durch Umwandlung eines u-Quarks in
einem Neutron des Kerns in ein d-Quark
nach dem Schema in Abb. 1.3. In der vorliegenden
Arbeit wurde als Positronenquelle
das radioaktive Isotop 22 Na verwendet.
Das Isotop besitzt eine Halbwertzeit von
2,602 Jahren [Led73] und zerfällt nach dem
in Abb. 1.4 angegebenen Schema. D.h.,
90,4% aller 22 Na-Atome zerfallen unter
Positronenemission in den angeregten Zustand
von 22 Ne, der unter (-Emission in
den Grundzustand übergeht. Diese Zerfälle
sind für die POLIS nutzbar, die anderen
nicht, genaueres dazu in 1.2.3.
Abb. 1.3 p6n Umwandlung unter Positronenemission
Abb. 1.4 22 Na-Zerfallsschema

12
1.2.2.2 Eindringen und Thermalisation
1 Grundlagen
Dringt ein Positron in einen Festkörper ein, verliert es innerhalb von wenigen Picosekunden
seine kinetische Energie. Der Energieverlust geht bei hochenergetischen Positronen zunächst
über inelastische Stöße mit dem Wirtsgitter vonstatten, danach über Plasmonen-, Elektronen-
Loch-Paar- und Phononenanregung. Während dieses Prozesses, der sogenannten Thermalisation,
ändert das Positron bei jedem Stoß seine Richtung entsprechend dem übertragenen Impuls,
bei hohen kinetischen Energien relativ wenig, nach Energieverlust entsprechend mehr. Insofern
ergibt sich mit der kinetischen Anfangsenergie der Positronen eine Verteilung des Stoppunktes,
das Eindringprofil. Dieses ist abhängig von der kinetischen Energie des Positrons
sowie dem untersuchten Material.
Die maximale kinetische Energie der Positronen beträgt bei dem verwendeten Isotop 22 Na
E max = 0,54 MeV. Damit ergibt sich nach der Formel für die mittlere Eindringtiefe z6 von
BRANDT und PAULIN [Bra77]
bei der der Energieexponent gleich dem von Elektronen gesetzt wurde, eine mittlere Eindringtiefe
in Eisen von ca. 6z = 33 :m.
Während der Thermalisation ist die Wechselwirkungswahrscheinlichkeit der Positronen
mit den Festkörperelektronen so gering, daß man sie vernachlässigen kann. Nach der Thermalisation
steht das Positron im thermischen Gleichgewicht mit dem Festkörper. Es hat noch
thermische Energie in der Größenordnung kT. Dabei wird das Positron durch eine delokalisierte
Blochfunktion beschrieben. Da sich bei den üblicherweise verwendeten Quellstärken im
Festkörper üblicherweise nie so viele Positronen gleichzeitig befinden können, daß viele Zustände
besetzt werden, und dadurch nach dem Pauli'schen Ausschließungsprinzip höhere
Energiezustände eingenommen werden müssen, besetzen die Positronen niederenergetische
Zustände. Bei den üblichen Untersuchungsmethoden mit Positronen ist die Stärke der eingesetzten
Quellen sogar so gering, daß sich im Mittel nur ein Positron im Festköper befindet.
1.2.2.3 Annihilation
Für die Festkörperspektroskopie wird das Positron nach der Thermalisation als punktförmiges
massives Teilchen aufgefaßt, welches bis zur Annihilation oder bis zum Einfang in eine
Positronenhaftstelle durch den Kristall diffundiert. Da es von den positiv geladenen Atomrümpfen
abgestoßen wird, hält es sich während der Diffusion bevorzugt auf Zwischengitterplätzen
auf.
Im defektfreien Festkörper zerstahlt das Positron unter Aussendung zweier (-Quanten von
je 0,511 MeV mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit 8, die mit der mittleren Elektronendichte
folgendermaßen zusammenhängt:
(1)

1 Grundlagen 13
Dabei bezeichnet 8 0 die Sommerfeldsche Annihilationsrate, die sich aus dem klassischen
Elektronenradius r 0, der Elektronendichte n e und der Lichtgeschwindigkeit c ergibt. ( stellt
einen Steigerungsfaktor dar, der die Erhöhung der Elektronendichte am Ort des Positrons
durch die Elektron-Positron-Wechselwirkung beschreibt. Als Positronenlebensdauer J = 1/8
wird die reziproke Annihilationswahrscheinlichkeit bezeichnet.
Da sich das Positron im defektfreien Festkörper meist im Zwischengitterbereich aufhält,
erfolgt die Annihilation überwiegend mit Leitungselektronen. Die mittlere Diffusionsweglänge
D + der Positronen beträgt in Metallen wie Eisen, Nickel oder Kupfer ca. 250 ... 300 nm
[Nie83]. Die mittlere Lebensdauer im Festkörper nach der Thermalisation, im defektfreien
Kristall gleich der mittleren Diffusionszeit, ist abhängig von der mittleren Elektronendichte.
Sie beträgt in Metallen wie Ni, Fe oder Cu 103 ps...108 ps, in Al 165ps [Schae87] und in
Halbleitern 220 ps...280 ps.
Im realen Festkörper befinden sich immer Defekte. Hier ist die exakte Translationssymmetrie
des Gitters unterbrochen und es ergibt sich für Positronen wie für Elektronen eine Störung der
Bandstruktur. Für Positronen können sich in diesen Defekten so starke lokale Absenkungen
des Grundzustandspotentials ergeben, daß das einzelne Positron in dieser Potentialabsenkung
eingefangen (getrappt) und darin festgehalten wird, Abb. 1.5. Dies ist der Fall für Gitterdefekte
mit offenem Volumen, wie z.B. Leerstellen, Leerstellenagglomerate oder Versetzungen,
aber auch für bestimmte Typen von Ausscheidungen. Lokalisation an negativ geladenen
Fremdatomen, sogenannten flachen Fallen, ist auf Grund der geringen Absenkung des Positronenpotentials
nur bei tiefen Temperaturen in Halbleitern möglich. In Halbleitern ist auch eine
elektrische Ladung der Leerstellen möglich, die dann ein langreichweitig attraktives oder repulsives
Positronenpotential besitzen.
In Gitterfehlstellen mit offenem Volumen ist die lokale Dichte geringer als im Idealkristall.
Durch das Fehlen von Atomrümpfen mit den Core-Elektronen ist hier auch die mittlere Elektronendichte
verringert und deswegen die Annihilationsrate der Positronen kleiner. Es wird
allgemein für die verschiedenen Methoden der Positronenannihilation angenommen, daß die
Wechselwirkung des in einem Defekt eingefangenen Positrons mit den Festkörperelektronen
spezifisch für diesen Defekt ist. Damit ergibt sich für
jeden Defekttyp i eine spezielle Annihilationswahrscheinlichkeit
8 i der Positronen. Deren Reziproke wird
als die Positronenlebensdauer im Defekt J i bezeichnet
und beschreibt die Zeit, in der die Anzahl der zum Zeitpunkt
0 im jeweiligen Defekttyp vorhandenen Positronen
auf das 1/e-fache abgesunken ist.
Je nach Art der Haftstelle wird der Einfang der Positronen
hierein durch Diffusion zum Defekt oder durch
die notwendige Energieabgabe beim Einfang begrenzt.
Letzteres ist bei kleinen Defekten, wie z.B. Leerstellen
Abb. 1.5 Positronenpotential einer
Leerstelle
(2)

14
1 Grundlagen
oder kleinen Leerstellenagglomeraten und Versetzungen, gegeben. Durch die geringe räumliche
Ausdehnung des Traps bei starker Absenkung des Positronenpotentials sind nur wenige
erlaubte Zustände innerhalb des Defektes durch das Positron zu besetzen, und die Auswahlregeln
für die Energieabgabe begrenzen den Einfang. Bei räumlich weiter ausgedehnten Trappingzentren
entfällt diese Begrenzung, der Einfang wird nur durch die nötige Diffusion zum
Defekt limitiert. Allgemein werden aber nur dann meßbar viele Positronen von Defekten eingefangen,
wenn diese in nötiger Dichte vorhanden sind. Der mittlere Abstand zwischen zwei
Defekten gleichen Typs muß kleiner als die mittlere Diffusionsweglänge der Positronen im
defektfreien Material sein. Für die hier untersuchten Eisenverbindungen liegt diese bei ca.
200nm [Nie83].
Die verschiedenen Defekte bilden ein konkurrierendes System von Positroneneinfangzentren,
die in Abhängigkeit von ihrer Dichte und ihrer spezifischen Einfangrate einen bestimmten
Anteil der Positronen binden. Ausführlich ist dieser Prozeß in 1.2.4 und 1.2.5 beschrieben.
Die Annihilation der Positronen erfolgt also sowohl innerhalb der Defekte als auch im Zwischengitterbereich,
die Verteilung der Positronen bei der Annihilation ist durch Art und Dichte
der Defekte bestimmt.
1.2.3 Die Positronenlebensdauerspektroskopie
Beim Zerfall vieler radioaktiver Isotope unter Teilchenemission finden sich die Produktkerne
im angeregten Zustand, aus dem sie unter (-Emission in einen niederenergetischeren übergehen.
Ist die Halbwertszeit dieses Übergangs nach $ + -Zerfall klein gegen die Positronenlebensdauer
im Festkörper und die emittierte (-Strahlung energetisch deutlich von der Annihilationsstrahlung
verschieden, läßt sich das Isotop prinzipiell zur POLIS einsetzen.Außerdem
muß seine Halbwertszeit, oder, bei Erzeugung durch eine Zerfallsreihe, die Halbwertszeit des
Mutterisotops ausreichend groß sein. Der Zeitpunkt, zu dem das (-Quant aus dem Übergang
des angeregten Kerns auftritt, wird als der "Geburtszeitpunkt" des Positrons angesehen, der
des Auftretens eines der Annihilationsquanten als sein "Todeszeitpunkt". Die Zeitspanne zwischen
beiden ist die "Lebensdauer" des einzelnen Positrons.
Für das häufig verwendete
Isotop 22 Na sind diese Forderungen
gegeben: Die mittlere
Lebensdauer des angeregten
Zustandes des 22 Ne-Kern von
3,7 ps, Abb. 1.4, ist gegenüber
den Lebensdauern der Positronen
im Festkörper (100 ps bis
3000 ps) klein und wird deshalb
vernachlässigt. Hinzu
kommt, daß sich dieser Effekt
mit der Zeitverzögerung in-
nerhalb der Positronenlebensdauer,
die durch die Thermali-
Abb. 1.6 Blockschaltbild eines Positronenlebensdauerspektrometers

1 Grundlagen 15
sationszeit eingebracht wird, in gewissem Maße kompensiert. Außerdem sind die "Start-" oder
"Geburts-" (-Quanten mit 1,27 MeV energetisch leicht von der Annihilationsstrahlung mit
0,511 MeV zu unterscheiden.
Die Methode der Positronenlebensdauerspektroskopie soll anhand von Abb. 1.6 erläutert
werden, die das Blockschaltbild eines Positronenlebensdauerspektrometers zeigt. Die (-
Quanten erzeugen in den Szintillatoren Photonen, die durch die PM in auswertbare elektrische
Impulse umgewandelt werden. Die Spannung des ausgegebenen Impulses ist dabei der Energie
des eingestrahlen (-Quants proportional. In den nachfolgenden Fenster-Diskriminatoren
werden die aus den PM kommenden Impulse bezüglich ihrer Spannung analysiert. Den Startkanal
passieren nur solche Ereignisse, die von "Startquanten" herrühren, den Stoppkanal solche
von Annihilationsquanten. Die Fensterdiskriminatoren arbeiten nach dem "Constant-
Fraction-Prinzip", das konstante Zeitmarken liefert, die unabhängig von der konkreten Impulshöhe
sind. Nach dem Detektieren eines Startereignisses lädt im Zeit-Impulshöhen-Konverter
eine Konstantstromquelle einen Kondensator auf. Folgt innerhalb eines festgelegten Zeitraums
ein Stoppereignis, wird diese Aufladung unterbrochen und ein Ausgangsimpuls entsprechender
Amplitude an den Vielkanalanalysator übergeben. Anderenfalls wird das Startereignis
verworfen. Im Vielkanalanalysator wird der Spannungspuls bezüglich seiner Amplitude registriert
und in dem entsprechenden Kanal der Zähler um Eins erhöht. Summiert man die im
defektfreien Festkörper gemessenen einzelnen Positronenlebensdauern auf, ergibt sich eine
Exponentialverteilung der Lebensdauern, deren Zeitkonstante die mittlere Lebensdauer ist.
Das Gesamtspektrum besteht aus einer oder mehreren exponentiell abfallenden Funktionen
der Form
die mit der Auflösungsfunktion des Spektrometers überfaltet sind. Falls die Positronen nur in
tiefe Einfangzentren getrappt werden und nicht von einem Trap in einen anderen überwechseln
können, repräsentiert eine dieser Exponentialfunktionen die Zerstrahlung im Zwischengitterbereich
und die anderen Annihilation in einem speziellen Defekt. Die Zeitkonstante 8 ist
dabei das Reziproke der jeweiligen Positronenlebensdauer. Das Gesamtspektrum wird anschließend
numerisch entfaltet.
Im Standardfall besteht das untersuchte Material aus zwei identischen Probenhälften, zwischen
denen sich die eigentliche Positronenquelle befindet. Die Positronenquelle besteht aus
einem Streifen dünner Aluminiumfolie (Dicke ca. 2 :m), auf die wässrige Lösung von radioktivem
Salz 22 NaCl aufgetropft und eingedampft wird. Der Streifen wird nochmals in ebensolche
Folie verpackt, so daß das Salz allseitig umschlossen ist. Durch die Plazierung der Quelle
zwischen zwei Probenhälften werden alle Positronen in die Proben emittiert, sofern sie nicht
in der Quelle selbst annihilieren. Die Dicke der Proben muß in Abhängigkeit von Dichte und
Ordnungszahl des Materials so groß gewählt werden, daß keine Positronen durch die Probe
hindurchfliegen und dadurch Annihilationen in der Luft oder in einer weiteren Hülle hervorrufen,
was das Meßergebnis verfälschen würde. Bei Metallen wie Eisen oder Kupfer beträgt die
Mindestdicke ca. 0,3 mm, üblicherweise wird mit 1 mm dickem Material gearbeitet.
Die Quellfolie wird so dünn gewählt, damit möglichst viele Positronen durch die Folie
hindurch in die Probe gelangen und nicht schon in der Quelle thermalisieren und zerstrahlen.
(3)

16
1 Grundlagen
Das bedingt die Forderung nach möglichst glatten Probenoberflächen, da Rauhigkeiten die
Quelle beschädigen würden.
Der Anteil der Positronen, die innerhalb des Quellsalzes und der Quellfolie annihilieren
wird für jede Positronenquelle durch Aufnahme eines Positronenlebensdauerspektrums mit
einem Referenzmaterial ermittelt, das ein rein einkomponentiges Spektrum liefert, vgl. 1.2.4.
Bei dieser sog. Quellkorrektur werden vom Rohspektrum Anteile dergestalt abgezogen, daß
exakt das einkomponentige Referenzspektrum übrigbleibt. Diese Anteile werden bei den eigentlichen
Messungen ebenfalls vor der Auswertung vom Rohspektrum abgezogen. Die
Quellkorrektur ist ausführlich in [Sta96] beschrieben.
1.2.4 Das allgemeine Trappingmodell
Erste quantitative Beschreibungen des Positroneneinfangs in Haftstellen oder Traps finden
sich schon in frühen Arbeiten zur Positronenannihilation [Bra74]. 1974 wurde das Trappingmodell
von SEEGER in generalisierter Form angegeben [See74]. Beim Trappingmodell wird
nicht der quantenmechanische Übergang von einem in einen anderen Zustand beschrieben,
sondern die zeitliche Verteilung der Positronen auf die verschiedenen Zustände. Dabei wird
über den Übergang von einem in den anderen Zustand lediglich ausgesagt, mit welcher Wahrscheinlichkeit
er auftritt.
Nimmt man k unterschiedliche Einfangtypen an, ergibt sich ein System von (k+1) linearen
Diffentialgleichungen.
n i - relative Anzahl der Positronen im Zustand i
8 i - Annihilationsrate aus dem Zustand i
6 - Übergangsrate zwischen den Zuständen
b - Index für defektfreies Volumenmaterial (engl. bulk)
d - Index für Einfangtyp (defect)
Bezeichnet man den Volumen-Zustand mit dem Index 0 und die Trappingzentren fortlaufend
mit 1, 2, 3, ..., die Annihilationsrate aus jedem Zustand mit 8 i und die Übergangsraten aus
dem i-ten in den j-ten Zustand mit 6 ij , schreiben sich die Differentialgleichungen in Matrixform
folgendermaßen:
(4)

oder in Kurzform:
1 Grundlagen 17
Da alle Diffentialgleichungen linear in den einzelnen Positronendichten sind und keine
absoluten Glieder enthalten, ist das Trappingmodell ein System linearer homogener Differentialgleichungen.
Dessen Lösung ist immer möglich, wenn auch nicht immer analytisch zu
finden. Man wählt als Lösungsansatz eine Summe von (k+1) Exponentialfunktionen:
Die Exponentialfaktoren 8 i (Annihilationsraten) ergeben sich aus der Bestimmungsgleichung:
zu (k+1) Eigenwerten 8 i bzw. den Lebensdauern J i = 1/8 i und die Eigenvektoren aus den
(k+1) Gleichungen:
Die bis hierher noch unbestimmten Konstanten a i berechnen sich aus den Anfangsbedingungen
womit nun die speziellen Werte für die Lösungen des Differentialgleichungssystems angebbar
sind.
Bei der Beschreibung der Positronenannihilation mit dem Trappingmodell hat jeder Defekt
eine spezifische Annihilationsrate. Damit läßt sich prinzipiell die Existenz eines Defekttypes
durch das Auftreten der zugehörigen Exponentialfunktion nachweisen. Aus den Vorfaktoren
in (4) lassen sich die Intensitäten der jeweiligen Funktion berechnen. Das wird im nächten
Punkt exemplarisch durchgeführt.
(5)
(5a)
(6)
(7)
(8)
(9)

18
1 Grundlagen
1.2.5 Das Trappingmodell mit zwei nichtwechselwirkenden Defekten
In der vorliegenden Arbeit waren auf
Grund der spezifischen Meßbedingungen,
die noch näher erläutert werden, nie mehr
als zwei Defekttypen gleichzeitig analysierbar,
weshalb hier kurz die Lösung des
Trappingmodells für den Fall von zwei
nichtwechselwirkenden Traps angegeben
werden soll.
Das schematische Trappingmodell mit
zwei Defekten ist in Abb. 1.7 gegeben. Für
die Berechnung nimmt man folgenden Ansatz:
mit der Abkürzung:
Abb. 1.7 Schema des Trappingmodells mit zwei
nichtwechselwirkenden Defekten
Es folgt als spezielle Lösung die Positronendichte in den drei Zuständen mit den Randbedingungen
(7):
Als Gesamtzahl der Positronen in der Probe zur Zeit t ergibt sich hiermit:
wenn man als Abkürzungen folgende Vereinbarungen macht:
(10)
(11)
(12)
(13)

Die mittlere Lebensdauer J2 ergibt sich zu:
1 Grundlagen 19
oder, wenn man die explizite spezielle Lösung integriert und Wert auf die Verwendung der
tatsächlichen Lebensdauern legt:
wobei 0 i der im jeweiligen Defekt annihilierende Teil der Positronen ist.
Aus den Positronenlebensdauerspektren erhält man durch numerisches Anpassen die Lebensdauern
J 0, J 1, J 2, und die zugehörigen Intensitäten. Obige Formeln lassen sich so umstellen,
daß man direkt aus diesen experimentell zugängigen Daten die Einfangraten bestimmen
kann:
Mittels der Formel:
kann aus den experimentellen Daten die Volumenlebensdauer errechnet werden. Ist diese aus
eigenen Experimenten oder Literaturangaben bekannt, lassen sich aus dem Vergleich beider
Werte Rückschlüsse auf die Modellübereinstimmung ziehen. Auf Grund der Struktur der
(14)
(15)
(16)
(17)
(18)

20
1 Grundlagen
Gleichungen (8) - (16) läßt sich das Trappingmodell mit einer beliebigen Anzahl von nichtwechselwirkenden
Defekten durch lineare Erweiterung der Gleichungen lösen.
Bei steigender Trapdichte und unter der Annahme, daß die Traps homogen verteilt sind,
steigt der Anteil der nicht im Volumen annihilierenden Positronen. Ab einer bestimmten
Trapdichte (wenn praktisch jedes Positron während seiner Diffusion in den Einflußbereich
eines Traps kommt) läßt sich der Anteil der im Volumen annihilierenden Positronen nicht
mehr nachweisen, man spricht hier von vollständigem Einfang in Defekten. Die eindeutige
Zuordnung von Traps zu Defekten ist zulässig, solange keine Ausscheidungen mit attraktivem
Positronenpotential vorliegen.
Auch wenn sich die Komponente der im Volumen annihilierenden Positronen nicht mehr
nachweisen läßt, ist noch eine eingeschränkte Aussage über die Defektkonzentration im Festkörper
möglich [Salz92]. Kennt man die Volumen-Lebensdauer J b bzw. die Annihilationsrate
8 b, nimmt man eine Mindest-Gesamteinfangrate 6 E folgendermaßen an:
Setzt man beide Einfangraten ins Verhältnis zueinander:
ergibt sich ein Ausdruck, in dem keine Abhängigkeit vom Signal aus dem defektfreien Material
mehr vorhanden ist. Unter der Annahme I 1 + I 2 = 1, d.h. vollständiger Einfang in Defekte,
reduziert sich der Ausdruck (20) zu:
Jetzt kann man mit (19) beide Einfangraten nach unten abschätzen:
(19)
(20)
(20a)
Mit dieser Abschätzung ist man in der Lage, für die Defekte noch eine minimale Dichte anzugeben.
Nimmt man an, daß mehr als 90 % aller Positronen in Defekten annihilieren, berechnet
man aus der Formel zur Berechnung des Anteils der im Defekt annihilierenden Positronen 0
im Fall eines Defekttyps :
mit 0>0,9 : 6 E>98 b. Der Wert 0>0,9 stellt eine untere Grenze dar, unterhalb derer die
Volumen-Lebensdauerkomponente noch nachweisbar sein sollte, vgl. 2.2.2.2. Für ein konkretes
Experiment, wenn die Defektkomponenten gut separierbar sind, kann man 0 entsprechend
höher wählen. Wenn man z.B. eine Ausheilung vom vollständigen Einfang zum defektfreien
Material analysiert, verwendet man als 6 E einen Wert, der etwa doppelt so groß ist wie
6 1+6 2 beim erstmaligen Auftreten der Volumen-Komponente.
(21)
(22)

1 Grundlagen 21
Für Defekttypen, bei denen der Übergang zum gebundenen Zustand durch die Abgabe der
dabei freiwerdenden Energie begrenzt ist, sogenannte Übergangsratenlimitierung (kleine Defekte
mit tiefer Potentialabsenkung wie Leerstellen, kleine Leerstellenagglomerate und Versetzungen),
besteht folgender Zusammenhang zwischen Einfangrate und Defektdichte:
: ist hier die spezifische Einfangrate für den jeweiligen Defekt, c d dessen Dichte.
Im Fall kleiner Leerstellenagglomerate (n ~ < 5) ist der Zusammenhang zwischen Größe und
spezifischer Einfangrate linear:
Bei räumlich stärker ausgedehnten Defekten wie Ausscheidungen oder Mikroporen begrenzt
nur noch die Diffusion zum Defekt den Einfang, da innerhalb des Defektes die erlaubten
Energiezustände genügend dicht liegen. Bezeichnet man mit D + die Diffusionskonstante der
Positronen und den Radius des Defektes mit r, schreibt man die Abhängigkeit der Einfangrate
folgendermaßen:
Die spezifischen Einfangraten lassen sich nicht gleichzeitig mit den Defektdichten im
Positronen-Experiment bestimmen. Man ist entweder auf Literaturangaben angewiesen, oder
muß über Modellexperimente, bei denen die Defektdichten anderweitig genau ermittelt werden
können, die spezifischen Einfangraten aus obiger Gleichung bestimmen.
(23)
(24)
(25)

22
2 Simulationsuntersuchungen
2 Simulationsuntersuchungen
2.1 Problemstellung
Positronenlebensdauerspektren sind aus mehreren exponentiell abfallenden Einzelkomponenten
Gleichung (3) zusammengesetzt, die noch mit der Auflösungsfunktion des Spektrometers
überfaltet sind. Die Auflösungsfunktion oder auch Promtkurve eines Spektrometers würde
gemessen, wenn man zu exakt gleicher Zeit ein Start- und ein Stoppquant erzeugen könnte.
Durch Laufzeitunterschiede im Szintillator und im SEV sowie durch geringfügige Schwankungen
innerhalb der Meßelektronik lägen in diesem Fall nicht alle Einzelereignisse in einem
einzelnen Kanal, dem sogenannten t 0-Kanal, der den Zeitnullpunkt des Spektrometers repräsentiert,
sondern auch in den benachbarten Kanälen.
Je nach Zusammensetzung des Spektrums ist es auf Grund dessen schwierig, das Spektrum
richtig zu zerlegen. Selbst eine geglückte Zerlegung ist aber noch nicht notwendig richtig, da
sich Lebensdauerkomponenten ähnlichen Parameters miteinander mischen können und so in
der Auswertung Komponenten ermittelt werden, die eigentlich nicht im Spektrum vorhanden
sind. Bei der numerischen Auswertung werden je nach Vorgabe entsprechend viele Komponenten
ermittelt, denen aber ohne genauere Kenntnis des untersuchten Materials und der Stabilität
der Zerlegung noch kein physischer Defekttyp zuzuordnen ist.
Das Problem ist seit langem bekannt, entzieht sich durch die statistische Streuung der Annihilationsereignisse
aber eines genaueren analytischen Zugangs. Trotz neuerdings verstärkter
Anstrengungen mit modifizierten Lösungsansätzen [Shu94], [VanHoo94] scheint eine analytisch
bessere Interpretation von Lebensdauerspektren durch die eben erwähnten statistischen
Unsicherheiten bisher nicht möglich. Daher ist man gezwungen, den umgekehrten Weg zu
gehen, indem man Spektren, deren Eingangsparameter bekannt sind, generiert und über deren
Auswertung Aussagen erhält, wann eine Zerlegung als exakt angenommen werden kann.
Daß Schwierigkeiten in der Zerlegung mehrkomponentiger Spektren auftreten können, ist
seit den Anfängen der Positronenlebensdauerspektroskopie bekannt. Frühe Arbeiten zur Zerlegungssicherheit
[Eld78], [Puff79] beschäftigen sich vor allem mit dem Einfluß falsch ermittelter
Halbwertsbreiten der Spektrometerauflösungsfunktion. Die Autoren finden dabei bei geringfügig
zu klein oder zu groß angenommener Halbwertsbreite z.T. erhebliche Fehlanpassungen
in den Lebensdauern und Intensitäten.
Bisherige Arbeiten beschäftigten sich mit der Simulation von Positronenlebensdauerspektren
in Polymeren z.B. [Sor85]. Dort wurden auch Spektrenzerlegungen mit falscher Wahl der
Komponentenzahl untersucht. Neuerdings ist neben der Simulation konkreter Meßspektren
mit definierter Komponentenzahl, z. B. [McGer94], gerade durch die Möglichkeit der kontinuierlichen
Auswertung von POLIS-Spektren mit dem Programm CONTIN [Gre90], [Gre91],
[Sun94], die Analyse statistischer Schwankungen in den Positronenlebensdauerspektren stärker
ins Interesse gerückt z.B. [Gór94].

2 Simulationsuntersuchungen 23
2.2 Interpretation von Spektrenauswertungen
Bei den Auswertungen der Messungen ergaben sich z.T. Schwierigkeiten bei der sicheren
Zerlegung mehrkomponentiger Spektren, die Lebensdauerspektren ließen sich nicht immer
eindeutig in zwei oder drei Lebensdauerkomponenten, die jeweils der Annihilation in einem
Defekttyp entsprechen, auflösen. Um Kenntnis über mögliche Fehlanpassungen bei der numerischen
Zerlegung zu erhalten, wurden deshalb Lebensdauerspektren simuliert, die ähnlich
denen waren, die im Experiment erhalten wurden. Ein innerhalb des Labors erstelltes Programm
[Eich93] zur Monte-Carlo-Generierung von Positronenlebensdauerspektren kam dabei
zum Einsatz. In Abhängigkeit von den Parametern der Auflösungsfunktion, der Statistik und
der Art des Spektrums sollten Aussagen zur Eindeutigkeit von Zerlegungen mehrkomponentiger
Spektren getroffen werden.
Die Auswertung aller simulierten Spektren erfolgte mit demselben Programm LIFESPEC-
FIT [Pus78] wie die Auswertung aller in dieser Arbeit vorgestellten POLIS-Messungen. Das
Programm nutzt ein übliches Gauß-Newton-Marquard-Verfahren zur nichtlinearen Regression.
Die Anzahl der Untergrundereignisse wird nicht mit angepaßt, sondern vor der Auswertung
aus den letzten 100 der betrachteten Kanäle, insgesamt üblicherweise 400, ermittelt und
in allen Kanälen vor der Auswertung subtrahiert. Insofern verringert sich die Wahrscheinlichkeit
der Fehlanpassung durch Mischen des Untergrundes mit langen Lebensdauerkomponenten.
2.2.1 Einkomponentige Referenzspektren
Die Geräteauflösungsfunktion oder Promtkurve des verwendeten Spektrometers wurde als
Gaußkurve
angenommen. Deren Form wird in der Theorie durch den Parameter F beschrieben, z.B.
[Bro81]. In der experimentellen Praxis bedient man sich hingegen meist der leichter zu ermit-
telnden Größe FWHM (full width at half maximum), Halbwertsbreite: .
Bei der Auswertung mehrkomponentiger Positronenlebensdauerspektren kann dieser Parameter
meist nicht mit angepaßt werden, da sonst die Zerlegung instabil wird. Er muß also
anderweitig bestimmt werden. Dieses geschieht, indem regelmäßig Referenzspektren an Materialien
aufgenommen werden, die ein rein einkomponentiges Spektrum liefern. In der Auswertung
dieser Messungen kann die Breite der Auflösungsfunktion angepaßt werden. Zwischen
den Meßserien wurden Serien von Referenzmessungen eingeschoben, die die Langzeitstabilität
des Spektrometers untersuchen sollten. Da dabei zum Teil Schwankungen in FWHM
oder der mittleren Lebensdauer auftraten, Abb. 2.2, war es nötig, solche Serien per Simulation
nachzuempfinden, um zwischen stochastisch bedingten Schwankungen und Meßplatzinstabili-
(26)

24
Varianz
mittlere LD [ps]
FWHM [ps]
rel. t 0 - Kanal
1,2
1,1
1,0
0,9
230,5
230,0
229,5
254
252
250
248
37,06
37,04
37,02
37,00
36,98
0 20 40 60 80 100
Nummer des simulierten Spektrums
2.1 simulierte GaAs-Referenzspektren, je
1,5 Mio Ereignisse
2 Simulationsuntersuchungen
Varianz
mittlere LD [ps]
FWHM [ps]
rel. t 0 - Kanal
1,4
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
230,5
230,0
229,5
229,0
228,5
266
264
262
260
5,2
5,0
4,8
4,6
0 100 200 300 400
Nummer des simulierten Spektrums
2.2 gemessene GaAs-Referenzspektren, je
1,64 Mio Ereignisse; (23.12.1993 11:50
= Nr.1, 41 min je Spektrum)
täten unterscheiden zu können. Außerdem sollte der Einfluß der je Spektrum gesammelten
Ereignisse auf die Stabilität der Parameter untersucht werden.
Für zwei verschiedene Materialien, Eisen (J b = 104 ps) und GaAs (J b = 230 ps), wurden je
100 Spektren, mit 1,5 Mio, 3, 6, 12 und 24 Mio Ereignissen insgesamt bei neuer Initialisierung
der Zufallszahlenfolge für jedes Spektrum simuliert. Um möglichst praxisnah zu sein,
war in jedem Spektrum ein Anteil enthalten, der die in der Quelle annihilierenden Positronen
widerspiegelt. Dieser Quellanteil bestand aus drei Termen, wie sie bei den im Rahmen dieser
Arbeit verwendeten Folienquellen auftraten:
J Q1 = 165 ps, I Q1 = 9%; J Q2 = 360 ps, I Q2 = 3%; J Q3 = 2500 ps, I Q3 = 0,04%.
Die Quellterme wurden exakt in der Auswertung berücksichtigt, die Halbwertsbreite der Auflösungsfunktion
wurde in der Auswertung mit angepaßt, da so, wie oben schon beschrieben,
die Breite der Auflösungsfunktion des Spektrometers bestimmt wird. Die durch das Peak-
Untergrung-Verhältnis simulierte Aktivität der Quelle lag durchgängig bei 12-15 :Ci, was
den während der Messungen verwendeten Quellstärken entspricht. Die Kanalbreite war 27,3
ps/ch, der gleiche Wert, den das Spektrometer aufwies.

Ergebnisse
2 Simulationsuntersuchungen 25
Aus dem Vergleich simulierter und gemessener Referenzspektren, Abbn. 2.1 und 2.2, kann
festgestellt werden, daß es deutliche Schwankungen in den drei Parametern FWHM, Varianz
und mittlere Lebensdauer gibt (die vier hier dargestellten Größen werden als die signifikanten
angesehen), die statistischer Natur und nicht auf eine Instabilität des Spektrometers zurückzuführen
sind. Die Anzahl der Einzelereignisse lag bei den simulierten Spektren bei 1,5A10 6
und bei den gemessenen in Abb. 2.2 bei 1,64A10 6 . Der geringfügige Anstieg der FWHM im
Verlauf der Messungen in Abb. 2.2 zeigt eine Langzeitdrift des Spektrometers an.
Tabelle 2.1: Standardabweichungen berechneter Spektrengrößen
Standardabweichungen Varianz mittlere LD FWHM t 0-Kanal
Meßspektren 0,0759 0,328 ps 1,25 ps 0,2265 ch
simulierte Spektren 0,0702 0,336 ps 1,25 ps 0,0152 ch
Die Tabelle zeigt, daß die Standardabweichung dieser drei Parameter bei vergleichbaren Ereigniszahlen
je Spektrum nahezu identisch ist. Das legt den Schluß nahe, daß das Spektrometer,
sieht man von der Streuung des t 0-Kanals ab, auf die noch näher eingegangen wird,
stabil war und die Simulation die tatsächlichen experimentellen Gegebenheiten adäquat beschreibt.
Die Schwankungen des t 0-Kanals im Meßspektrum sind um mehr als eine Größenordnung
höher als die im simulierten Spektrum. Hier dürften sich äußere Einflüsse, wie z.B. die
Netzstabilität mit einem Einfluß auf die Hochspannungsversorgung der PM bzw. auf geringfügige
Verschiebungen in den Referenzspannungen von TAC oder MCA, widerspiegeln. Auffällig
ist der Anstieg des t 0-Kanals am 23./24. und 31. Dezember 1993, also an Tagen sich
verringernder Wirtschaftsaktivität, sowie der Abfall am 27. Dezember 1993 und 03. Januar
1994, jeweils montags, an Tagen steigender wirtschaftlicher Aktivität. Dieser Einfluß des
Datums ist recht signifikant, wenngleich verwunderlich, da die Messungen im klimatisierten
Labor erfolgten und die Netzspannung gefiltert wird. Zudem wird die Spannungsstabilität
innerhalb der verwendete Meßelektronik der Firma ORTEC ® mit 10 -4 angegeben. Da diese
Änderungen recht schnell erfolgten (die Meßzeit je Spektrum betrug nur 41 Minuten) könnten
sie bei größeren Meßzeiten, je nach Gestalt der Probe sind bis zu 6 Stunden nötig, wirksam
werden. Die Größe dieses Einflusses auf die Auswertung von Positronenlebensdauerspektren
konnte im Rahmen dieser Arbeit nicht mehr untersucht werden. Eine Abschätzung sagt einer
solchen Schwankung des t 0-Kanals aber keine große Bedeutung voraus: Der starke Anstieg
von 0,32 Kanälen bei Messung Nr.279 muß ja innerhalb der Messung erfolgt sein. Die anderen
Parameter weichen aber nur innerhalb der normalen Streubreite von ihren Mittelwerten ab.
In [Gór94] geben die Autoren die t 0-Kanäle für 70 gemessene einkomponentige Spektren
von je 2A10 5 Ereignissen an. Diese sind statistisch regellos verteilt und haben, (die Autoren
geben keinen Wert an) eine Standardabweichung von geschätzt 0,3 Kanälen. Nimmt man in

26
2 Simulationsuntersuchungen
der vorliegenden Messung, Abb. 2.2, einen stabilen Bereich von 70 Einzelmessungen, z.B.
von Nr. 85 bis Nr. 154, errechnet man eine Schwankungsbreite des t 0-Kanals von 0,0266 Kanälen,
ein Wert, der nur noch das Doppelte des Wertes in den simulierten Spektren beträgt.
Bezieht man die Kanalbreiten von 27,3 ps/ch der Messung aus Abb. 2.2 und 11,4 ps/ch in
[Gór94] mit ein, ergibt sich eine Schwankungsbreite von 0,726 ps hier gegenüber 3,42 ps dort,
ein Unterschied im Wert, der schwer nachvollziehbar ist. Laut den Autoren rühren diese
Schwankungen aus Instabilitäten des BIAS-Levels im MCA. Dieser war, im Gegensatz zum
hier verwendeten, mit einem peak-Stabilisator versehen, dessen Wirksamkeit aber offensichtlich
unzureichend ist.
In der Darstellung der simulierten Referenzspektren in Abb. 2.1 läßt sich keine Abhängigkeit
der vier Parameter voneinander erkennen. Das sollte in einer Korrelationsanalyse nachgewiesen
werden: Unter der Voraussetzung, daß die vier Größen normalverteilt sind, sollte die
Hypothese bestätigt oder verworfen werden, daß je zwei dieser Größen voneinander unabhängig
streuen, d.h., daß ihr Korrelationskoeffizient D XY = 0 ist . Dazu wurde für jeweils zwei
Größen der empirische Korrelationskoeffizient r XY als Realisierung von D XY aus der empirischen
Kovarianz F XY
und den empirischen Standardabweichungen F X und F Y
gemäß
sowie die Realisierung u der Prüfgröße U nach
berechnet. Die folgende Tabelle zeigt die errechneten Werte für r XY und |u| sowohl für die
simulierten Spektren in Abb. 2.1 als auch für die gemessenen Referenzspektren aus Abb. 2.2.
In die Tabelle wurde bei den Meßspektren die Korrelationsanalyse der anderen Parameter
gegen die Größe t 0-Kanal nicht aufgenommen, da diese Größe augenscheinlich nicht normalverteilt
ist. Für eine Anzahl von Spektren, in denen der t 0-Kanal nicht deutlich driftet (Nr. 77 -
154), wurde die Korrelationsanalyse mit t 0-Kanal durchgeführt und in die Tabelle aufgenommen.
Die Umrechnung von r XY auf u XY erfolgt deshalb, da u einer t-Verteilung mit m = n-2 Freiheitsgraden
folgt (die für m 6 4 gegen eine Normalverteilung konvergiert), deren Werte tabel-
(27)
(28)
(29)
(30)

2 Simulationsuntersuchungen 27
liert sind. Für eine vorgegebene Irrtumswahrscheinlichkeit, im vorliegenden Fall 0,001, läßt
sich nun entscheiden, ob die Hypothese D XY = 0 akzeptiert oder verworfen wird, d.h., ob der
empirische Korrelationskoeffizient r XY signifikant von D XY abweicht. Unter Verwendung der
tabellierten Werte der t-Verteilung [Bey88], [Bro81] läßt sich ablesen, daß die Hypothese der
Unabhängigkeit für die beiden Größen FWHM und J2 sowohl in den simulierten als auch in
den Meßspektren verworfen werden muß. Die Abhängigkeit von t 0-Kanal und FWHM innerhalb
der simulierten Spektren wird in den Meßspektren nicht bestätigt und könnte ein Effekt
des verwendeten Programms zur Spektrenerzeugung sein. Für alle anderen Paare von Parametern
kann von gegenseitiger Unabhängigkeit ausgegangen werden. Über die Art der Abhängigkeiten
konnte im Rahmen dieser Arbeit keine Aussage getroffen werden.
Tabelle 2.2: empirischer Korrelationskoeffizient berechneter Spektrengrößen
simulierte Spektren,
n = 100
Meßspektren
(gesamt)
n = 388
Meßspektren
(Nr. 77 - 154)
n = 78
X Y r XY | u | r XY | u | r XY | u |
Varianz t 0-Kanal -0,0114 0,1110 -0,1513 1,3341
Varianz J2 -0,0882 0,8626 -0,0747 1,4717 0,0543 0,4739
Varianz FWHM 0,0222 0,2160 0,0409 0,8056 0,0251 0,2185
t 0-Kanal J2 0,2802 2,8446 0,0406 0,3547
t 0-Kanal FWHM 0,6273 7,8504 -0,1654 1,4623
FWHM J2 -0,2964 3,0243 -0,2980 6,1323 -0,4722 4,6693
Aus der Unabhängigkeit der Varianz von den anderen drei Parametern und ihrer konstanten
Streubreite bei geänderter Ereigniszahl im Spektrum, Abb. 2.3, kann diese nur noch im
Rahmen ihrer Streubreite als Maß für eine gute numerische Auswertung angesehen werden.
Man kann also im Experiment nicht von einer schlechten Varianz auf eine Veränderung in
FWHM oder t 0-Kanal schließen. Da die mittlere Lebensdauer des einkomponentigen Spektrums
trotz genauer Kenntnis der Eingangsgrößen schon deutlich schwankt, muß es also als
normal angesehen werden, daß ab und zu die Auswertung einer Messung trotz scheinbar idealer
Meßbedingungen und großer Ereigniszahlen Ergebnisse liefert, die von den Erwartungswerten
deutlich abweichen.
Trägt man die Mittelwerte der Parameter FWHM, J2, Varianz und t 0-Kanal gegen die Ereigniszahlen
auf, siehe Abb. 2.3, erkennt man bei steigender Zahl der Annihilationsereignisse
im Spektrum eine systematische Abnahme der Streuung bei FWHM, J2 und t 0-Kanal, aber eine
gleichbleibende Streubreite der Varianz. Die geringfügige systematische Zu- bzw. Abnahme
der Mittelwerte von FWHM, J2 und t 0-Kanal liegt innerhalb der Fehlergrenzen. Es kann also
geschlossen werden, daß bei stabil angenommenem Spektrometer, wie zu erwarten, eine bes-

28
sere Statistik Ergebnisse mit geringerer
Streuung liefert. Allerdings kann, wie bereits
oben bemerkt, diese bessere Analysemöglichkeit
nicht immer an der Varianz der jeweiligen
Auswertung, die ein Maß für die
Güte der Anpassung ist, abgelesen werden.
Der Anstieg im Mittelwert der Varianz mit
den Ereigniszahlen muß bei den simulierten
Spektren verwundern, da hier ja absolute
Stabilität in den Simulationsparametern
herrscht. Eine Erklärung hierfür konnte bisher
nicht gefunden werden.
In experimentell aufgenommenen Referenzspektren,
die viele Ereignisse (1,5A10 7 ...
2A10 7 ) enthielten, war es selten möglich, Varianzwerte
kleiner 2 zu erreichen. Aus dem
Vergleich mit den hier vorgestellten Simulationen,
wo der schlechteste Varianzwert bei
ca. 1,4 lag, muß daher auf Instabilitäten des
Spektrometers oder inexakte Quellkorrektur
geschlossen werden.
Auffällig ist der trotz gleicher Eingangsparameter
systematisch um ca. 1ps geringere
Wert der Halbwertsbreite in der Anpassung
bei den Metallspektren gegenüber den Halbleiterspektren.
Bei Meßserien von Referenz-
2 Simulationsuntersuchungen
Varianz
mittlere LD [ps]
FWHM [ps]
rel. t 0 - Kanal
1,2
1,1
1,0
0,9
230,5
230,0
229,5
105,0
104,5
251
250
249
37,03
37,02
37,01
37,00
10 6
10 7
GaAs
Fe
Anzahl der Einzelereignisse je Spektrum
2.3 Abhängigkeit der Parameter der Auswertung
von der Statistik; Mittelung über
100 Spektren je Meßpunkt; für bessere
Erkennbarkeit wurden die Punkte für
Eisen um den Faktor 1,1 nach rechts
geschoben
spektren wurde dieser Effekt teils bestätigt, teils umgekehrt gefunden: An dem Spektrometer,
mit dem die Messungen der vorliegenden Arbeit durchgeführt wurden, wurde die Halbwertsbreite
von Metall-Referenzspektren durchgängig mit ca. 5 ps höher angepaßt als die von Halbleiterspektren.
Hingegen wurde mit einem identisch aufgebauten Spektrometer im selben Labor
der per Simulation gefundene Effekt ebenfalls ermittelt, wenngleich mit höherem Wert
(ca. 3-4 ps) [Sta94]. Eine mögliche Ursache könnte in Asymmetrien der Auflösungsfunktion
liegen, die Annahme einer Gaußkurve kann fehlerhaft sein.
Insgesamt kann aus den vorliegenden Ergebnissen auf eine gute Beschreibung des Experiments
durch die Simulation geschlossen werden, auch die Annahme nur einer Gaußkurve als
Auflösungsfunktion, im Gegensatz zum sonst häufig verwendeten Programm "Positronfit"
[Kir72], [Kir74], ist gerechtfertigt.

2.2.2 Zweikomponentige Spektren
2 Simulationsuntersuchungen 29
Zwei Klassen von Spektren wurden simuliert: Spektren, bei denen die beiden Komponenten in
Intensität und Lebensdauer unabhängig voneinander gewählt wurden, zum einen, zum anderen
Spektren, die unterschiedliche Konzentrationen eines Defektes nachvollzogen. Es wurde im
zweiten Fall simuliert, daß die Konzentration eines Defekttyps von kaum analysierbaren Werten
bis zum nahezu vollständigen Positroneneinfang stetig ansteigt, wie z.B. bei wiederholter
Elektronenbestrahlung Einzelleerstellen eingebracht werden, bzw., wie ein Defekttyp thermisch
ausgeheilt wird, wobei seine Dichte von Werten, bei denen fast vollständiger Einfang
zu verzeichnen ist, auf unmerkliche Größe absinkt.
Bei Laborproben, die zur Untersuchung spezieller Materialeffekte bestimmten Behandlungen
unterworfen werden, wird meist die Methode der thermisch induzierten Defektausheilung
angewendet, um über den Verlauf der POLIS-Parameter mit der Temperatur systematische
Fehler in Einzelzustandsmessungen auszugleichen. Bei technischen Proben, die noch mit
anderen Methoden untersucht werden sollen, oder gar bei Komponenten im Einsatz, ist eine
solche Ausheilung nicht möglich. Die Simulation einer Ausheilung wurde deshalb gewählt,
um Abhängigkeiten der Zerlegung von der Intensität der Defektkomponente und damit einem
bestimmten Materialzustand aufzuzeigen und so bei einer realen Messung Aussagen über die
Güte der Auswertung treffen zu können.
2.2.2.1 Unabhängig zusammengesetzte Spektren
Es ist von großem Interesse bei der numerischen Auswertung, wann zwei Komponenten noch
voneinander separiert werden können. Um Abhängigkeiten, die zwischen beiden Komponenten
eventuell bestehen, z.B. ungesättigter Einfang bei einem Defekt siehe Gleichung (12), zu
umgehen, wurde hier das Trappingmodell für unvollständigen Einfang außer acht gelassen.
Die Wahl der unabhängigen Zusammensetzung ist aber nicht realitätsfern, da z.B. bei vollständigem
Einfang in zwei Defektarten der beschriebene Fall zuträfe. Damit keine zusätzlichen
Störeinflüsse von Belang sind, wurde bei diesen Simulationen kein Quellanteil simuliert.
Bei konstantem Lebensdauerwert J 2 = 145 ps erfolgte eine Variation von J 1 und I 1 unabhängig
voneinander. Da bei extrem kleinen (I 1 6 0) oder extrem großen (I 1 6 100%) Intensitäten eine
radikale Verschlechterung der zweikomponentigen Auswertung zu erwarten ist, wurden diese
Werte hier nicht betrachtet, sondern mit minimalen Intensitäten von 10% für I 1 und I 2 gerechnet.
Wie im nächsten Punkt noch genauer ausgeführt wird, ist bei der eingesetzten Halbwertsbreite
von 250 ps und der Kanalbreite von 27,3 ps/ch eine Anpassung von Lebensdauern, die
kleiner 25 ps sind, nicht mehr sicher. Daher erfolgte die Variation von J 1 nur mit Werten größer
30 ps. Für jedes Parameterpaar (J 1, I 1) wurden Spektren mit vier verschiedenen Ereigniszahlen,
n = 1,5 Mio, 3, 6 und 12 Mio, und jeweils zwei verschiedenen Halbwertsbreiten,
FWHM = 200 ps und 250 ps, simuliert.
Die Auswertung erfolgte im freien Fit, d.h., beide Lebensdauerwerte und die Intensitäten
wurden angepaßt. Dabei waren die Halbwertsbreite in der Auswertung auf den Eingangswert
fixiert und die simulierten Lebensdauerwerte als Startwerte der nichtlinearen Regression vorgegeben.
Insofern waren für die numerische Auswertung die bestmöglichen Startbedingungen

30
2 Simulationsuntersuchungen
gegeben. Die ermittelten Stabilitätsbereiche sind also notwendig, nicht aber hinreichend für
exakte Zerlegung von Meßspektren, da dort noch Schwankungen in den Meßplatzparametern
und Unsicherheiten in der Quellkorrektur dazukommen können.
Ergebnisse
Die Ergebnisse der zweikomponentigen Zerlegung für eine Gerätefunktion mit FWHM = 250
ps und 1,5 Mio Ereignisse je Spektrum sind in der Abb. 2.4 dargestellt. In der gewählten dreidimensionalen
Darstellung wäre die Fläche idealer Anpassung jeweils eine Ebene.
τ 1 [ps] (berechnet)
τ simul - τ berech [ps]
120
100
80
60
40
100
6
4
2
0
-2
-4
-6
100
80
τ 1 [ps] (simuliert)
80
60
τ 1 [ps] (simuliert)
60
40 80
40 80
60
40
I 1 [%] (simuliert)
60
40
20
I 1 [%] (simuliert)
20
τ 2 [ps] (berechnet)
Abb. 2.4 Zerlegung unabhängig zusammengesetzter zweikomponentiger Spektren, je 1,5 Mio
Ereignisse; a) erste Komponente; b) zweite Komponente; c) Differenz zwischen simulierter
und angepaßter mittlerer Lebensdauer; d) Intensität der zweiten Komponente
I 2 [%] (berechnet)
170
160
150
140
130
120
100
80
60
40
20
100
80
τ 1 [ps] (simuliert)
80
τ 1 [ps] (simuliert)
60
60
40 80
40 80
60
60
40
40
I 1 [%] (simuliert)
20
I 1 [%] (simuliert)
20

100
80
60
40
20 40 60 80
FWHM = 250 ps
2 Simulationsuntersuchungen 31
τ 12 Mio
1 [ps] τ1 [ps]
3 Mio
6 Mio
1,5 Mio
100
80
60
40
I [%]
1 20 40 60 80
FWHM = 200 ps
τ1=I/[ 1 λb-(1-I 1) λd]
τb
= 104 ps
τ = 145 ps
d
I [%]
1
2.5 Bereiche stabiler Zerlegung bei unabhängig zusammengesetzten zweikomponentigen
Spektren
Mit Ausnahme der Differenz zwischen der angepaßten und simulierten mittlerer Lebensdauer,
die wenig um 0 streut, wichen die drei voneinander unabhängigen Anpaßparameter J 1,
J 2 und I 2 vor allem bei höheren Werten von J 1 deutlich vom Eingangswert ab. Bemerkenswert
ist die Tatsache, daß die Anpassung von I 2 bei kleinen Eingangswerten von J 1 generell gut ist
und bei hohen Werten von J 1 unabhängig von der Intensität I 1 streut. Bisher wurde angenommen,
daß Komponenten kleiner Lebensdauer nur schlecht separierbar sind. Bei Meßspektren,
die dem Trappingmodell genügen, sinkt mit wachsendem Einfang sowohl Wert als auch Intensität
der reduzierten Volumenlebensdauer. Komponenten mit kleiner Lebensdauer haben
also auch kleine Intensitäten. In Auswertung der vorliegenden Simulationen kann diese These
nicht mehr ohne weiteres aufrecht erhalten werden. Im Gegensatz zum Verhalten von I 2 ist die
Anpassung der Lebensdauer J 1 unabhängig von ihrer konkreten Größe nur von der zugehörigen
Intensität I 1 abhängig. Diese beiden Abhängigkeiten wurden bei größeren Ereigniszahlen
ebenso gefunden.
Zur Gesamtauswertung wurde angenommen, daß eine Zerlegung nicht mehr als stabil gewertet
werden kann, wenn die angepaßten Lebensdauern mehr als 5 ps oder die simulierte
Intensität I 2 mehr als 5 % vom jeweils errechneten Wert abweicht und der entsprechende Wert
auch nicht im jeweiligen errechneten Fehlerintervall liegt. Abb. 2.5 zeigt diese Auswertung.
Da die beiden Intensitäten über I 1 + I 2 = 1 zusammenhängen, konnte auf eine gesonderte Auswertung
der zweiten Intensität verzichtet werden.
Es zeigt sich eine deutliche Abhängigkeit der Stabilitätsbereiche von der Anzahl der Ereignisse
im Spektrum und der Auflösungsfunktion des Spektrometers. Ebenfalls erkennbar ist,
daß die Verringerung der Größe FWHM der Auflösungsfunktion vor allem bei geringeren
Ereigniszahlen wirksam ist, bei hohen Ereigniszahlen aber nur noch geringe Verbesserungen
des Stabilitätsbereiches liefert. Eine stabile Zerlegung ist kaum noch möglich, wenn bei konstantem
J 2 von 145 ps der Wert von J 1 90 ps erreicht und nahezu unmöglich, wenn der Wert
von J 1 größer 100 ps ist. Zur Verdeutlichung wurde in die Abb. 2.5 die Abhängigkeit des
Wertes von J 1 nach Trappingmodell eingezeichnet, Eisen mit Versetzungen entsprechend,

32
1
2 Simulationsuntersuchungen
wenn man einen Volumenlebensdauerwert von J b = 104 ps annimmt und die Intensität der
Defektkomponente mit J d = 145 ps variiert.
Für einen Wert der Größe FWHM können die Bereiche stabiler Zerlegung durch Erhöhung
der Ereigniszahlen je Spektrum vergrößert werden. Die Verschiebung der Mindestdifferenz
zweier sicher separierbarer Lebensdauern ist aber nur durch Verkleinern von FWHM im Verhältnis
zu den untersuchten Lebensdauerwerten möglich. Wie aus Experimenten bekannt, ist
bei Halbleitern mit Lebensdauern von 200 ps und größer mit den Standardspektrometern die
Trennung von Komponenten möglich, die nur ca. 30 ps Differenz aufweisen.
2.2.2.2 Spektren nach Trappingmodell
Für je ein typisches Metall, hier Eisen mit
Versetzungen und Leerstellenclustern, und
einen typischen Halbleiter, Silizium mit
Einfach- und Doppelleerstellen, wurde die
schon oben erwähnte Änderung der Defektdichte
von nahezu vollständigem Einfang
(I 2 > 95 %) bis zu nicht mehr exakt analysierbaren
Werten (I 2 < 5%) nachvollzogen.
Der Wert der Halbwertsbreite betrug jeweils
250 ps. Bei allen Spektren wurde die
Halbwertsbreite auf den simulierten Wert
fixiert und mit dem eigentlichen Spektrum
drei Quellterme folgenden Wertes simuliert
und bei der Auswertung exakt abgezogen:
J Q1 = 165 ps, I Q1 = 9%; J Q2 = 360 ps, I Q2 =
3%; J Q3 = 2500 ps, I Q3 = 0,04%;
Diese Quellterme sind für die in den Messungen
verwendeten Folienquellen typisch.
In [Sta96] ist gezeigt, daß die hier simulierte
Quellkorrektur der im Experiment vorgefundenen
entspricht. Zur Berechnung der
für einen Vergleich mit konkreten Messungen
nötigen Defektdichten wurden folgende
spezifische Einfangraten eingesetzt:
: d(Fe) = 1,1 cm 2 s -1 , [Park85c]; : cl(Fe) =
4,5A10 15 s -1 [ 1 ]; : 1V(Si) = 1A10 14 s -1 , : 2V(Si)
= 2A10 14 s -1 , [Dan76].
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensität I 2 [%]
Der Wert von : cl(Fe) ist nach Gleichung (22) berechnet, mit : 1V(Fe) = (1,1±0,2)A10 -15 s -1
[Veh82] und nach [Pus87], wo für Leerstellencluster aus vier Einzelleerstellen ein Lebensdauerwert
von J cl ~ 250 ps angegeben wird.
140
130
120
110
200
150
100
50
80
60
40
20
0
10 8
10 9
Einfangrate κ [s -1 ]
10 10
2.6 Simulierte Ausheilung von Versetzungen
in Eisen, 1,5 Mio Ereignisse je Spektrum
gestrichelte Linien: simulierte Werte
τ 2
τ 1

Ergebnisse
2 Simulationsuntersuchungen 33
Abb. 2.6 zeigt als typisches Beispiel die Ausheilung von Versetzungen in Eisen mit 1,5 Mio
Ereignissen je Spektrum. Die Darstellung erfolgt von kleineren zu größeren Werten der Defektdichte,
eine Darstellung der Ausheilung müßte mit steigender Temperatur erfolgen und
hätte den umgekehrten Verlauf. Nach schlechter Zerlegbarkeit bei kleinen 6-Werten bis ca.
5A10 8 s -1 ist dann die Auswertung stabil bis zum gesättigten Einfang in den Defekt. Dabei ist
der Verlauf der Zerlegung in allen anderen Simulationen ähnlich wie der im vorliegenden
Beispiel. Es wurde nie beobachtet, daß innerhalb des simulierten Bereiches hoher Einfangraten
die Zerlegung durchgängig instabil wurde, wie es bei kleinen Einfangraten der Fall ist. Es
läßt sich hieraus schließen, daß die Stabilität der Spektrenzerlegung von dem Verhältnis beider
Lebensdauerkomponenten sehr stark, von der Intensität der Komponenten aber nur in geringem
Maß abhängig ist. Die Errechnung zu hoher Werte für die mittlere Lebensdauer in der
Nähe des vollständigen Einfangs beruht auf der Schwierigkeit, die dort auftretenden sehr kleinen
Lebensdauern von J 1 noch exakt ermitteln zu können. Hier wird, wie in allen anderen
Simulationen auch, ein etwas zu hoher Wert angepaßt.
Die bisher häufig vertretene Meinung, daß mit einem Spektrometer höchstens Lebensdauerwerte
stabil auswertbar sind, die nicht kleiner als ein Drittel, mindestens jedoch ein Viertel
der FWHM betragen, kann nicht bestätigt werden. Mit der in der Simulation verwendeten
Halbwertsbreite von 250 ps ließen sich Lebensdauerkomponenten größer als 25 ps anpassen,
wenn die Ereigniszahl je Spektrum 3 Mio oder mehr betrug. Bei kleineren Lebensdauern war
eine Anpassung aber kaum noch möglich. Der Grund hierfür könnte in der Kanalbreite von
27,3 ps liegen, die für die Simulationen verwendet wurde: Die Intensität einer Lebensdauerkomponente
von 25 ps fällt innerhalb von nur 3 Kanälen auf 1/22 des Ausgangswertes ab und
ist somit schwer anzupassen. Da die Anpassung für Lebensdauer und Intensität der Defektkomponente
aber den richtigen Wert liefert, wird insgesamt eine zu hohe mittlere Lebensdauer
errechnet. Ein Überschreiten der Defektlebensdauer durch die mittlere Lebensdauer ist
allerdings nur bei Anpassungen mit einer negativen Intensität der kurzen Komponente möglich
und damit ein sicheres Zeichen für instabile Zerlegung.
Die Tabellen 2.3 und 2.4 zeigen die Ergebnisse der Simulationen. Die Ereigniszahlen beziehen
sich auf das Gesamtspektrum, ca 12 % davon entfallen auf Quellterme und Untergrundereignisse.
Zusammenfassend kann gesagt werden, daß sich der Beginn stabiler Zerlegung durch Verdoppelung
der Ereigniszahlen auf ca. den halben Wert der Einfangrate verschieben läßt. Es
erscheint sicher, daß diese Verschiebung bei weiterer Erhöhung der Ereigniszahlen in einen
Sättigungswert einläuft, wie es sich im Fall der Silizium-Doppelleerstellen bereits andeutet.
Im Rahmen dieser Arbeit war es allerdings nicht mehr möglich, weitere dieser Grenzwerte zu
ermitteln, oder einen allgemeinen Zusammenhang zwischen einer Defektlebensdauer und der
zur Zerlegung nötigen Einfangrate herzustellen. Dazu sind weitere Untersuchungen geplant.
Wegen der guten Zerlegbarkeit wurde auf eine einkomponentige Anpassung der Spektren
verzichtet. In 2.2.3 wird gezeigt, daß dabei stark fehlerbehaftete Ergebnisse erhalten werden.

34
2 Simulationsuntersuchungen
Tabelle 2.3: Grenzen stabiler Zerlegung in simulierten Eisenspektren
Simulation von
stabile Zerlegung
für
Fe: J b = 104 ps J d = 145 ps J cl = 250 ps
6 = 1A10 8 s -1 ... 5A10 10 s -1 1A10 7 s -1 ... 2A10 11 s -1
I 2 = 3,5% ... 94,8% 0,194% ... 97,3%
1,5 Mio Ereign. je
Spektrum
3 Mio Ereign. je
Spektrum
6 Mio Ereign. je
Spektrum
6 > 6A10 8 s -1 6 > 3A10 8 s -1
c d > 5,4A10 5 cm -2 c cl > 6A10 -8
6 > 4A10 8 s -1 6 > 9,7A10 7 s -1
c d > 3,6A10 5 cm -2 c cl > 2,1A10 -8
6 > 2A10 8 s -1 6 > 4,7A10 7 s -1
c d > 1,8A10 5 cm -2
Tabelle 2.4: Grenzen stabiler Zerlegung in simulierten Siliziumspektren
Simulation von
stabile Zerlegung
für
c cl > 1A10 -8
Si: J b = 220 ps J 1v = 270 ps J 2v = 310 ps
6 = 2A10 7 s -1 ... 5A10 10 s -1
5A10 6 s -1 ... 3,4A10 10 s -1
I 2 = 2,3 % ... 98,3% 0,35 % ... 96,3%
1,5 Mio Ereign. je
Spektrum
3 Mio Ereign. je
Spektrum
6 Mio Ereign. je
Spektrum
2.2.3 Dreikomponentige Spektren
6 > 3A10 8 s -1 6 > 7A10 7 s -1
c V > 1,5A10 17 cm -3
c 2V > 1,75A10 16 cm -3
6 > 1,4A10 8 s -1 6 > 4,6A10 7 s -1
c V > 7A10 16 cm -3
c 2V > 1,15A10 16 cm -3
6 > 9,6A10 7 s -1 6 > 4,6A10 7 s -1
c V > 2,5A10 16 cm -3
c 2V > 1,15A10 16 cm -3
Bei der Interpretation von Positronenlebensdauerspektren ist die Frage der richtigen Modellwahl
von nicht zu unterschätzender Bedeutung. Von der Treffsicherheit der Aussage über die
Anzahl der in einem Spektrum vorhandenen Komponenten hängt die gesamte Stimmigkeit der
Auswertung ab. Es bestand also Interesse an der Kenntnis, welche vom Experimentator beeinflußbaren
Parameter der POLIS-Messung zu wählen sind, um relative Sicherheit in der Spektrenzerlegung
zu erzielen. Außerdem sollte untersucht werden, wie sich eine falsche Wahl der
Komponentenanzahl auf die Gesamtauswertung auswirkt, ob, und wenn ja, woran man ein

2 Simulationsuntersuchungen 35
falsches Modell erkennen kann, und ob sich aus solch falsch angepaßten Spektren trotzdem
wahre Aussagen über die POLIS-Parameter des untersuchten Materials und damit den aktuellen
Materialzustand ableiten lassen.
Folgende Simulationen wurden durchgeführt: In einem typischen Metall, hier Eisen mit J b
= 104 ps, mit zwei unabhängigen Defektarten, Versetzungen J d = 145 ps und kleinen Leerstellenagglomeraten
J cl = 250 ps, wird die Änderung der Dichte der einen Defektkomponente
bei gleichzeitiger Konstanz der anderen, 6 cl = 1A10 9 s -1 , nachvollzogen. Dabei wurde der Bereich
von gesättigtem Einfang in beide Defekte, 6 d $ 2,5A10 10 s -1 , bis zur vollständigen Ausheilung
der Versetzungen, 6 d # 4A10 8 s -1 , überstrichen. Jedes der so generierten Spektren wurde
jeweils in frei dreikomponentiger Anpassung, mit Fixierung der Versetzungslebensdauer und
in frei zweikomponentiger Anpassung zerlegt. In Kenntnis der Ergebnisse aus der zweikomponentigen
Simulation, siehe 2.2, wurde auf die Variation der Halbwertsbreite verzichtet und
nur die Anzahl der Ereignisse im Spektrum in drei Stufen, 1,5 Mio, 3 Mio und 6 Mio, verändert.
In jedem Spektrum war der schon in 2.3 verwendete dreikomponentige Quellanteil
enthalten, der in der Auswertung exakt subtrahiert wurde.
In diesem Fall wurde nicht ein reales Experiment simuliert, bei dem die Konstanz einer
Defektdichte bei steigender Ausheiltemperatur unwahrscheinlich ist, sondern es ging um den
Einfluß einer sich ändernden Defektdichte bei Anwesenheit eines anderen Defekttyps.
Ergebnisse
Wie Abb. 2.7 zeigt, ist die frei dreikomponentige Zerlegung von Spektren mit 1,5 Mio Ereignissen
mit erheblichen Fehlern behaftet. Erst ab einer Einfangrate der Versetzungen von ca.
3,5A10 9 s -1 , d.h. I 2 ca. 56 %, kann von einer mäßig stabilen Zerlegung der Spektren ausgegangen
werden. Bei 3 Mio Ereignissen im Spektrum bleibt dieser Wert nahezu konstant und verschiebt
sich bei 6 Mio Ereignissen auf ca.1,6A10 9 s -1 , Abb. 2.8. In jedem Fall treten aber Lebensdaueranpassungen
von J 3 auf, die, wie in Abb. 2.8 ersichtlich, z.T. erheblich von den
simulierten Werten abweichen oder mit großen Fehlern behaftet sind. Demgegenüber
schwanken die angepaßten Werte für J 2 in wesentlich geringerem Maße, wenn sie auch dieselbe
Tendenz der Abweichung zeigen wie die Werte von J 3. Die Werte für die Lebensdauer J 1
und die mittlere Lebensdauer werden allerdings, wie schon bei den zweikomponentigen Spektren
unter Punkt 2.2.2 der Fall, nahezu exakt gefunden.
Falls das Auftreten eines Defekttyps sicher und dessen Lebensdauer bekannt ist, kann man
bei der numerischen Auswertung diese eine Lebensdauer fixieren. Das führt, wie Abb. 2.9
zeigt, zu einer erheblichen Stabilisierung der Zerlegung. Schon bei 1,5 Mio Ereignissen je
Spektrum werden die Spektren komplett richtig zerlegt. Die Auswertung ähnelt hier sehr stark
der der zweikomponentigen Spektren im vorigen Abschnitt, die Streuungen in den angepaßten
Lebensdauern und Intensitäten sind nur um ein Geringes höher. Wie dort werden hier auch die
Intensitäten mit größerer Genauigkeit bestimmt als die Lebensdauern. Die Varianzen der Zerlegungen
als Maß für die Güte des Fits lagen durchgängig unter 1,2, im Mittel bei 1. Dabei
wich die Varianz des frei dreikomponentigen Fits gegenüber der der dreikomponentigen Anpassung
mit einer fixierten Lebensdauer am selben Spektrum nur in der dritten Nachkommastelle
ab. Dieses Ergebnis wurde erwartet, da die tatsächlich vorhandene Komponente fixiert
war. Allerdings erschien diese exakt gleiche Varianz unter Beachtung der in den einkompo-

36
Lebensdauer-Komponenten [ps]
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensität I 2 [%]
mittlere LD [ps]
Intensitäten [%]
140
130
120
110
250
200
150
100
50
80 I
2
60
I
3
40
20
0
140
130
120
110
250
200
150
100
50
80
60
40
20
0
τ 3 τ 2 τ 1
10 9
Einfangrate κ 1 [s -1 ]
10 9
Einfangrate κ [s
1 -1 ]
2 Simulationsuntersuchungen
10 10
2.7 Frei dreikomponentige Zerlegung
dreikomponentiger Spektren, 1,5 Mio
Ereignisse je Spektrum; gestrichelte
Linien: simulierte Werte
τ 3 τ 2 τ 1
10 10
2.9 Dreikomponentige Zerlegung mit
Fixierung, 1,5 Mio Ereignisse je
Spektrum; gestrichelte Linien: simulierte
Werte
I 2
I 3
Lebensdauer-Komponenten [ps]
mittlere LD [ps]
Intensitäten [%]
140
130
120
110
250
200
150
100
50
80 I
2
60
I
3
40
20
0
τ 3 τ 2 τ 1
10 9
Einfangrate κ 1 [s -1 ]
10 10
2.8 Frei dreikomponentige Zerlegung
dreikomponentiger Spektren, 6 Mio
Ereignisse je Spektrum; gestrichelte
Linien: simulierte Werte
nentigen Spektren gefundenen Schwankungen
nicht von vornherein notwendig.
Für den Fall falscher Modellwahl mit zu
geringer Anzahl der Komponenten
weichen, wie zu erwarten, die Ergebnisse
von den simulierten Parametern mehr oder
weniger ab, Abb. 2.10. Wie anzunehmen
war, zeigt die Darstellung, daß die zweikomponentige
Zerlegung keine der drei simulierten
Lebensdauern sondern immer
solche Werte anpaßt, die systematisch zwischen,
aber nie über oder unten den tatsächlichen
liegen. Die Zerlegung ist unabhängig
von der Ereigniszahl, der Verlauf der dargestellten
Werte ist für die drei Spektrenserien
deckungsgleich. Lediglich die Varianzwerte
steigen mit der Ereigniszahl. Die aus
den angepaßten Werten für Intensität und

Lebensdauern errechnete mittlere Lebens
dauer weist systematisch zu hohe Werte auf
und weicht im Verlauf zu höheren Einfangraten
stärker von der realen ab.
Bei Materialien, deren Volumenlebensdauer
bekannt ist, kann man mittels Formel
(16), die aus den Meßwerten die Volumenlebensdauer
berechnet, einen Vergleich
zum Experiment ziehen und damit zumindest
prüfen, daß die Modellwahl nicht
falsch war. Wie der Verlauf der aus den
angepaßten Werten errechneten Volumenlebensdauer
im Abb. 2.10 erkennen läßt,
gelingt dies aber nur in bestimmten Bereichen.
Kennt man die Volumenlebensdauer
nicht oder nicht exakt, wie z.B. bei Legierungen
unbekannter Herkunft, bleibt als
Kriterium für die richtige Zerlegung eines
Spektrums nur die Varianz. Die in Abb.
2.10 gezeichneten Varianzwerte sind noch
durch die statistische Streuung der Spektren
beeinflußt. Wie aus Punkt 2.2.
bekannt, scheinen manche Spektren trotz
exakter Zerlegung schlecht angepaßt. Insofern
muß zur Verifizierung statt des reinen
Varianzwertes die Differenz der Varianzen
2 Simulationsuntersuchungen 37
Varianz
mittlere LD und
Volumen-LD [ps]
LD-Komponenten [ps]
Intensität I 2 [%]
1,6
1,4
1,2
1,0
150
140
130
120
110
100
90
250
200
150
100
50
100
80
60
40
20
0
6,0 Mio Ereign.
3,0 Mio Ereign.
1,5 Mio Ereign.
τ berech
berech
τb τ 2
τ 1
10 9
Einfangrate κ 1 [s -1 ]
10 10
2.10 Frei zweikomponentige Zerlegung
dreikomponentiger Spektren, 1,5 Mio
Ereignisse je Spektrum; gestrichelte Linien:
simulierte Werte
bei unterschiedlicher Modellwahl herangezogen werden. Da sich die frei dreikomponentige
Zerlegung und die dreikomponentige mit Fixierung in der Güte der Anpassung nicht unterscheiden,
wurde im Abb. 2.11 die Differenz der Varianzen zwischen frei dreikomponentiger
und zweikomponentiger Zerlegung dargestellt. Es ist augenfällig, daß bei den Spektren mit
1,5 Mio Ereignissen wenig Unterschiede in den Varianzen bestehen. Eine signifikante Verschlechterung
der Anpassung durch falsche Modellwahl läßt sich nur bei den Ereigniszahlen
von 6,0 Mio im Bereich der Einfangrate von 2A10 9 bis 1,5A10 10 s -1 , hier einer Intensität I 2 von
ca. 35% bis 80% und einem entsprechenden Lebensdauerwert der ersten Komponente J 1 zwischen
30 ps und 66 ps, ablesen.
Zusammenfassend muß festgestellt werden, daß aus den Zerlegungsdaten nur dann eine
Modellverifizierung möglich ist, wenn genügend viele Ereignisse im Spektrum vorhanden
sind. Zusätzlich muß der Abstand der vorkommenden Lebensdauern ausreichend groß sein.
Für die in Abb. 2.7 gezeigten Spektren mit je 1,5 Mio Ereignissen, also die mit geringster
Zerlegungsstabilität, wurden zur Überprüfung auch einkomponentige und vierkomponentige
Auswertungen versucht, Abb. 2.12. Bei der einkomponentigen Zerlegung waren dabei neben
den um ca. 10-15 ps zu hoch errechneten Lebensdauerwerten die Varianzen deutlich schlecht
mit Werten bis zu 20. Zudem widerspiegelt der Verlauf der mittleren Lebensdauer nicht mehr
die simulierte Systematik. Bei der versuchten vierkomponentigen Zerlegung der dreikompo-
τ b

38
nentigen Spektren zeigte sich die falsche
Modellwahl in jeder einzelnen
Auswertung. Entweder wurden zwei Lebensdauern
angepaßt, die nahe beieinander
und meist in der Nähe eines simulierten
Wertes lagen, häufig mit einer negativen
Intensität, oder eine der vier Komponenten
war mit sehr geringer Intensität errechnet
und somit aus Schwankungen im Untergrund
oder der dritten Quellkomponente
künstlich erzeugt. Es traten also keine
"Geisterkomponenten" auf, die nicht sofort
als solche erkennbar waren. Die mittlere
Lebensdauer wich aber nur unwesentlich
mehr als in der dreikomponentigen Zerlegung
vom simulierten Verlauf ab. Für eine
Auswertung eines Spektrums mit unbekannter
Komponentenzahl ergibt sich damit
die Forderung, mit steigender Komponentenzahl
immmer wieder auszuwerten,
bis sich die mittlere Positronenlebensdauer
nicht mehr ändert, sondern die eben
beschriebenen Effekte auftreten. Der physikalische
Sinn der so gefundenen Zerlegung
ist aber ebenfalls zu verifizieren.
2.2.4 Spektren in zfP-Geometrie
2 Simulationsuntersuchungen
Differenz der Varianzen (2k-3k)
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
6,0 Mio Ereign.
3,0 Mio Ereign.
1,5 Mio Ereign.
10 9
10 10
Einfangrate κ [s
1 -1 ]
2.11 Differenz der Varianzwerte bei frei dreiund
frei zweikomponentiger Auswertung
dreikomponentiger Spektren
mittlere Lebensdauer [ps]
150
140
130
120
110
100
10 9
10 10
Einfangrate κ [s
1 -1 ]
simuliert
1k
frei 2k
frei 3k
frei 4k
2.12 mittlere Lebensdauern bei der Auswertung
dreikomponentiger Spektren mit
unterschiedlicher Komponentenzahl, 1,5
Mio Ereignisse je Spektrum
Für den Fall, daß zur experimentellen Untersuchung nur eine Probe zur Verfügung steht, die
nicht zerteilt werden darf, da sie noch für andere Untersuchungen benötigt wird, bzw. wenn in
einer Probe eine Ortsabhängigkeit der Parameter vermutet wird und festgestellt werden soll,
bedarf es einer anderen Geometrie im sogenannten "Sandwichaufbau" der Probe mit der Quelle.
Die Quelle wird hierbei von einem Referenzmaterial genau bekannten Annihilationsspektrums
abgedeckt, um undefinierte Annihilationen außerhalb des Probenvolumens auszuschließen.
Dieser in der zerstörungsfreien Prüfung angewendete Aufbau wird hier mit zfP-Geometrie
bezeichnet. Dabei ändert sich die Auswertung der Spektren gravierend, da jetzt über die
Hälfte der Annihilationsereignisse nicht in der untersuchten Probe stattfindet. Das Verhältnis
Probenanteil zu Quellanteil im Spektrum verschlechtert sich hierbei von ca. 7:1 auf ca. 1:1,2.

2.2.4.1 Zweikomponentige Spektren in zfP-Geometrie
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensität I 2 [%]
140
130
120
110
200
150
100
50
100
80
60
40
20
0
10 8
τ 2
τ 1
10 9
Einfangrate κ [s -1 ]
2 Simulationsuntersuchungen 39
Um die Zerlegbarkeit der so gewonnenen Spektren beurteilen zu können, wurde die in Punkt
2.3.2 simulierte Ausheilung von Versetzungen in Eisen verwendet. Dabei war das eigentliche
Probenspektrum mit einem Quellspektrum und einem Referenzmaterialspektrum überlagert.
In der Auswertung wurde dann der dreikomponentige Quellanteil und der Anteil des Referenzmaterials
exakt abgezogen. Um den Einfluß der Lebensdauer des Referenzmaterials zu
überprüfen, erfolgte die Simulation mit Referenzmaterialien unterschiedlicher Volumenlebensdauer.
Die vier eingesetzten Werte waren 104 ps, 165ps, 230 ps, 280 ps, jeweils defektfreiem
Eisen, Aluminium, Galliumarsenid und Cadmiumtellurid entsprechend. Je Gesamtspektrum
wurden 6 Mio Ereignisse summiert. Davon bleiben ca. 2,5 Mio im reinen Nutzspektrum,
nachdem die Quell-, Referenz- und Untergrundanteile abgezogen wurden.
Ergebnisse
Wie Abb. 2.13 zeigt, ist für eine Volumenlebensdauer der Referenz von 104 ps die Zerlegung
bei kleinen Einfangraten wenig stabil, die Fehlerbalken sind sehr groß. Bei Einfangraten 6 >
10 10
2.13 Zerlegung simulierter zweikomponentiger
Spektren bei Sandwichanordnung
mit Referenzmaterial (zfP-Geometrie),
Lebensdauer des Referenzmaterials =
104 ps; gestrichelte Linien: simulierte
Werte
mittlere Positronenlebensdauer [ps]
200
180
160
140
120
100
10 8
τ b der Referenz:
+ 60 ps
+ 40 ps
+ 20 ps
280 ps (CdTe)
230 ps (GaAs)
165 ps (Al)
104 ps (Fe)
10 9
Einfangrate κ [s -1 ]
10 10
2.14 Abhängigkeit der angepaßten mittleren
Lebensdauer bei zweikomponentigen
Spektren in zfP-Geometrie von der
Lebensdauer des Referenzmaterials;
gestrichelte Linien: simulierte Werte

40
2 Simulationsuntersuchungen
10 9 s -1 werden die Spektren richtig zerlegt, wenngleich mit stärkerer Streuung als die Spektren
mit nur 1,5 Mio Ereignissen in Punkt 2.2.2.2, die nur ca. die Hälfte der nutzbaren Ereignisse
besitzen. Bei Referenzmaterialien höherer Positronenlebensdauer wird die Zerlegung zunehmend
instabil, d.h., die angepaßten Lebensdauern weichen systematisch zu höheren Werten ab
und streuen stärker als bei dem Beispiel in Abb. 2.13. Abb. 2.14 zeigt, daß auch die mittlere
Lebensdauer, die bei allen bisherigen Simulationen nur statistisch um den simulierten Wert
streute, systematisch zu höheren Werten abweicht.
2.2.4.2 Dreikomponentige Spektren in zfP-Geometrie
Um Kenntnis über die Stabilität der Zerlegung dreikomponentiger Spektren mit Referenzmaterial
zu erhalten, wurden entsprechende Simulationen durchgeführt. Das Feld erwies sich
aber als äußerst komplex und aufwendig zu bearbeiten und konnte im Rahmen dieser Arbeit
keiner befriedigenden Lösung zugeführt werden. Ein interessantes Teilergebnis soll aber vorgestellt
werden:
Das Nutzspektrum: J 1 = 72 ps, J 2 = 145 ps, J 3 = 250 ps, mit den zugehörigen Intensitäten
I 1 = 50%, I 2 = 35%, I 3 = 15%, Eisen mit Versetzungen und Leerstellenclustern entsprechend,
wurde mit einem Quell- und je einem Referenzanteil von Eisen bzw. GaAs überlagert. Die
Eingangsparameter wurden wieder exakt in der Auswertung verwendet. Das Spektrum wurde
mit steigenden Ereigniszahlen jeweils mehrfach simuliert und ausgewertet, um statistische
Schwankungen auszugleichen. Dabei zeigte sich, daß die Zerlegung der mit Eisen als Referenz
überlagerten Spektren ab 12 Mio Ereignissen je Gesamtspektrum recht stabil war. Bei
geringeren Ereigniszahlen war die Zerlegung nur in einigen Fällen richtig.
Dazu gegensätzlich war die Zerlegung der Spektren mit GaAs als Referenzmaterial. Hier
konnte selbst bei 48 Mio Ereignissen je Spektrum keine Stabilisierung der Zerlegung gefunden
werden. Selbst bei richtiger Zerlegung waren die vom Auswerteprogramm angegebenen
systematischen Fehler der Intensitäten meist dreifach zu denen der mit Eisen simulierten
Spektren und häufig von gleicher Größe wie die Intensität selbst. Die Varianzen waren trotz
falscher Zerlegung meist kleiner 1,1.
Die Kenntnis dieser systematischen Fehler in der Spektrenzerlegung, wo die Eingangsparameter
exakt bekannt sind und in der Auswertung auch verwendet werden, gebietet, im Experiment
auf die Verwendung von Referenzmaterialien hoher Volumenlebensdauer zu verzichten,
auch wenn diese Halbleiter wie GaAs oder Si sehr rein sind und eine Veränderung ihrer
Defektdichte bspw. durch mechanische Belastung auf Grund ihrer Sprödheit ausgeschlossen
ist. Bei Untersuchung von Eisenwerkstoffen spricht noch ein weiterer Grund gegen Halbleiter
als Referenzmaterial. Durch die dann unterschiedliche Atomladungszahl von Probe und Referenz
ist der Anteil der in die Quelle rückgestreuten Positronen unterschiedlich. Es kann also
der Spektrenanteil von Probe zu Referenzmaterial nicht von vornherein mit 1:1 oder einem
sehr ähnlichen Verhältnis angenommen werden, wie es bei niedrig legierten Stählen mit Eisen
als Referenz möglich ist. Der Spektrenanteil des Referenzmaterials muß bei Halbleitern im
Labor per Fit ermittelt werden und ist damit stärker fehlerbehaftet.
Insgesamt ist bei einer Zerlegung von Spektren kritische Distanz geboten, wenn sie, wie
eben beschrieben, in zfP-Geometrie, d.h. bei Verfügbarkeit von lediglich einer Probe durch

2 Simulationsuntersuchungen 41
Abdecken der Quelle mit einem Referenzmaterial, gewonnen werden. Wird nur die mittlere
Lebensdauer für die Auswertung verwendet, ist die Stabilität bedeutend höher, besonders
wenn Änderungen der mittleren Lebensdauer detektiert werden. Selbst bei falscher Modellwahl,
wenn zum Beispiel in einem dreikomponentigen Spektrum nur zwei Lebensdauern mit
merklicher Intensität angepaßt werden, lassen sich Änderungen von ca. 5 ps in der mittleren
Lebensdauer gut und systematisch richtig detektieren. Das gilt nicht mehr für fast vollständigen
Einfang. Bei vollständigem Einfang ist abhängig von der Differenz der Lebensdauerwerte
die Zerlegung wieder stabilisiert. Die Varianz kann nicht mehr als Maß für die Richtigkeit
einer Zerlegung angesehen werden.
2.3 Zusammenfassung zu den Simulationsuntersuchungen
Unter Verwendung des in [Eich93] angegebenen Programms zur Monte-Carlo-Simulation war
es möglich, eine adäquate Beschreibung der experimentellen Gegebenheiten vorzunehmen. Es
erwies sich, daß es für das verwendete Spektrometer mit Plastszintillatoren ausreichend ist,
eine einzelne Gaußkurve als Auflösungsfunktion anzunehmen. Von den vier für die Spektrometerbeschreibung
signifikanten Parametern J2, FWHM, t 0-Kanal und Varianz sind FWHM
und J2 voneinander linear abhängig, alle anderen paarweise unabhängig.
Für eine sichere Zerlegung zweikomponentiger Spektren sind mindestens 3 Mio Einzelereignisse
je Spektrum notwendig. Im Gegensatz zur verbreiteten Meinung lassen sich Lebensdauern
anpassen, die nur ca. 1/8 bis 1/10 der FWHM betragen müssen, wenn sie größer
als die Kanalbreite sind. Zwei Lebensdauerkomponenten lassen sich umso besser trennen, je
größer ihre Differenz ist, die Zerlegbarkeit wird besser bei sinkender Halbwertsbreite FWHM
der Auflösungsfunktion und steigender Anzahl der Ereignisse im Spektrum.
Lebensdauerkomponenten mit weniger als 50 ps Differenz lassen sich selbst bei idealen Bedingungen
kaum noch voneinander separieren.
Bei der zweikomponentigen Zerlegung dreikomponentiger Spektren werden durchgängig
falsche Lebensdauern angepaßt, die daraus errechnete mittlere Lebensdauer liegt systematisch
zu hoch. Die falsche Modellwahl kann aber nur dann an einer erhöhten Varianz abgelesen
werden, wenn hohe Ereigniszahlen von ca. 6 Mio je Spektrum gemessen werden. Bei zu hoher
Komponentenzahl in der Anpassung wird die falsche Modellwahl sofort in der Zerlegung
deutlich, die mittlere Lebensdauer stimmt aber mit dem simulierten Wert überein.
Zur gleich guten Zerlegung von Spektren, die in zfP-Geometrie gemessen wurden, ist eine
Verdoppelung der Ereigniszahlen im Nutzspektrum gegenüber den Spektren erforderlich, die
im normalen Sandwichaufbau Probe-Quelle-Probe gemessen werden. Es sollten also üblicherweise
6 Mio Ereignisse in Nutzspektrum vorhanden sein. Auf die Verwendung von Materialien
hoher Lebensdauer als Abdeckung für die Quelle sollte aus Gründen der Zerlegungssicherheit
verzichtet werden.

42
3 Schädigung durch Zugspannung
3 Schädigung durch Zugspannung
3.1 Materialverhalten unter einsinniger Dehnung
Wird ein Einkristall bei geringer homologer Temperatur T/T M im Zugversuch verformt, findet
man eine kontinuierliche Zunahme der Spannung mit der Abgleitung.
Ist der Einkristall so orientiert, daß zunächst nur ein Gleitsystem betätigt wird, läßt sich
diese Verfestigungskurve in drei typische Bereiche unterteilen. Im ersten Teil, Bereich I genannt,
wird, nach kurzem elastischen Bereich, ein kleines Ansteigen der Spannung mit der
Abgleitung gefunden. In diesem Fall gleiten die Versetzungen im sogenannten Hauptgleitsystem,
für das die Schubspannung J am höchsten ist. Ist dieses erschöpft, erreicht durch das
Ansteigen der äußeren Spannung F auch die Schubspannung J * Werte, bei denen sekundäre
Gleitsysteme wirksam werden können. Die Versetzungsdichte steigt durch Multiplikation
stark an, aber durch Reaktionen von Versetzungen aus sich schneidenden Gleitebenenen entstehen
unbewegliche Lomer- oder Lomer-Cottrell-Versetzungen, die das weitere Versetzungsgleiten
stark behindern. Äußerlich macht sich diese Reaktion durch ein lineares Ansteigen
der Spannung mit der Abgleitung bemerkbar. Dieser Anstieg ist jedoch wesentlich stärker
als im Bereich I, d.h., die Verfestigung im Bereich II ist erheblich höher.
Bei noch höherer Abgleitung und damit auch größerer Spannung macht sich im Bereich
III dynamische Erholung bemerkbar. Hier annihilieren Versetzungen mit antiparallelem Burgersvektor
und bauen so innere Spannungen ab. Der Prozeß wird ermöglicht, indem bei steigender
Spannung aufgespaltene und damit unbewegliche Schraubenversetzungen einschnüren
können, wobei die Versetzung auf eine Quergleitebene übergeht, in der sie wieder beweglich
ist. Außerdem können Stufenversetzungen durch Klettern annihilieren, da die dazu nötigen
Leerstellen oder Zwischengitteratome z.B. durch Kinkenbewegung unter der eingeprägten
Spannung entstehen. Damit wird der weiteren
Verfestigung in bestimmtem Maß entgegenge-
wirkt, die Schubspannung steigt mit weiterer
Abgleitung langsamer an.
Im Polykristall mit statistisch verteilter
Kornorientierung muß für eine Beschreibung
der Spannungs-Dehnungs-Beziehung über alle
Körner gemittelt werden. Ein Bereich I wird
nicht beobachtet, da die Bewegung der Versetzungen
innerhalb der günstig orientierten Körner
durch die Korngrenzen behindert wird und
nicht durch den gesamten Polykristall stattfinden
kann, Abb. 3.1. Also werden sofort mehrere
Gleitsysteme betätigt. Die Bereiche II und III
werden aber trotzdem gefunden, da nach der
oben beschriebenen Erzeugung von Gleithindernissen,
diese, bei mittleren Korndurchmesser >
10 :m, wesentlich dichter als die Korngrenzen
liegen und jene insofern nicht die Limitierung
für die Versetzungsbewegung darstellen.
Schubspannung
I
II
III
Abgleitung
3.1 Zusammenhang zwischen Abgleitung
und Spannung in Ein- und Polykristallen
nach [Haa82.12]
PK
EK

3 Schädigung durch Zugspannung 43
Der Prozeß der dynamischen Erholung kann auch thermisch induziert werden. Mit steigender
Temperatur erhöht sich der Diffusionskoeffizient für Leerstellen gemäß
[Haa82.8], E LD - Leerstellenaktivierungsenergie (= Leerstellenbildungsenergie + Leerstellenwanderungsenergie),
exponentiell. Der Kletterprozeß von Stufenversetzungen wird dadurch
erheblich beschleunigt. Abhängig von der Temperatur verschiebt sich der Beginn des Bereiches
III insofern zu geringeren Abgleitungs- und Spannungswerten. Z.B. gilt nach [Haa82.12]
in Einkristallen:
d.h., die Spannung bei der Bereich III beginnt, nimmt exponentiell mit der Temperatur ab.
3.2 POLIS-Parameter bei sukzessiver Dehnung
3.2.1 Proben und Experimente
Für die hier beschriebenen Experimente
wurden Flachzugproben
nach DIN 50114 verwendet.
Abb. 3.2 zeigt deren
Gestalt. Es kamen sieben verschiedene
Metallegierungen
zum Einsatz, die vor Beginn
der Experimente zur Defektausheilung
geglüht wurden.
3.2 Gestalt der Flachzugproben (DIN50114)
Der Ausheilprozeß erfolgte im Vakuum, um Einflüsse von Umgebungsgasen während des
Glühprozesses auszuschließen.
In Tabelle 3.1 sind die Materialien und deren Parameter der Wärmebehandlung zusammengestellt.
Die Auswahl der Werkstoffe sowie die Wärmebehandlung erfolgte in Kooperation
mit dem Institut für Werkstofftechnik und Werkstoffprüfung der TU Magdeburg. Die Zusammenstellung
wurde bewußt derart heterogen gewählt, um die Breite der Nachweismöglichkeiten
durch die POLIS zu dokumentieren.
Eine Besonderheit stellt die Abschreckung der Chrom-Nickel-Stähle dar, die in einer abgepumpten
und zugeschmolzenen Quarzglasampulle geglüht wurden. Diese Ampulle wurde
anschließend sehr schnell in ein Becken mit Wasser gebracht und unter Wasser zerbrochen.
So wurde die für die Einstellung des austenitischen Gefüges notwendige extrem schnelle Abkühlung
trotz Ausschluß von reaktiven Gasen gewährleistet.
(31)
(32)

44
3 Schädigung durch Zugspannung
Tabelle 3.1: untersuchte Werkstoffe und deren Wärmebehandlung
Werkstoff Glühtemperatur Haltezeit (min) Abkühlung
Fe (reinst) 700/C 30 im Ofen, t > 4h
Armco 700/C 30 im Ofen, t > 4h
C15 700/C 30 im Ofen, t > 4h
FeCr (11% Cr) 950/C 20 im Ofen, t > 4h
FeCr (15% Cr) 950/C 20 im Ofen, t > 4h
X12CrNi18.8 1100/C 30 abgeschreckt
X5CrNi18.8 1100/C 30 abgeschreckt
Die Zugexperimente wurden von Herrn T. Anhofer an der TU Magdeburg durchgeführt,
[Anh92], die untersuchten Legierungen wurden vom Institut für Werkstofftechnik und Werkstoffprüfung
der TU Magdeburg zur Verfügung gestellt. Von jedem Werkstoff waren drei
Proben gefertigt worden, die identisch vorbehandelt wurden. Zunächst wurde die Spannungs-
Dehnungskurve bis zum Zerriß nach DIN 50145 an je einer Probe aufgenommen. Beide verbleibende
Proben jeden Materials wurden anschließend jeweils gleichzeitig in die Zugprüfmaschine
eingespannt und gleichzeitig belastet, so daß für beide Proben identische Bedingungen
herrschten. Aus der vorher vermessenen Spannungs-Dehnungs-Kurve wurden die Spannungswerte
für 80% und 100% linear-elastische Dehnung (Hookescher Bereich) sowie 10%,
20%, 50% und 80% der Bruchdehnung ermittelt. Da nicht geplant war, mechanische Kennwerte
von den Werkstoffen zu ermitteln, erfolgte ein technischer Zugversuch, bei dem die
Querkontraktion nicht mit gemessen wurde. Insofern sind alle hier verwendeten Spannungswerte
auf den Ausgangsquerschnitt bezogen.
Die Untersuchung der Abhängigkeit der POLIS-Parameter von der Zugspannung erfolgte
Schritt für Schritt, d.h., nach jeder applizierten Spannung wurden die Proben wieder entlastet
und im entlasteten Zustand vermessen. Insofern werden nur bleibende Gefügeveränderungen
erfaßt und nicht auch noch durch anliegende Zugspannung temporär induzierte, die besonders
im elastischen Bereich Einfluß haben könnten.
3.2.2 Verteilung der Defekte in den Proben
Im Verhältnis zur Probengröße war die Messung quasi punktförmig. Um sicher zu sein, daß
die so gewonnenen Ergebnisse signifikant für die gesamte Probe sind, wurde an einem ausgewählten
Probenpaar, hier Reinsteisen, die Verteilung der mittleren Positronenlebensdauer in
Abhängigkeit vom Ort untersucht. Dazu wurden entlang der Mittellinie der Probe acht äquidistante
Meßpunkte festgelegt. Außerdem wurden an einem der mittleren Meßpunkte, senkrecht
zur Mittellinie, beidseitig äquidistant je zwei Punkte vermessen. Abb. 3.3 zeigt die Lage

3 Schädigung durch Zugspannung 45
der auf der Probenoberfläche kreuzweise angeordneten Meßpunkte sowie die zugehörigen
Werte von J2. Die Lage der Quelle auf der Probenoberfläche war mit einer Genauigkeit < 1
mm reproduzierbar. Bei einem Durchmesser des aktiven Bereiches der Quelle von 2-3 mm
kann also davon ausgegangen werden, daß immer dasselbe Probenvolumen analysiert wurde.
Es zeigt sich, daß die Verteilung der mittleren Positronenlebensdauer im Rahmen der
Meßfehler bis 20% Bruchdehnung homogen ist. Der einzige Punkt, wo diese Homogenität
bei weiterer Zugbelastung unterbrochen ist, war der, an dem die Probe schließlich zerriß. Hier
war ab 50% Bruchdehnung, dem erstmaligen Auftreten der Inhomogenität in J2, die Probe
auch gegenüber den anderen Bereichen eingeschnürt und offensichtlich stärker verformt.
Bei beiden Proben des Paares erfolgte die Einschnürung im selben Bereich der Probe. Es
kann nicht eingeschätzt werden, ob das ein Einfluß der Zugprüfmaschine oder zufälliger Natur
ist. Jedenfalls war es auf diese Weise möglich, die Messungen weiterzuführen, ohne die
Lage der beiden Proben während den Messungen gegeneinander verändern zu müssen, um
die am stärksten deformierten Bereiche gegeneinander vermessen zu können. Aus diesem
Ergebnis läßt sich ableiten, daß es ausreichend ist, einen Punkt der Probe zu vermessen, um
den Defektzustand zu ermitteln.
In Abb. 3.3 ist, im Rahmen der Meßgenauigkeit und der gewählten Punktdichte, auch
nach dem Bruch kein deutlicher Gradient der Schädigung in Richtung Bruchzone feststellbar.
3.3 Verteilung der mittleren Positronenlebensdauer in einsinnig verformten
Reinsteisen-Flachzugproben

46
3 Schädigung durch Zugspannung
3.2.3 Verhalten unter wachsender Spannung
3.2.3.1 Reinsteisen
Die mittlere Lebensdauer der Positronen
steigt mit wachsender Dehnung wie zu erwarten
an. Der merklichste Anstieg geht bis
20% Bruchdehnung vor sich, bis 80%
Bruchdehnung wird dagegen nur noch eine
geringe weitere Erhöhung von J2 beobachtet
(die Fehlerbalken von J2 sind kleiner als die
Symbolgröße). Überraschenderweise fällt
danach die mittlere Positronenlebensdauer
zum Zerriß wieder deutlich ab, Abb.3.4.
Die Spektren wurden zwei- oder dreikomponentig
angepaßt. Die dreikomponentige
Anpassung erfolgte mit Fixierung der zweiten
Lebensdauer bei 160 ps zur Stabilisierung
der Auswertung. Diese Fixierung ist
auf Grund der Werte, die im frei zweikomponentigen
Fit bei 20%, 50% und 80%
Bruchdehnung gefunden wurden, gerechtfertigt.
Im Gegensatz zur Schädigung durch
3.4 POLIS-Parameter in Reinsteisen bei sukzessiver
Dehnung
sukzessive Walzverformung [Som95], bei der die Meßergebnisse gut mit dem Trappingmodell
übereinstimmen, findet sich hier in der Zerlegung der Spektren nach bis zu 10% Bruchdehnung
eine Komponente mit einer Lebensdauer von ca. 95...110 ps, deren Intensität kontinuierlich
abnimmt. Dieser Wert ist typisch für defektfreies (J b = 104-108 ps, [Schae87])
bzw., als reduzierte Volumenlebensdauer J 1 < J b, für defektarmes Material und dürfte nach
dem Trappingmodell bei homogener Defektverteilung bei der gemessenen mittleren Positronenlebensdauer
so nicht auftreten: Für den Fall homogener Defektverteilung müßte für die
vorliegenden Defektkomponenten die reduzierte Volumenlebensdauer bei ca. 50 ps liegen,
ihre Intensität bei ca. 60% und wäre damit in jedem Fall nachweisbar, eine falsche Zerlegung
der Spektren kann insofern ausgeschlossen werden. Die beiden anderen Lebensdauerkomponenten
(J 2 und J 3) lassen sich Versetzungen und kleinen Leerstellenclustern zuordnen. Die
Intensität der Leerstellenclusterkomponente nimmt bis 10% Bruchdehnung zu und zeigt die
Neubildung von Leerstellenclustern während der Zugbelastung an. Obwohl diese Intensität
nachfolgend wieder abfällt, kann nicht auf eine Reduzierung der Dichte der Leerstellencluster
geschlossen werden, da ab 20% Bruchdehnung alle Positronen in Defekte eingefangen werden
und damit die Intensität nur noch ein Maß für das Verhältnis der Defekteinfangraten bzw.
Defektdichten untereinander darstellt, siehe Gl. (18a).
Der Unterschied der Defekterzeugung bei Walzen und Ziehen und damit die Konstanz der
Lebensdauer der ersten Komponente im vorliegenden Fall ist leicht erklärlich, wenn man annimmt,
daß beim Walzen, wo eine Verformungsfläche normal zur Walzrichtung durch den

3 Schädigung durch Zugspannung 47
gesamten Festkörper läuft, alle oder nahezu alle Kristallite des Polykristalls von der Verformung
erfaßt werden. Beim Ziehen werden aufgrund des Zusammenhaltes des Kornverbundes
zwar alle Körner deformiert, allerdings lagern sich die auf Grund dessen "geometrisch notwendigen"
[Ash70] Versetzungen hauptsächlich an den Korngrenzen an [Haa82.12], während
im Korninneren zunächst nur in zur Zugrichtung kristallographisch günstig orientierten Körnern
die easy-glide Systeme und sekundären Gleitsysteme betätigt werden, also eine inhomogene
Verteilung der Versetzungen entsteht. Da im vorliegenden Fall die mittlere Diffusionsweglänge
der Positronen erheblich kleiner als die Korngröße ist, liefern die an den Korngrenzen
aufgestauten Versetzungen kein merkliches Signal, sondern nur die im Korninneren verteilten.
In den günstig orientierten Körnern werden bereits bei Spannungen im makroskopisch
elastischen Bereich Versetzungen erzeugt, wohingegen ungünstig orientierte Körner offensichtlich
bis in den makroskopisch plastischen Bereich (10% Bruchdehnung) ungeschädigt
bleiben. Wenn nun nur in einem Teil des Gesamtmaterials die Dehnung abläuft, sind die betreffenden
Kristallite sicher sehr bald mit so vielen Versetzungen gefüllt (n d $ 5A10 10 cm -2 ,
vgl. 2.2.2.2), daß die Positronen hierin vollständig eingefangen werden, oder die reduzierte
Volumenlebensdauer nicht mehr aus dem Gesamtspektrum separiert werden kann. In den ungünstig
orientierten Kristalliten steigt dagegen die Versetzungsdichte nicht an, bis die effektive
Zugspannung durch steigende äußere Spannung und Drehung der Körner auf Grund der
Dehnung und damit auch Umorientierung soweit erhöht ist, daß sie ein Gleitsystem betätigen
kann. Damit ergibt sich für die POLIS ein additiv zusammengesetztes Spektrum aus Bereichen
wenig oder nicht geschädigten Materials und solchen mit vollständigem Einfang in Versetzungen
und Leerstellenclustern.
Bei 20% Bruchdehnung ist kein Signal aus ungeschädigtem Material mehr vorhanden, das
Material ist, verglichen mit der mittleren Diffusionsweglänge der Positronen von ca. 200 nm,
für diese vollständig mit Defekten gesättigt. Aus dem Vergleich der Simulationen in Kap.
2.2.3 und der Abschätzung in Gl. (21) lassen sich die Mindestdefektdichten der beiden hier
ermittelten Defekttypen für den vollständigen Einfang mit n d > 9A10 10 cm -2 für Versetzungen
und n cl > 2A10 -6 pro Atom für Leerstellencluster angeben. Die geringfügige Zunahme der mittleren
Positronenlebensdauer von 20% auf 80% Bruchdehnung zeigt eine Verschiebung im
Verhältnis der Defektdichte von Versetzungen zu der von Leerstellenclustern zugunsten der
Leerstellencluster auf. D.h., bei weiterer Dehnung werden weiterhin, wahrscheinlich durch
Versetzungsschneidprozesse, Leerstellencluster erzeugt, während die Versetzungsdichte auf
Grund der dynamischen Erholung nicht mehr ansteigt. Beim abschließenden Zerriß tritt wieder
eine deutliche Komponente mit ca. 100 ps Lebensdauer auf, gleichzeitig sinkt die Intensität
der Versetzungskomponente erheblich ab. Es müssen also einige Bereiche des Materials
soweit dynamisch erholt sein, daß ihre Versetzungsdichte kleiner als die für einen sicheren
Nachweis nötige von 10 9 cm -2 ist.
3.2.3.2 Armco-Eisen
Im Gegensatz zum Reinsteisen scheint das Ausgangsmaterial nicht vollständig ausgeheilt, es
wird eine Leerstellenclusterkomponente mit geringer Intensität, I 3 = 2%, gefunden, Abb.3.5.
Im Schliffbild zeigt sich ein feinkörniges Gefüge mit mittleren Korndurchmessern von ca. 10

48
3 Schädigung durch Zugspannung
:m. In [Hüb95] berechnen die Autoren mit-tels
Monte-Carlo-Simulation in Abhängigkeit von
Partikelgröße und Defekteinfangrate den Anteil
der Positronen, die die Kornoberfläche erreichen.
Für 8 :m Partikelgröße werden bei Einfangraten
6 < 2A10 9 s -1 3% Positronen an den
Korngrenzen eingefangen, bei 4 :m Korngröße
schon 6%... 7%. In [Sta95] wird gezeigt, daß
die an Großwinkelkorngrenzen eingefangenen
und annihilierten Positronen eine Lebensdauer
wie in Leerstellenclustern besitzen. Für den
vorliegenden Fall kann also davon ausgegangen
werden, daß die im Ausgangsmaterial vorhandene
Leerstellenclusterkomponente durch Positroneneinfang
an Korngrenzen verursacht ist,
da Leerstellencluster im Volumen bei ca.
200/C...300/C ausheilen [Veh82].
Das Armco-Eisen verhält sich bis 20%
Bruchdehnung dem Reinsteisen qualitativ ähnlich,
Abb. 3.5. Die Intensität der Leerstellenclusterkomponente
steigt geringfügig, die der
Versetzungskomponente stark an, die Lebens-
3.5 POLIS-Parameter in Armco-Eisen bei
sukzessiver Dehnung
dauern der Komponenten ändern sich nicht. Eine Analyse des Schliffbildes nach Zerriß zeigt,
daß sich die mittlere Korngröße nicht geändert hat; Es werden also während der Deformation
Leerstellencluster im Korninneren erzeugt, die ein zusätzliches Signal wie die vorhandenen
Korngrenzen liefern, insofern steigt die Intensität dieser Komponente. Bei 20% Bruchdehnung
wird vollständiger Einfang in Versetzungen und Leerstellencluster beobachtet. Wie
beim Reinsteisen zeigt die Komponente mit 100...110 ps Lebensdauer, daß das Material nicht
gleichmäßig geschädigt wird, sondern Bereiche ohne merkliche Erhöhung der Defektdichte
bis 10% Bruchdehnung bestehen bleiben.
Bei weiterer Dehnung reduziert sich die mittlere Positronenlebensdauer durch das Auftreten
der 100...110 ps Komponente schon ab 50% Bruchdehnung und nicht erst beim Zerriß
wie im Reinsteisen. Die Intensität dieser Komponente nimmt dabei mit der Dehnung permanent
zu. Eine dritte Komponente wurde auch bei Fixierung der Versetzungslebensdauer nicht
gefunden, d.h. sie ist im Spektrum, wenn überhaupt, nicht mit auswertbarer Intensität vorhanden.
Dieses Verhalten ist ungewöhnlich und kann nicht zufriedenstellend geklärt werden. Für
das Verschwinden der Komponente kann einerseits das Verschwinden der Leerstellencluster
und Korngrenzen verantwortlich sein, wofür es aber keine Anzeichen gibt. Andererseits
könnte die Versetzungsdichte soweit angestiegen sein, daß die Positronen nur noch von Versetzungen
eingefangen werden. Dann dürfte aber die Komponente ungeschädigten Materials
nicht im Spektrum vorhanden sein, da in den ungeschädigten Materialbereichen, wie im Ausgangsmaterial,
die Positronendiffusionsweglänge ausreichend groß ist, damit die Korngrenzen
erreicht werden können, wodurch dann wieder die entsprechende Lebensdauerkomponente
im Spektrum auftreten müßte.

3 Schädigung durch Zugspannung 49
Bei steigender Dehnung steigt auch die zweite Lebensdauerkomponente von 150 ps bis
auf 190 ps an. Dieser letzte Wert liegt deutlich über den in der Literatur beschriebenen Werten
von Versetzungen in Eisen mit 165 ps, z.B. [Park85c], aber auch deutlich über denen von
Einzelleerstellen mit 175 ps [Schae87]. Möglicherweise stauen sich Versetzungen zu sog.
Superversetzungen mit erheblich vergrößertem Burgers-Vektor auf, deren spezifische
Lebensdauer, in Analogie zu [Shi92], dann über der von Einzelleerstellen liegen müßte. Ein
experimenteller Nachweis dieser Hypothese steht bisher noch aus.
3.2.3.3 C15
Wie beim Armco-Eisen findet sich im
Schliffbild von C15 ein feinkörniges Gefüge,
hier mit mittlerem Korndurchmesser von 5
:m. Die für das Ausgangsmaterial gefundene
Intensität der Leerstellenclusterkomponente
I 3 = 5% stimmt damit sehr gut mit den nach
[Hüb95] zu erwartenden Werten für Einfang
an Korngrenzen überein, Abb. 3.6.
Die Dehnungen für 100% linear-elastischer
Bereich und 10% Bruchdehnung fallen
bei C15 fast zusammen, die Änderung der
Lebensdauerparameter ist insofern eher einer
Ermüdung als einer makroskopisch plastischen
Verformung zuzuordnen und, wie in
Abb. 3.6 zu sehen, entsprechend gering. Die
deutliche Erhöhung der mittleren Positronenlebensdauer
bei 100% linear-elastischer Dehnung
ist neben dem starken Anstieg der Intensität
der Leerstellenclusterkomponente
nur geringfügig durch die Erhöhung von J 1
bedingt. Das Verhalten von C15 weicht inso-
3.6 POLIS-Parameter in C15 bei sukzessiver
Dehnung
fern bis 20% Bruchdehnung erheblich von dem aller anderen Materialien ab. Es werden bis
10% Bruchdehnung, die hier noch im makroskopisch elastischen Bereich liegt, keine Versetzungen
mittels POLIS beobachtet. Der geringe Anstieg von J 1 deutet zwar auf gebildete Versetzungen
hin, aber deren Dichte liegt, wenn man die spezifische Einfangrate von Reinsteisen
annimmt, im Bereich von 10 9 cm -2 oder darunter, die Komponente ist deshalb nicht separabel.
Dagegen erhöht sich die Dichte der Leerstellencluster drastisch. Dieses Materialverhalten ist
bisher nirgendwo beschrieben. Die Möglichkeit der Bildung von Leerstellenclustern aus den
Leerstellen, die bei Versetzungsschneidprozessen oder nichtkonservativer Versetzungsbewegung
erzeugt werden, ist evident. Es kann aber ausgeschlossen werden, daß die hier vorhandenen
Versetzungen im Bereich von 10 9 cm -2 ohne Erhöhung der Versetzungsdichte abgeschätzte
(2±1)A10 -7 Leerstellencluster je Atom erzeugen können. Insofern muß dieser Anstieg
der Leerstellenclusterdichte ohne Erklärung bleiben.

50
3.7 POLIS-Parameter in FeCr11% bei sukzessiver
Dehnung
3 Schädigung durch Zugspannung
Ab 20% Bruchdehnung wird wie bei den anderen Materialien vollständiger Einfang gefunden,
das Material ist für die Positronen homogen mit Defekten gefüllt. Das Verhältnis
zwischen Versetzungsdichte und Leerstellenclusterdichte verschiebt sich erst direkt beim
Zerriß durch dynamische Erholung wieder zugunsten der Leerstellencluster.
3.2.3.4 FeCr11%, FeCr15%, X12CrNi18.8 und X5CrNi18.8
Der Verlauf der Positronenlebensdauer-Parameter mit der Dehnung ist bei diesen vier Materialien
im wesentlichen gleich, Abbn. 3.7 - 3.10, und dem beim Reinsteisen beschriebenen bis
80% Bruchdehnung sehr ähnlich. Bis 10% Bruchdehnung wird mit abnehmender Intensität
eine Komponente aus unverformtem Material beobachtet, währenddessen steigt die Intensität
der Versetzungskomponente stark, die der Leerstellenclusterkomponente weniger merklich
an, ab 20% Bruchdehnung wird vollständiger Einfang in Defekte beobachtet. Das Verhältnis
Intensität Versetzungskomponente zu Intensität Leerstellenclusterkomponente ist wesentlich
größer als bei Reinsteisen. Bei den austenitischen Stählen wird bei 50% und 80%, bei den
Eisen-Chrom-Legierungen nur bei 50% Bruchdehnung vollständiger Einfang in Versetzungen
gefunden. Offensichtlich steigt bis 50% Bruchdehnung die Versetzungsdichte soweit an,
daß während der Diffusion nahezu jedes Positron in den Einflußbereich einer Versetzung
kommt, bevor es in den Einflußbereich eines Leerstellenclusters gelangen kann. Dadurch ist
die Einfangrate der Versetzungen 6 d erheblich größer als die der Leerstellencluster und damit
3.8 POLIS-Parameter in FeCr15% bei sukzessiver
Dehnung

3 Schädigung durch Zugspannung 51
letztere (6 cl) im Spektrum nicht mehr nachzuweisen. Bei Beginn der dynamischen Erholung
sinkt die Versetzungsdichte und/oder die Leerstellenclusterdichte steigt, so daß sich das Verhältnis
beider Defektdichten zueinander merklich ändert. Es ist plausibel anzunehmen, daß
sich die Versetzungsdichte infolge der dynamischen Erholung nur wenig ändert, aber die bei
der Bewegung von Sprüngen in Schraubenversetzungen gebildeten Leerstellen agglomerieren
und damit die Leerstellenclusterdichte erhöhen. Da vollständiger Einfang vorliegt, kann diese
Aussage nicht durch POLIS-Messungen allein verifiziert werden, wohl aber durch Bestimmung
der absoluten Einfangraten im Positronenstrahlsystem. Ein deutlicher Unterschied besteht
im Wert der Versetzungslebensdauer. Für die Eisen-Chrom-Legierungen lag er stabil
bei (154±2) ps, bei den austenitischen Stählen streute der Wert zwischen 163 ps und 185 ps.
Eine geänderte Defektlebensdauer setzt eine geänderte Elektronenkonfiguration des Defektes
voraus, eine Annahme, die im vorliegenden Fall nicht plausibel erscheint. Nimmt man
dagegen an, daß die Leerstellencluster durch Agglomeration von Leerstellen erstanden sind,
die durch Quergleiten erzeugt wurden und bei den austenitischen Stählen noch an der Versetzung
angelagert sind, läßt sich die Streuung in der Versetzungslebensdauer als Trap im Trap
erklären:
Bei vollständigem Einfang in einen Defekt und daraus möglichem Übergang in den
zweiten ergibt sich wieder der einfachste Fall des Trappingmodells mit einem Defekt. Nur
daß hier die reduzierte Volumenlebensdauer durch eine reduzierte Defektlebensdauer ersetzt
werden muß. Insofern läßt sich dann aus der zweikomponentigen Zerlegung die Defektlebensdauer
berechnen, die für die betrachteten 3 Messungen (X12CrNi18.8 20% und 100%
Bruchdehnung, X5CrNi18.8 100% Bruch-
3.9 POLIS-Parameter in X12CrNi18.8 bei
sukzessiver Dehnung
3.10 POLIS-Parameter in X5CrNi18.8 bei
sukzessiver Dehnung

52
3 Schädigung durch Zugspannung
dehnung) genau mit dem Wert der Versetzungslebensdauer von (170±2)ps bei vollständigem
Einfang in Versetzungen (jeweils 50% und 80% Bruchdehnung) übereinstimmt. Das ist ein
starkes Indiz dafür, daß bei den austenitischen Stählen im Gegensatz zu den anderen hier betrachteten
Materialien, die Leerstellencluster direkt mit den Versetzungen verknüpft sind und
als Trap im Trap wirken.
3.2.4 Vergleich der Materialien
mittlere Positronenlebensdauer [ps]
180
160
140
120
100
0 20 40 60 80 100
Dehnung [% Bruchdehnung]
Fe
Armco
C15
X12
X5
FeCr11
FeCr15
3.11 mittlere Positronenlebensdauer in Eisenlegierungen / Stählen bei sukzessiv steigender Dehnung
Mit Ausnahme der weichen Materialien Reinsteisen und Armco-Eisen steigt bei allen untersuchten
Legierungen die mittlere Positronenlebensdauer mit der Dehnung permanent an,
Abb. 3.11. In allen Materialien außer C15 wird bis 10% Bruchdehnung eine Komponente aus
ungeschädigtem Material gefunden, die die diskontinuierliche Deformation der einzelnen
Kristallite des Polykristalls anzeigt. In jedem Fall wird ab 20% der Bruchdehnung vollständiger
Einfang in Defekte, Versetzungen und meist auch Leestellencluster, gefunden, geringfügige
Änderungen in der mittlere Positronenlebensdauer bei weiterer Dehnung zeigen ein geändertes
Verhältnis der Defektdichten zueinander an.
Nimmt man an, daß die während der Dehnung verformten Körner soweit mit Versetzungen
und Leerstellenclustern gefüllt sind, daß alle Positronen, die innerhalb dieses Kornes
thermalisieren, von diesen Defekten eingefangen werden, ist die Intensität der Komponente
defektfreien Materials ein eindeutiges und lineares Maß für den Volumenanteil undeformierter
Körner. Für die Frühphase der Schädigung durch Zugspannung ließe sich damit zerstörungsfrei
und ohne permanente Sensorik die relative Dehnung eines Bauteils bestimmen. Die
oberflächliche Größe des untersuchten Bereiches ließe sich durch die Größe der Quelle in

3 Schädigung durch Zugspannung 53
weitem Rahmen variieren. Der Nachweis der Aussagefähigkeit an Materialien unbekannten
Zustandes der Vorbehandlung bedarf allerdings noch weiterer Untersuchungen.
Der Nachweis, daß die bei der Dehnung deformierten Kristallite vollständigen Einfang in
Versetzungen zeigen, läßt sich mit der hier verwendeten Methode nicht mit Sicherheit erbringen.
Neuerdings sind aber Anstrengungen unternommen worden, eine wesentlich bessere
Ortsauflösung in der POLIS zu erzielen, indem statt der Eintrocknung wässriger Salzlösung
metallisches 22 Na im Vakuum zur Quellpräparation auf eine Folie aufgedampft wird [Hug95].
Dabei geben die Autoren an, mittels geeigneter Blenden einen effektiven Quelldurchmesser
von 0,1 mm erreichen zu können. Die Rückseite der Quelle wird dabei nicht durch ein Referenzmaterial
abgedeckt, wie bei den im Rahmen dieser Arbeit in "zfP-Geometrie" erhaltenen
Messungen, vgl. 2.2.4, sondern die in diese Richtung emitierten Positronen werden mittels
eines Veto-Detektors ausgefiltert. Mit solchen Quellen wäre zumindestens in grobkristallinem
Material, wie im vorliegenden Fall Reinsteisen, eine Ein-Korn-Untersuchung möglich.

54
3 Schädigung durch Zugspannung
3.3 Vergleich der Defektstruktur nach Walzen und Zerreißen
Aus den Zugproben, an denen die Spannungs-Dehnungs-Kurve wie in 3.2.1. beschrieben aufgenommen
wurde, wurden nach dem Zerriß zwei Teile von ca. 10 x 10 mm 2 ausgeschnitten
und einer isochronen Ausheilung unterzogen, bei der die untersuchten Materialien jeder Temperatur
für die gleiche Zeit ausgesetzt wurden. Die beiden Teile wurden aus dem Mittelteil
der Probe entnommen, nicht direkt am Riß. Parallel dazu wurden von den sieben Werkstoffen,
nach Wärmebehandlung wie in Tabelle 3.1, Proben sukzessive auf die Hälfte der
Ursprungsdicke gewalzt und derselben isochronen Ausheilung unterzogen, wie die zerrissenen
Proben.
Die Ausheilung erfolgte in Argonatmosphäre. Bei jeder neuen Temperung wurde die
Temperatur um 50K erhöht, die Temperzeit war jeweils 30 Minuten. Das Quarzglasrohr wurde
nach Ablauf der 30 Minuten aus dem Ofen entnommen, um eine schnelle Abkühlung
(nicht Abschreckung) zu gewährleisten, so daß die Ausheilung als isochron betrachtet werden
kann. Anschließend wurde von den Probenpaaren ein Positronenlebensdauerspektrum mit je
1,5 Mio Ereignissen aufgenommen.
Die Positronenlebensdauer-Spektren nach Zerriß in einem Zug, Abbn. 3.4 - 3.10 jeweils
letzter Meßpunkt, und nach stufenweisem Zerriß, Abbn. 3.12 - 3.18 jeweils erster Meßpunkt,
unterscheiden sich nur geringfügig voneinander, d.h., der Einfluß des Ermüdungsprozesses
beim sukzessiven Zerreißen ist vernachlässigbar. Lediglich bei Armco-Eisen ist ein merklicher
Unterschied in beiden Spektrenzerlegungen zu erkennen.
In den Abbildungen 3.12 - 3.18
bezeichnen Symbole immer
, gefüllte Symbole immer gewalztes
Material.
3.3.1 Reinsteisen
Die mittels POLIS detektierten Defektstrukturen
des gewalzten und zerrissenen Reinsteisens
unterscheiden sich erheblich voneinander,
Abb. 3.12. Die gewalzte Probe zeigt
ein zweikomponentiges Spektrum, dessen
Komponenten sich auf Grund ihrer Lebensdauer
Versetzungen und kleinen Leerstellenclustern
zuordnen lassen. Die Defektstruktur
bleibt bis 300/C relativ konstant.
Die geringfügige Zunahme der mittleren
Positronenlebensdauer bis 200/C rührt aus
der Zunahme der Intensität der Leerstellenclusterkomponente
(und Verringerung der
Intensität der Versetzungskomponente) her.
Die Verschiebung könnte in Umordnungsprozessen
bzw. beginnender Ausheilung der
Versetzungen begründet sein, wodurch ent-
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensitäten [%]
170
160
150
140
130
120
110
600
500
400
300
180
160
140
120
100
80
60
100
80
60
40
20
1
0
0 200 400 600 800
Ausheiltemperatur [°C]
3.12 Isochrone Ausheilung von zerissenem
und gewalztem Reinsteisen
I 3
I 2
I 1
τ 3
τ 2
τ 1

3 Schädigung durch Zugspannung 55
weder die Diffusionsweglänge der Positronen größer wird und dadurch mehr Positronen
Leerstellencluster erreichen können oder in einer tatsächlichen Erhöhung der Leerstellenclusterdichte,
indem bei Versetzungsschneidprozessen generierte Leerstellen agglomerieren. Eine
Entscheidung darüber ließe sich mit einem Positronenstrahlsystem fällen, in dem die absoluten
Einfangraten gemessen werden.
Das Ansteigen der mittleren Lebensdauer bei Beginn der Ausheilung gewalzten Reinsteisens
wird auch in anderen Veröffentlichungen gefunden. In einem dem hier vorgestellten
nahezu identischen Experiment [Tani82] (vakuumgeglühtes Reinsteisen, 50% gewalzt, isochrone
Ausheilung je 20 Minuten) finden die Autoren um TANIGAWA ein initiales Ansteigen
von J2 von ca. 152 ps nach dem Walzen auf ca. 162 ps bei 300/C mit nachfolgendem Abfall.
Es wird zwar beschrieben, daß die Spektren zerlegt werden und der Anstieg auf eine verstärkte
Annihilation in Leerstellenclustern zurückzuführen ist, es werden aber keine Werte der
Zerlegung angegeben. Gegensätzlich dazu finden HAUTOJÄRVI et al. nach 60% Dickenreduktion
in Reinsteisen keinen Anstieg von mittlerer Lebensdauer oder S-Parameter bei isochroner
Ausheilung [Hau76]. Der Effekt des Anstiegs der mittleren Positronenlebensdauer bis
300/C wird ebenfalls von LEE et al. in gewalztem [Lee86] und mechanisch poliertem [Lee90]
Reinsteisen beschrieben. Dort führen die Autoren den Anstieg auf eine Verschiebung des
Verhältnisses von Schrauben- und Stufenversetzungen zu höheren Anteilen von Stufenversetzungen
zurück. Dadurch soll bei vollständigem Einfang und konstanter Intensität der Lebensdauerwert
der Versetzungskomponente ansteigen. Da die Autoren keine Zerlegung ihrer
Spektren angeben angeben, ist diese Aussage nicht verifizierbar. Im vorliegenden Fall bleibt
die Versetzungslebensdauer relativ konstant, eine solche Verschiebung wird nicht beobachtet.
Spätestens ab 300/C setzt die Ausheilung der Leerstellencluster ein, die Intensität der entsprechenden
Komponenten nimmt kontinuierlich ab und ist bei 400/C nicht mehr nachzuweisen.
Das führt bei 300/C trotz vollständigen Einfangs zu einer Reduzierung der mittleren Lebensdauer,
da der Anteil der Komponente mit längerer Lebensdauer (Leerstellencluster) abnimmt.
Ab 350/C ist die Ausheilung von Versetzungen merklich, die mittlere Lebensdauer
sinkt deutlich ab. Diese erste Ausheilung wird vor allem durch die Reduzierung der Intensität
der Versetzungskomponente bedingt. Ab hier ist der Einfang in Defekte nicht mehr vollständig,
es tritt als dritte Komponente die reduzierte Volumenlebensdauer auf. Die Ausheiltemperatur
für Leerstellencluster ist in guter Übereinstimmung mit Literaturwerten [Veh82], wo in
Reinsteisen, das bei 77K durch Pressen deformiert wurde, nach sukzessivem Ausheilen Leerstellencluster
letztmalig bei 570K nachweisbar waren. In dieser Arbeit wird ebenfalls
beschrieben, daß Leerstellencluster, die durch Agglomerieren von Einzelleerstellen in elektronenbestrahltem
Eisen entstehen, bei 500K ausgeheilt sind. Die Autoren finden sowohl für
bestrahltes als auch für deformiertes Reinsteisen ein Wachsen der Leerstellencluster mit steigender
Ausheiltemperatur bei gleichzeitiger Abnahme der zugehörigen Intensität. Dieses
Verhalten wurde an den hier untersuchten Proben nicht gefunden.
Im Gegensatz zur gewalzten Probe zeigt die zerrissene ein dreikomponentiges Spektrum
mit Anteilen aus defektarmem Material (J 1 = 90...100 ps), es wird kein vollständiger Einfang
in Defekte beobachtet. Zur Stabilisierung der Auswertung wurde bei den ersten vier Spektren
des zerrissenen Reinsteisens eine Fixierung der Versetzungskomponente bei 160 ps vorgenommen.
Wie schon in 3.2.3.1 gezeigt, ist diese Fixierung aus dem weiteren Spektrenverlauf
gerechtfertigt. Die mittlere Positronenlebensdauer ist durch diese Komponente geringer als
beim gewalzten Material. Die Ausheilung der Defekte beginnt etwa 50K früher. Das Abnehmen
der mittleren Lebensdauer mit der Ausheiltemperatur geht kontinuierlich vor sich, verläuft
langsamer, ohne die beim Walzen gefundenen beiden Stufen, und endet 50K nach der
gewalzten Probe. Die Intensität der Leerstellenclusterkomponente ist erheblich geringer und

56
3 Schädigung durch Zugspannung
ihre Lebensdauer erhöht, was auf größere Leerstellencluster schließen läßt. Die Lebensdauer
der Versetzungskomponente ist gegnüber der gewalzten Probe erhöht. Geht man von der in
[Shi92] angegebenen Abhängigkeit der Positronenlebensdauer vom Burgers-Vektor in Versetzungen
aus und nimmt nach der Arbeit von PARK et al. [Park85a] an, daß in Schraubenversetzungen
in Reinsteisen die Positronenlebensdauer 143 ps, in Stufenversetzungen hingegen
165 ps beträgt, decken sich die hier gefundenen Lebensdauern recht gut mit Schraubenversetzungen
im gewalzten und mit Stufenversetzungen im zerrissenen Material (gewalztes
Material: J d = 143 ps, zerrissenes Material: J d = 160 ps). Die Resultate lassen sich also so
interpretieren, daß beim Walzen überwiegend Schraubenversetzungen im Reinsteisen entstehen
und diese bezüglich der mittleren Positronendiffusionsweglänge homogen in den Körnern
verteilt sind. Beim Zerreißen entstehen hingegen bevorzugt Stufenversetzungen in günstig
orientierten Körnern, wobei merklich viele ungünstig orientierte Körner mit Versetzungsdichten
verbleiben, die an der unteren Nachweisgrenze der POLIS liegen. Die Angaben in
[Park85c], daß beim Walzen sowohl Stufen- als auch Schraubenversetzungen entstehen, wurden
im vorliegenden Fall nicht beobachtet. Da die experimentellen Details aber nicht angegeben
wurden, sondern nur auf eine weitere, leider kaum zugängliche Quelle [Park85d] verwiesen
ist, ist eine genauere Diskussion dieser Unterschiede nicht möglich.
Im Gegensatz zu der eben zitierten Arbeit von PARK et al. stehen die Ergebnisse von HI-
DALGO et al. [Hid89]. Die Autoren berichten, daß während der sukzessiven Temperung von
Reinsteisen, das bei 77K durch Zugspannung um 6% verformt wurde, bis 360K keine Änderung
in der Lebensdauer der Versetzungen von (150±5) ps auftritt. Die Autoren geben an, daß
die gebildeten Schraubenversetzungen bei 240K ausheilen müßten [San85]. Aus der relativen
Konstanz der gemessenen Versetzungslebensdauer schließen HIDALGO et al. auf die Ununterscheidbarkeit
von Schrauben- und Stufenversetzungen durch die POLIS.
Die Ausheilung der Versetzungskomponente beginnt im zerrissenen Reinsteisen mit einem
merklichen Absinken der Intensität I 2 bei 250/C, im gewalzten bei 300/C. Die interessante
Frage, ob Stufenversetzungen anders ausheilen als Schraubenversetzungen, kann mit
dem vorliegenden Datenmaterial leider nicht schlüssig aufgeklärt werden.
Nach beiden Deformationsarten ist die vollständige Ausheilung aller Defekte bei 600/C
erreicht. Das gewalzte Material ist nach der 550/C Temperung schon nahezu einkomponentig,
dessen mittlere Positronenlebensdauer weicht im Gegensatz zum zerrissenen Material
nicht mehr merklich vom ausgeheilten Zustand ab. Ab hier wird ein rein einkomponentiges
Spektrum gefunden, dessen Lebensdauer geringfügig um den Mittelwert von 109 ps streut.
3.3.2 Armco-Eisen
Im Armco-Eisen wird wie im Reinsteisen ein deutlicher Unterschied der frei angepaßten Versetzungslebensdauer
im gewalzten und zerrissenen Material gefunden. Hier wie dort verläuft
die Ausheilung des zerrissenen Materials gegenüber dem gewalzten flacher und ohne Stufen,
beginnt eher und endet später, Abb. 3.13. Die Stabilisierung der Defektstruktur durch Verunreinigungen
macht sich in der bei gleicher Schädigung um 100K gegenüber Reinsteisen
höheren Temperatur, ab der keine Veränderungen mehr auftreten, bemerkbar.
Der scheinbare Abfall der Versetzungslebensdauer im gewalzten Armco von 300/C auf
450/C ist darauf zurückzuführen, daß die hier vorhandene reduzierte Volumenlebensdauer
entsprechend dem Trappingmodell bei unter 30 ps liegen muß. Wie aus den Simulationen in
Kapitel 2 bekannt, sind so kurze Lebensdauern mit geringen Intensitäten schwer nachzuwei-

sen, mischen aber in der Zerlegung mit der
nächst höheren Lebensdauer und vermindern
dadurch deren Wert.
Wie im Reinsteisen unterscheiden sich
die angepaßten Versetzungslebensdauern, im
zerrissenen Armco-Eisen beträgt sie im Mittel
159 ps, im gewalzten 146 ps.
Das Wiedererscheinen der Leerstellenclusterkomponente
im zerrissenen Material
bei 550/C ist aus der Korngröße, siehe
3.2.3.2, verständlich: Während die im Korninneren
vorhandenen Leerstellencluster bei
250/C ausgeheilt sind [Veh82], ist die Versetzungsdichte
dann noch so hoch, daß die
mittlere Diffusionsweglänge der Positronen
unterhalb des Wertes liegt, bei dem ein
merklicher Anteil die Korngrenzen erreichen
kann. Bei beginnender Ausheilung der Versetzungen
steigt die Positronen-Diffusionsweglänge
wieder über diesen Wert an, es
wird im Spektrum ein Signal gefunden, daß
von den Korngrenzen herrührt (J 4, I 4). Nach
Ausheilung aller Versetzungen erreicht die
Intensität dieser Komponente, die hier von
den Korngrenzen stammt, wieder den Wert
des Ausgangsmaterials vor dem Zerriß. Dieser
Effekt wird im gewalzten Armco-Eisen
3 Schädigung durch Zugspannung 57
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensitäten [%]
160
150
140
130
120
110
600
500
400
300
180
160
140
120
100
80
60
100
80
60
40
20
5
0
0 200 400 600 800
τ 4
τ 3
τ 2
τ 1
Ausheiltemperatur [°C]
3.13 Isochrones Ausheilverhalten von zerrissenem
und gewalztem Armco-Eisen
nicht gefunden. Es ist zu vermuten, daß hier durch die erheblich stärkere Korndeformation
noch vor Ausheilung aller Versetzungen verstärktes Kornwachstum einsetzt, so daß kein
merkliches Quantum Positronen diffusiv die Korngrenze erreicht, sondern vorher im defektfreien
Material annihiliert.
3.3.3 C15
In C15 unterscheidet sich der Verlauf der Ausheilkurven von gewalztem und zerrissenem
Material nicht mehr so signifikant voneinander wie in Reinsteisen oder Armco-Eisen, Abb.
3.14. Die bis 350/C Ausheiltemperatur gefundenen Versetzungslebensdauern unterscheiden
sich mit 3 ps nur noch geringfügig voneinander (gewalztes Material: J d = 158 ps, zerrissenes
Material: J d = 161 ps). Das Reinsteisen war grobkörnig, das Armco-Eisen jedoch feinkörnig ,
und bei beiden Materialien wurde der erwähnte Unterschied in den Versetzungslebensdauern
gefunden. Insofern kann dies kein Effekt der Korngröße sein. Da alle drei vorstehenden Materialien
auch gleicher Wärmebehandlung unterworfen waren, muß die Materialzusammensetzung
den entscheidenden Einfluß haben. SHIRAI et al. berichten die Abhängigkeit der Versetzungslebensdauer
vom Burgers-Vektor bei Al (6N), Cu (4N) und Au (6N), [Shi92], also
nur in Reinstmetallen. Zur Bestätigung, daß dieser Effekt tatsächlich von der Reinheit des
Materials abhängig ist, bedarf es weiterer Untersuchungen.
I 4
I 3
I 2
I 1

58
Der Ausheilungsprozeß beginnt im C15
mit der Reduzierung der Versetzungsdichte
bei Konstanz der Leerstellencluster: Im zerrissenen
Material zeigt sich ab 300/C, im
gewalzten ab 350/C, eine Komponente, deren
Lebensdauer deutlich unter 100 ps liegt
und damit typisch für die reduzierte Volumenlebensdauer
ist. Im gewalzten Material
steigt sowohl die Lebensdauer als auch die
Intensität dieser Komponente, wie nach dem
Trappingmodell zu erwarten, kontinuierlich
an, entsprechend reduziert sich die Intensität
der Versetzungskomponente, d.h., die Versetzungen
heilen homogen in allen Körnern
aus. Im zerrissenen Material wird schon ab
400/C eine Komponente mit Volumenlebensdauer
gefunden, deren Wert sich nicht
mehr ändert. Dieser Fakt läßt sich so interpretieren,
daß hier schon Körner vollständig
ausgeheilt sind, während in anderen Körnern
der Ausheilprozeß noch nicht merklich begonnen
hat.
Die Ausheilung ist bei 650/C abgeschlossen,
es sind keine Versetzungen mehr nachweisbar.
Die Intensität der jetzt wieder auftretenden
Leerstellenclusterkomponente liegt
wie beim Ausgangsmaterial bei ca. 5%. Da-
3 Schädigung durch Zugspannung
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensitäten [%]
180
160
140
120
500
400
300
200
100
100
80
60
40
20
0
0 200 400 600 800
Ausheiltemperatur [°C]
3.14 Isochrones Ausheilverhalten von zerrissenem
und gewalztem C15
raus und aus dem Schliffbild, in dem keine Veränderung der mittleren Korngröße gegenüber
dem Ausgangsmaterial erkennbar ist, läßt sich schließen, daß diese Komponente (J 4, I 4), wie
schon bei Armco-Eisen beschrieben, von den Großwinkelkorngrenzen herrührt, die von den
Positronen durch deren nach der Versetzungsausheilung vergrößerte mittlere Diffusionsweglänge
wieder erreicht werden können.
3.3.4 FeCr11% und FeCr15%
Bei beiden Materialien ist das Ausheilverhalten von zerrissenen und gewalzten Proben zunächst
gleich, Abb. 3.15, Abb. 3.16. Nach der Deformation zeigt sich in allen Fällen vollständiger
Einfang in Versetzungen und Leerstellencluster. Die Anpassung an die Meßspektren
erfolgte über die gesamte Ausheilung im freien Fit ohne Fixierungen. Die erste Ausheilstufe
wird von 200/C bis 300/C gefunden und ist durch das Verschwinden der Leerstellencluster-
Komponente gekennzeichnet. Nach dem Ausheilen der Leerstellencluster werden die Positronen
vollständig in Versetzungen eingefangen. Diese Konfiguration bleibt über einen beträchtlichen
Temperaturbereich (300/C...550/C) stabil. Die geringfügige Abnahme der mittleren
Lebensdauer läßt sich auf die beginnende Ausheilung der Versetzungen zurückführen, so daß
kein vollständiger Einfang mehr vorliegt, die Komponente aus dem ausgeheilten Material
aber noch zu klein ist, um sie numerisch von der Versetzungskomponente trennen zu können.
Die gewalzten Proben zeigen ab 650/C das typische Ausheilverhalten nach Trappingmodell
τ 4
τ 3
τ 2
τ 1
I4 I3 I2 I1

3.15 Isochrones Ausheilverhalten von zerrissenem
und gewalztem FeCr11%
3 Schädigung durch Zugspannung 59
bei Vorliegen eines Defektes: Bei Konstanz der Defektlebensdauer steigt die reduzierte Volumenlebensdauer
sowie deren Intensität. Diese Ausheilung ist bei 800/C abgeschlossen, es
liegt ein einkomponentiges Spektrum vor, die Positronenlebensdauer hat denselben Wert wie
das Ausgangsmaterial vor der Deformation. Die Werte für das ausgeheilte Material sind in
sehr guter Übereinstimmung mit Literaturangaben, wo für Cr 1-xFe x die mittleren Positronenlebensdauern
im Bereich x = 0,7 ... 1,0 zu 108 ps - 111 ps bestimmt wurden [Choj88].
Verglichen mit den gewalzten Proben zeigen die zerrissenen ab 600/C bis zum Ausheilen
bei 800/C ein anormales Verhalten. Das temporäre Ansteigen von J2 ergibt sich aus der Zerlegung
des Spektrums, bei der eine Komponente angepaßt wurde, deren Lebensdauer deutlich
über dem Wert für Versetzungen liegt. Dieser Lebensdauerwert ist ähnlich dem von Doppelleerstellen
in Eisen (J 2V ~ 200 ps) [Pus87], deren Stabilität bei diesen Temperaturen aber äußerst
unwahrscheinlich ist [Veh82]. Da auch der Wert der ersten Komponente über dem des
defektfreien Materials liegt, scheint eine falsche Modellwahl, wie im Punkt 2.2.3 simuliert
(vgl. Abb. 2.10), mit zu geringer Komponentenanzahl wahrscheinlich. Eine dreikomponentige
Zerlegung der Spektren war aber in keinem Fall möglich, weder im freien Fit noch bei Fixierung
der Versetzungslebensdauer. Die in 3.2.3.2 angedeutete Möglichkeit, daß durch vergrößerte
Burgers-Vektoren in sog. Superversetzungen die spezifischen Positronenlebensdauern
ebenfalls erhöht sind, kann mit dem vorliegenden Material weder bestätigt noch verworfen
werden. Insofern kann keine schlüssige Interpretation des Ausheilverhaltens der zerrissenen
Proben vorgelegt werden. Der Versuch müßte mit verbesserter Statistik, statt 1,5 Mio 6
Mio Ereignisse je Spektrum, und eventuell isothermer Ausheilung wiederholt werden, um die
hier gefundenen Widersprüche aufzuklären.
3.16 Isochrones Ausheilverhalten von zerrissenem
und gewalztem FeCr15%

60
3.3.5 X12CrNi18.8 und X5CrNi18.8
3 Schädigung durch Zugspannung
Das Ausheilverhalten der beiden austenitischen Stähle weicht von dem der bisher aufgeführten
Materialien ganz erheblich ab. Die Auswertung erfolgte durchgängig im ein- oder frei
zweikomponentigen Fit, es wurde keine Fixierung einer Lebensdauer vorgenommen. Der
Verlauf der mittleren Positronenlebensdauer mit der Ausheiltemperatur zeigt bei gewalzten
und zerrissenen Proben keine wesentlichen Unterschiede, nur bei Temperaturen über 600/C
zeigen sich geringe Differenzen, d.h. die mittels POLIS detektierbare Defektstruktur, die
durch beide Mechanismen erzeugt wird, muß nahezu identisch sein.
Sieht man von der kaum nachweisbaren Leerstellencluster-Komponente im zerrissenen
X12CrNi18.8 nach 50/C und 100/C Temperung ab (I < 1%), zeigen alle vier Proben bis
500/C ein einkomponentiges Spektrum, Abbn. 3.17 und 3.18. Das ist insofern äußerst ungewöhnlich,
als sich die mittlere Lebensdauer dabei um 30 ps reduziert. Es war in keinem Fall
eine zwei- oder mehrkomponentige Zerlegung des Spektrums möglich, der einkomponentige
Fit brachte stets die erheblich besseren Resultate. Insofern muß davon ausgegangen werden,
daß die Positronen nur in einem einzigen Typ von Einfangzentrum, also einem Defekttyp,
annihilieren.
Aus der Identität beim Ausheilverhalten von gewalzten und zerrissenen Proben bis 450/C
und dem Verhalten beim sukzessiven Zerriß muß geschlossen werden, daß es sich bei der
gefundenen Komponente tatsächlich um Versetzungen handelt, da die Versetzungsgenerierung
beim Walzen und Zerreißen evident ist. Ab 200/C, der ersten sichtbaren Ausheilstufe,
muß sich also die Elektronendichte, die die Positronen in den als Einfangzentren wirkenden
Defekten "spüren", deutlich ändern. Wie in 3.3.1 ausgeführt, bestehen unter Umständen zwischen
verschiedenen Typen von Versetzungen meßbare Unterschiede in der Positronenlebensdauer.
In der entsprechenden Literatur, z.B. [Shi92], [Park85a-c], werden aber niemals
so große Differenzen beschrieben. Die Verifizierung, ob der gefundene Ausheileffekt tatsächlich
mit einer Änderung des Burgers-Vektors bzw. mit einer Verschiebung im Verhältnis der
Dichten verschiedener Versetzungstypen einhergeht, oder ob beispielsweise eine Änderung
der Dekorierung der Versetzungslinie mit bestimmten Atomsorten dafür verantwortlich ist,
konnte im Rahmen dieser Arbeit nicht mehr vorgenommen werden. Dazu müßte in einer neuen
Versuchsserie nach jedem Temperschritt eine TEM-Untersuchung des Materials erfolgen,
wobeisich die bevorzugt vorhandenen Versetzungstypen feststellen ließen.
Nach der Temperung von 550/C (bei zerissenem X5CrNi18.8 schon bei 500/C) wird im
Spektrum eine zweite Komponente gefunden. Insgesamt ist die Zerlegung aber nicht sehr stabil,
wie sich auch aus den großen Fehlern ablesen läßt. Im X5CrNi18.8 fällt die Intensität der
zweiten Komponente, wie für Ausheilungen typisch, beim zerissenen Material rasch, beim
gewalzten weniger steil und mit Schwankungen ab. Die erste Lebensdauerkomponente läßt
sich mit einem Wert von ca. 110-112 ps defektfreiem Material zuordnen. Die Werte der
zweiten Lebensdauerkomponente zeigen eine deutliche Diskrepanz zwischen zerrissenem
und gewalztem Material. Im zerissenen X5CrNi18.8 streut der Wert relativ stark um einen
Mittelwert von 200 ps und liegt damit merklich über dem Wert von Versetzungen. Ein Einfluß
der Korngrenzen kann aber aus der Analyse des Schliffbildes heraus ausgeschlossen
werden, der mittlere Korndurchmesser lag bei > 70 :m. Für eine thermische Stabilität von
Doppelleerstellen bzw. kleinen Leerstellenclustern, die eine ähnliche Positronenlebensdauer
zeigen, gibt es kein weiteres Indiz. Im gewalzten Material streut der Lebensdauerwert der
zweiten Komponente um 160 ps und müßte damit Versetzungen zugeordnet werden.

3.17 Isochrones Ausheilverhalten von zerrissenem
und gewalztem X12CrNi18.8
3 Schädigung durch Zugspannung 61
3.18 Isochrones Ausheilverhalten von zerrissenem
und gewalztem X5CrNi18.8
Im Material X12CrNi18.8 zeigt sich ebenfalls ein deutlicher Unterschied im Wert der
zweiten Lebensdauerkomponente des zerrissenen und gewalzten Materials. Im gewalzten
X12CrNi18.8 sinkt er kontinuierlich nach dem Auftreten der zweiten Komponente von 145
ps auf 130 ps, während die Intensität um den Mittelwert von 76% schwankt. Im zerissenen
Material streut er stärker mit Werten von 155 ps bis 188 ps und ohne erkennbare Tendenz,
wobei die Intensität kontinuierlich geringer wird. Die erste Komponente besitzt wie im
X5CrNi18.8 einen Lebensdauerwert ähnlich dem von defektfreiem Material, was ein Indiz
für die Koexistenz von schon ausgeheilten und noch defektreichen Gebieten ist. Im gewalzten
Material liegt dieser Wert deutlich unter dem Volumenlebensdauerwert, was auf eine homogene
Defektverteilung hinweist.
Insgesamt kann das Ausheilverhalten der austenitischen Stähle mit dem vorliegenden Datenmaterial
nicht befriedigend erklärt werden.
3.4 Zusammenfassung zu den Zugversuchen
Der Verlauf der mittleren Positronenlebensdauer in Abhängigkeit von der Dehnung ist bei
allen untersuchten Materialien im wesentlichen gleich: Nach starkem Anstieg bei Beginn der
Zugschädigung wird nach 20% Bruchdehnung vollständiger Einfang in Versetzungen
erreicht. Bei allen Materialien weist die während der Anfangsphase der Schädigung existie-

62
3 Schädigung durch Zugspannung
rende Komponente mit annähernd Volumenlebensdauer auf ungleichmäßige Schädigung des
Polykristalls hin, bei der in ungünstig orientierten Körnern die Versetzungsdichte nur wenig
ansteigt, wohingegen sie in günstig orientierten Körnern bereits zu vollständigem Einfang
aller Positronen in Versetzungen und Leerstellenclustern führt. Im Reinsteisen und Armco-
Eisen wird die Komponente mit Volumenlebensdauer auch am Ende der Schädigung gefunden,
ein Zeichen für inhomogene, evtl. kornorientierungsabhängige dynamische Erholung.
Bei allen untersuchten Materialien wird neben dem Ansteigen der Intensität der Versetzungskomponente
ein Ansteigen der Intensität der Leerstellenclusterkomponente gefunden,
d.h., daß im Zuge der Schädigung durch Zugspannung auch Leerstellencluster erzeugt werden.
Im Vergleich der Ausheilung zwischen gewalzten und zerrissenen Proben zeigen sich bei
Reinsteisen und Armco-Eisen große Unterschiede. Die zerrissenen Proben heilen kontinuierlich
ohne deutliche Stufen aus. Die Lebensdauern der Versetzungskomponenten sind merklich
verschieden, was auf verschiedene Versetzungstypen hinweist. Im C15 sind diese Unterschiede
nicht mehr sicher nachzuweisen.
Bei den Eisen-Chrom-Legierungen und austenitischen Stähle heilen zerrissene und
gewalzte Proben sehr ähnlich aus, d.h., die mit POLIS detektierte Defektstruktur ist nach
Walzen und Zerreißen annähernd gleich. Die austenitischen Stähle weichen im Ausheilverhalten
erheblich von dem der anderen Materialien ab. Die Änderung der mittleren Positronenlebensdauer
um 30 ps bei einkomponentigem Spektrum kann bisher nicht erklärt werden.
Auftretende Leerstellencluster heilen im Einklang mit Arbeiten an bestrahltem Material
unabhängig vom Material bei ca. 300/C aus.

4 Ermüdungsuntersuchungen 63
4 Ermüdungsuntersuchungen
4.1 Ermüdung
Wird ein Werkstück zyklisch belastet, kann es zum Bruch kommen, obwohl die maximal anliegende
äußere Spannung nicht die Streckgrenze überschritten hat. Dieser Effekt wird meist
mit Ermüdung bezeichnet. Im einfachsten Fall ist die zyklische Belastung eine Sinusschwingung,
die für den Fall äußerer Zug-Druck-Wechselspannung durch
beschrieben wird F m - Mittelspannung, F a - Spannungsamplitude. Es können aber auch zyklisch
von außen eingeprägte Dreh- und Biegemomente oder Gestaltsänderungen sowie thermische
Einflüsse, die innere Spannungen induzieren, Ermüdung bewirken.
Es muß zwischen Spannungswerten im plastischen und elastischen Bereich unterschieden
werde. Liegen die Spannungswerte über der Streckgrenze bricht der Werkstoff nach einigen
10 bis 1000 Zyklen, sogenannten Schwingspielen. Der Grenzfall des sofortigen Zerreißens
bei Erreichen der Bruchspannung F f wird häufig mit einer viertel Periode angenommen. Bei
Spannungen im elastischen Bereich tritt abhängig vom untersuchten Werkstoff Bruch erst
nach 10 4 bis 10 8 Schwingspielen auf. Entsprechend werden die beiden Schädigungsarten lowcycle-fatigue,
LCF, und high-cycle-fatigue, HCF, genannt. Die bei vielen Materialien auftretende
Grenzspannung F w, unterhalb derer selbst bei sehr großen Schwingspielzahlen (>10 9 )
kein Bruch auftritt, wird als Dauerschwingfestigkeit bezeichnet. Untersucht man für eine
konstante Mittelspannung F m die Schwingspielanzahl, die zum Bruch führt F N, in Abhängigkeit
von der Spannungsamplitude, der sog. Wöhlerversuch, und trägt diese Spannungsamplitude
gegen die Bruchschwingspielzahl auf, erhält man die Wöhler-Kurve eines Werkstoffes,
Abb. 4.1.
In der Bruchmechanik wird der Schadensfortschritt bei Ermüdung durch die Rißlänge beschrieben.
Während dieses Prozesses schließen sich Mikrorisse zu Makrorissen zusammen
und schwächen den Materialquerschnitt. Bruch tritt auf, wenn die Spannung, die durch die
Querschnittsreduzierung ansteigt, die Bruchspannung erreicht. Deshalb finden sich auf den
4.1 Wöhlerkurve, F f - Bruchspannung,
F w - Dauerschwingfestigkeit
4.2 schematische Rißwachstumskurve
(33)

64
4 Ermüdungsuntersuchungen
Bruchflächen, die bei ermüdeten Werkstücken entstehen, zwei im Habitus unterschiedliche
Bereiche: Der durch Ermüdungsbruch entstandene Bereich ist meist recht glatt und interkristallin,
der durch abschließenden Gewaltbruch entstande rauh und transkristallin.
Nach [Blu89] läßt sich der Schädigungsprozeß in drei Bereiche, siehe Abb. 4.2, einteilen:
I Rißentstehung
II Rißwachstum 1
III Rißwachstum 2
Nach dem Modell von Neumann [Neu69] entsteht ein Riß bei symmetrischen Zug-Druck-
Wechseln, indem innerhalb eines entfestigten Gleitbandes (sog. persistent slip band, PSB) bei
Zugbelastung zwei senkrecht zueinander stehende Gleitsysteme betätigt werden. Nach
Schubumkehr verschweißt die so gebildete Oberflächenstufe nicht mehr vollständig, da z.B.
durch Sauerstoffbelegung aus der umgebenden Atmosphäre die chemischen Bindungsverhältnisse
geändert sind. Mit Wiederholung der Zug-Druck-Wechselbelastung entstehen innerhalb
des PSB In- und Extrusionen. An technischen Oberflächen existieren meist genügend Fehler,
um einen Anriß auch ohne In- und Extrusionen zu ermöglichen. Übersteigt die Spannungsintensität
)K an der Rißspitze den Schwellenwert )K 0, bildet sich im Bereich II unterhalb
von Intrusionen ein Mikroriß, der weiter ins Volumen hineinläuft. Die an der Spitze des Risses
herrschenden Spannungsverhältnisse bestimmen den weiteren Rißfortschritt, der von der
Rißspitze ausgeht und dessen Geschwindigkeit da/dN durch das Paris-Gesetz beschrieben
wird:
c * - Proportionalitätsfaktor, m - Spannungsexponent
Schließlich tritt im Bereich III Bruch durch Querschnittsschwächung ein.
4.2 Untersuchung von Ermüdungsbruchflächen
In der Literatur lassen sich zahlreiche Arbeiten finden, die mittels Positronenannihilation Materialcharakterisierung
nach Ermüden ausführen. Es konnte jedoch keine Arbeit gefunden
werden, in der die durch Ermüden entstandenen Bruchflächen untersucht wurden. Die hier
vorgestellte Untersuchung kann insofern nicht mit Bekanntem verglichen werden.
An einer Probe St52, die uns freundlicherweise von Prof. Zouhar und Dr. Donath, TU
Dresden, zur Verfügung gestellt wurde, war folgende sinusförmige Ermüdung durchgeführt
worden:
1) F m = 150 MPa, F a = 125 MPa, N = 73.000
2) F m = 0, F a = 165 MPa, N = 315.000 bis Bruch
(34)

Die Probe war aus dem Stahl im Walzzustand
gefertigt worden, also nicht wärmebehan
delt. Zur Festlegung des Schädigungsbereiches
war die zylindrische Probe mit einer umlaufenden
Nut versehen, die eine Querschnittsreduzierung
bewirkte. Auf der Bruchfläche ließen sich
zwei habituell unterscheidbare Bereiche klassifizieren,
die Ermüdungsbruch durch Rißfortschritt
und abschließendem Gewaltbruch zugeordnet
werden [Don92].
Zur Verifizierung des Ermüdungseinflusses
auf die Defektstruktur wurden aus dem Spannbereich
der Zylinderproben zwei Scheiben ausgesägt
und stufenweise abgeätzt, um die
Schichtdicke der Sägeschädigung zu ermitteln.
4 Ermüdungsuntersuchungen 65
179.6
173 (97.4%)
426 (02.6%)
4.3 mittlere Positronenlebensdauer in
Abhängigkeit von der Ätztiefe bei
einer gesägten Oberfläche von St52
Abb. 4.3 zeigt die Abnahme der mittleren Positronenlebensdauer mit der Ätztiefe. Ab ca 50
:m Materialabtrag ist keine weitere Tiefenabhängigkeit mehr zu verzeichnen, was in ausgezeichneter
Übereinstimmung mit den in Punkt 5.3.3.2 vorgestellten Untersuchungen und den
Arbeiten von PARK et al. [Park85b] ist. Hieraus kann also auf eine mittlere Positronenlebensdauer
von ca. 149-152 ps im Ausgangsmaterial geschlossen werden.
Die Bruchflächen der beiden Probenhälften wurden so abgesägt, daß ca. 1,5 mm dicke
Scheiben entstanden. Bei der anschließenden Untersuchung der Bruchflächen konnte in
Kenntnis der vorstehenden Ergebnisse ein Einfluß des Sägens auf die Meßspektren ausgeschlossen
werden. Zur Untersuchung wurde die Positronenquelle direkt zwischen die Bruchflächen
gelegt. Auf Grund der Oberflächentopologie war die Anordnung komplementärer
Bereiche auf den beiden Bruchflächen eindeutig reproduzierbar. Die erhebliche Rauhigkeit
der Probenoberfläche, besonders im Bereich des Gewaltbruchs, führte, wie abzusehen, zu
einer Schädigung der Positronenquelle, sie war nach den Messungen nicht mehr verwendbar.
Für ausgedehnte Messungen an Bruchflächen muß die Verwendung einer Folienquelle als
ungeeignet angesehen werden.
Bei Einsatz sehr dünner Quellfolien,
wie im vorliegenden Fall,
wird die Quelle beschädigt, dicke
Folien würden sich der Topologie
nur ungenügend anpassen,
was neben der stark erhöhten
Intensität des Folienterms in
der Quellkorrektur zu einem Anstieg
der Positroniumkomponente
durch dickere Luftschichten
führen würde. Als Ausweg bliebe
die Verwendung eines
gepulsten monoenergetischen
Positronenstrahls, bei dem diese
Schwierigkeiten a-priori entfallen,
[Willu94].
In Abb. 4.4 sind die Lage der
Meßbereiche (der Größe der ver-
untersuchte Bereiche
180.7
175 (97.4%)
396 (02.6%)
175.3
159 (86.2%)
277 (13.8%)
187.0
180 (98.1%)
551 (01.9%)
179.3
161 (87.2%)
304 (12.8%)
τ
τ 1 ( I1)
τ ( I )
2 2
Ermüdungsbruch Gewaltbruch
=
=
=
148.6 ps
111 ps (66.1%)
222 ps (33.9%)
Referenz-
Material
4.4 POLIS-Analyse der Bruchfläche von ermüdetem St52

66
4 Ermüdungsuntersuchungen
wendeten Folienquelle entsprechend) und die Ergebnisse der frei zweikomponentigen Spektrenzerlegung
dargestellt. Sowohl im Bereich des Ermüdungsbruches als auch im Bereich des
Gewaltbruches ist die mittlere Positronenlebensdauer gegenüber dem Ausgangsmaterial deutlich
erhöht. In allen Fällen muß von vollständigem Einfang der Positronen in Defekte ausgegangen
werden, eine dreikomponentige Zerlegung lieferte keine sinnvollen Ergebnisse. Die
Spektrenzerlegungen und damit die Defektstrukturen ähneln sich innerhalb eines Bruchbereiches,
weichen aber vom Ermüdungs- zum Gewaltbruch deutlich voneinander ab. Die erste
Lebensdauerkomponente läßt sich durch ihre Größe Versetzungen zuordnen. Im Bereich des
Gewaltbruches ist eine deutliche Komponente von kleinen Leerstellenagglomeraten zu verzeichnen.
Im Bereich der Ermüdungsbruchfläche sind die Leerstellenagglomerate erheblich
größer und haben wesentlich geringere Dichte, hier dominieren Versetzungen. Die hier erhaltenen
Ergebnisse finden sich in guter Übereinstimmung mit der NEUMANNschen Theorie der
Rißentstehung und -ausbreitung bei zyklischer Belastung [Neu69],die besagt, daß die Wände
des Risses dicht mit Versetzungskernen belegt sind. Beim abschließenden Gewaltbruch hingegen,
der transkristallin verläuft, erzeugen sich schneidende Versetzungen Leerstellen, die
sich zu Agglomeraten zusammenlagern können, wie aus der deutlich größeren Intensität der
zweiten Komponente in Abb. 4.4 auch ersichtlich.
4.3 Untersuchung der Ermüdung mit niedrigen Amplituden
Um den Fortschritt der Defektstrukturänderung
mit der Anzahl der Schwingspiele
im HCF zu untersuchen, wurden
Reinsteisenproben mit verschiedenen
Spannungsamplituden ermüdet. Der Spannungsverlauf
war sinusförmig, Mittelspannung
und Spannungsamplitude waren
gleich, so daß mit reiner Zugbelastung gearbeitet
wurde. Es kamen vier verschiedene
Spannungswerte zum Einsatz. Die Ma-
4.5 Gestalt der untersuchten Proben
ximalspannungen, jeweils gleich der doppelten Mittelspannung entsprechend, wurden auf
20%, 40%, 60% und 80% des Spannungsgrenzwertes für linear-elastische Dehnung (Hooke'scher
Bereich) eingestellt, die Frequenz der Ermüdung lag bei 7 bis 10 Hz. In diesem
Spannungsbereich ist mit Lastspielzahlen von mindestens 10 5 bis 10 6 zu rechnen, bevor Ermüdungsbruch
auftritt, bzw. die Spannungen liegen innerhalb der Dauerschwingfestigkeit.
Noch höhere Lastspielzahlen sind selten untersuchbar, da die nötigen Experimentierzeiten
schnell unzumutbar hoch werden. Für 10 7 Schwingspiele sind bspw. schon über 11 Tage nötig,
wenn man mit einer Frequenz von 10 Hz arbeitet.
Um sicherzugehen, daß der Bereich maximaler Schädigung mittels POLIS untersucht
wird, wurden Flachzugproben verwendet, wie in Abb. 4.5 dargestellt. Vor Beginn der Ermüdung
waren die Proben bei 1100/C für ca. 40 Minuten im Vakuum (p

4 Ermüdungsuntersuchungen 67
Mio Gesamtereignisse, nach der Quellkorrektur blieben ca. 2,3 Mio Ereignisse im Nutzspektrum.
Anschließend wurden die Proben weiterermüdet. Unsicherheiten in der Reproduzierbarkeit
des Meßbereiches rühren aus der Genauigkeit, mit der die Quelle wieder auf der Probe
plaziert werden konnte. Diese wird mit ca. 0,5 mm abgeschätzt. Bei einem Durchmesser
des aktiven Bereiches von ungefähr 1,5 mm muß also mit einer gewissen Streuung gerechnet
werden.
Durch die Verwendung von GaAs als Referenz ist die Spektrenzerlegung nicht ausreichend
stabil und fehlerbehaftet, siehe Punkt 2.2.4. Deshalb muß auf eine Interpretation der
Zerlegung verzichtet werden. Abb. 4.6 stellt die mittlere Positronenlebensdauer gegen die
Anzahl der Schwingspiele dar. Es zeigt sich, daß die mittlere Lebensdauer der Positronen für
die vier betrachteten Fälle während der ersten 100 bis 300 Schwingspiele einen mehr oder
minder stetigen Anstieg zeigt, danach aber um einen konstanten Wert streut. Die Streuungen
müssen zum Teil auf Instabilitäten des Meßplatzes zurückgeführt werden. Das wird deutlich,
wenn man den Verlauf von J2 der vier Proben gegeneinander betrachtet: Das Vorzeichen der
Änderung im Verlauf nach 300 Lastzyklen ist jeweils gleich. Der Versuch wurde nach 3A10 5
Schwingspielen abgebrochen, bis dahin war noch kein Bruch aufgetreten.
Der Anstieg von J2 mit der Schwingspielzahl läßt sich mit der Generierung von Versetzungen
erklären, die beim Abgleiten innerhalb von Gleitsystemen günstig orientierter Körner
entstehen. Nach Erschöpfung der Gleitsysteme, die mit der maximal anliegenden Spannung
betätigt werden können, nimmt die Versetzungsdichte nicht weiter zu. Da sich trotz konstanter
Versetzungsdichte bei weiteren Schwingspielen die Versetzungen noch umlagern,
[Luk64], ist ein Einfluß der Versetzungsstruktur auf die mittlere Positronenlebensdauer ebenfalls
möglich, d.h., beim Aufbau evtl. zellularer Versetzungsnetzwerke setzt sich das gemessenePositronenlebensdauerspektrum
aus Anteilen zusammen,
die einerseits aus den
Zellwänden mit hoher Versetzungsdichte,
andererseits aus
den innneren Zellbereichen
mit geringer Versetzungsdichte
stammen. Es ist bemerkenswert,
daß bei allen Spannungswerten
sofort nach dem ersten
Lastspiel eine Erhöhung der
mittleren Positronenlebensdauer
gefunden wird. Auf
Grund der Streuungen und
systematischen Unsicherheiten
kann diese sofortige Erhöhung
aber nur bei den beiden hohen
Spannungen als gesichert angesehen
werden. Dieses bedeutet,
daß das Material sofort
eine Veränderung seiner Defektstruktur
erfährt.
Das Erreichen eines Sättigungswertes
der mittlere Positronenlebensdauer
wird auch
4.6 mittlere Positronenlebensdauer von HCF-geschädigtem
Reinsteisen

68
4 Ermüdungsuntersuchungen
in anderen Arbeiten beschrieben, in denen axiale Ermüdung verfolgt wird. WANG et al. finden
in ausgeheiltem Nickel bei LCF eine Sättigung von J2 bei ca. 165 ps ab einer Schwingspielzahl
von N = 250 bis zum Bruch bei N = 4500 [Wang85]. Bei GROBSTEIN et al. wird die
Verringerung der zweiten Lebensdauerkomponente mit der Schwingspielzahl bei gleichzeitigem
Anstieg der Intensität dieser Komponente beschrieben, hier war ebenfalls ausgeheiltes
Nickel mit hoher Amplitude (F = 154 MPa) ermüdet worden [Gro85]. GAUSTER et al. ermüdeten
Nickel mit unterschiedlichen Dehnungsamplituden und fanden für hohe Amplituden (g
= 1,8%) eine Sättigung des S-Parameters schon nach 10 Schwingspielen [Gau79]. Für kleinere
Dehnungen (g = 0,6%) wurde bis 47000 Dehnungszyklen keine Sättigung im S-Parameter
gefunden.
Im Gegensatz dazu stehen die Ergebnisse der Arbeiten von KARJALAINEN et al., die bei
Biegebeanspruchung in normalisiertem kohlenstoffarmen Stahl 16Mn2 einen stetigen Anstieg
der mittleren Positronenlebensdauer mit der Schwingspielzahl finden [Kar80]. Im Fall
mittlerer Dehnungsamplituden wird von einer deutlichen Plateauphase und nachfolgend
weiterem Anstieg berichtet. Da die Autoren nicht wie im vorliegenden Fall mit konstanter
Spannung, sondern mit konstanter Dehnung arbeiteten, sind die Ergebnisse nicht direkt mit
anderen vergleichbar. Ohne Erklärung blieb hier die Angabe der mittleren Positronenlebensdauer
für das ausgeheilte Ausgangsmaterial J2 > 150 ps, die ca 35 ps über den sonst zitierten
Werten liegt. In ebenfalls biegebeanspruchtem Kupfer [Kar82] zeigt sich bei LCF wieder ein
Plateau in J2 mit nachfolgendem Anstieg und Bruch nach ca. 5A10 3 Lastwechseln, bei HCF
zunächst ein Anstieg und schließlich ab 1000 Schwingspielen eine Sättigung bei 190 ps.
Der Mittelwert, um den die mittlere Positronenlebensdauer der mit 94 MPa ermüdeten
Probe nach Erreichen des Höchstwertes nach 100 Lastzyklen streut, liegt bei 125 ps, Abb.
4.7. Damit ergibt sich ein Anstieg von 11 ps während der Anfangsphase der Ermüdung. Aus
den Untersuchungen der Abhängigkeit der POLIS-Parameter von der Zugspannung ist bekannt,
daß im Anfangsbereich der Schädigung die Erzeugung von Leerstellenclustern gering
ist, Abb. 3.3. Geht man von der allgemein anerkannten Vorstellung aus, daß beim Ermüden
im HCF Versetzungen generiert werden, z.B. [Luk64] und nimmt an, daß der Einfang durch
eventuell vorhandene andere Positronenhaftstellen gegenüber dem Einfang in Versetzungen
vernachlässigbar ist, kann man mit Hilfe des Trappingmodells mit einem Defekttyp die Änderung
in der Positroneneinfangrate abschätzen, Gleichungen (15) - (18). Diese beträgt )6 =
1,04A10 10 s -1 , wenn man J b =104 ps setzt. Mit der spezifischen Einfangrate von Versetzungen
in Eisen von PARK et al. [Park85c] : d = 1,1 cm 2 s -1 läßt sich eine Erhöhung der Versetzungsdichte
berechnen, die 9,5A10 9 cm -2 beträgt. Das findet sich in guter Übereinstimmung mit den
Ergebnissen von LUKÁŠ und KLESNIL [Luk64] die Reinsteisen mit 10,3 kp/mm -2 (= 101 MPa)
bis zu 3,4A10 5 Schwingspielen ermüdeten. Innerhalb der ersten 200 Lastspiele fanden die Autoren
mittels TEM einen Anstieg der Versetzungsdichte auf ca. 8A10 9 cm -2 und, wie im vorliegenden
Fall, deren Konstanz bei weiterer Ermüdung.

4.4 In-situ Untersuchung der Ermüdung
Um die Einsatzfähigkeit des portablenPositronenlebensdauer-Spektrometers
zu demonstrieren, wurde dieses
an einer Universal-Prüfmaschine
aufgebaut, Abb. 4.8. Bei diesen vor-
Ort-Untersuchungen kam eine spezielle
Quelle zum Einsatz, die im
Aufbau von den im Laborbetrieb
verwendeten Folienquellen abwich.
Die Lösung des radioaktiven Salzes
wurde direkt auf ein ca 3mm x
4mm großes ca. 0,7mm dickes Stück
zinkdotiertes GaAs aufgetropft und
nach Eindampfen der Lösung mit
einer 10 :m dicken Aluminiumfolie
umhüllt. Abweichend von der sonst
verwendeten 2 :m dicken Quellfolie
wurde hier wegen der im Einsatz
stärkeren mechanischen Belastung
dieser Quelle derart dicke Folie verwendet.
4 Ermüdungsuntersuchungen 69
4.7 mittlere Positronenlebensdauer und
Versetzungsdichte von HCF-geschädigtem
Reinsteisen F max = 94 MPa
Wie Abb. 4.9 zeigt, war die Anordnung noch nicht optimal. Auf Grund der Größe der
Spannköpfe konnten die Sonden nicht bis direkt an die Zugprobe herangefahren werden. Die
Zugproben waren ursprünglich für Spannköpfe konstruiert worden, die wesentlich geringere
Abmessungen haben. Diese erwiesen sich leider als unbrauchbar, so daß die hier abgebildeten
Spannköpfe zum Einsatz kommen mußten. Durch den räumlichen Abstand von Quelle und
Szintillatoren sank die Zählrate erheblich, es konnten in vertretbarer Zeit nur Spektren mit ca.
1,5 Mio Gesamtereignissen aufgenommen werden. Deshalb und durch die Schwierigkeiten,
die bei Verwendung von GaAs als Referenzmaterial auftreten, war eine sinnvolle Zerlegung
der Spektren nicht möglich. Für die Auswertung ist insofern nur die mittlere Positronenlebensdauer
zugängig.
Trotz schlechter experimenteller Bedingungen, die zu mehreren Fehlversuchen führten,
konnte schließlich die Versuchsdurchführung beherrscht werden. Im hier beschriebenen
Versuch war nach der dritten Belastung beim Entlasten, wahrscheinlich auf Grund eines
kurzzeitigen Stromausfalls, die Zugprüfmaschine außer Kontrolle geraten und hatte die Probe
geschädigt.

70
4 Ermüdungsuntersuchungen
Abb. 4.8 portables POLIS-Spektrometer in kollinearem Aufbau an einer Universal-Prüfmaschine
Abb. 4.9 Detailansicht Spannköpfe, Zugprobe mit Positronenquelle, Sonden

Abb. 4.10 zeigt das Verhalten
von X5CrNi18.8 im einachsigen
Zugversuch. Die
Messungen erfolgten im eingespannten
Zustand (ohne Last =
Nr.1) sowie abwechselnd im
belasteten und wieder entlasteten
Zustand, wobei die angelegte
Zugspannung jeweils
80% des Hooke’schen Bereiches
entsprach. Der Anstieg
der mittleren Positronenlebensdauer
von Messung Nr.1
zu Nr.2 dokumentiert, in
Übereinstimmung mit den Ergebnissen,
die in 4.4 vorge-
4 Ermüdungsuntersuchungen 71
mittlere Positronen-Lebensdauer [ps]
113
112
111
110
109
108
107
106
105
104
1 2 3 4 5 6
Nummer der Messung
1 - unbelastet
2 - 80% Hooke
3 - entlastet nach 2
4 - 80% Hooke (2. mal)
5 - entlastet nach 4
6 - 80% Hooke (3. mal)
4.10 in-situ Ermüdungsverhalten von X5CrNi18.8
stellt wurden, daß eine Zugbelastung im linear-elastischen Bereich eine sofortige Änderung
der Defektstruktur bewirkt. Das heißt, trotz makroskopischer Reversibilität der Dehnung sind
im Polykristall mikroskopisch irreversible Vorgänge abgelaufen. Im Fall einachsiger Zugbelastung,
wie hier vorliegend, kann sicher von der Generierung von Versetzungen durch Betätigung
von Gleitsystemen in günstig orientierten Körnern ausgegangen werden [Luk64].
Ein solches Ergebnis erscheint zwingend notwendig, da ja sonst keine Ermüdung mit Amplituden,
die innerhalb des linear-elastischen Bereiches liegen (HCF), möglich wäre. In der
Literatur wurde aber bisher kein derartiger Vermerk gefunden, daß eine geänderte Defektstruktur
nach erster Belastung innerhalb des linear-elastischen Bereiches gefunden wird.
Nach Entlastung und nochmaliger Zugbelastung steigt J2 weiter an. Die anzunehmende
darüberhinausgehende Erhöhung von J2 bei einer dritten Zugbelastung war nicht zu messen,
kann aber auf Grund der systematischen Fehler auch nicht negiert werden. Hier bedürfte es
einer erneuten Versuchsdurchführung mit verbesserter konstruktiver Anpassung von Zugmaschine
und Spektrometer.
Der Abfall der mittleren Positronenlebensdauer vom belasteten in den unbelasteten Zustand
erscheint signifikant, kann aber nicht mit letzter Sicherheit als nachgewiesen betrachtet
werden, da er innerhalb der Fehlerbalken liegt. Inwieweit dieser Effekt auf relaxierende Versetzungen
oder auf andere elastische Phänomene z.B. Gitteraufweitung zurückzuführen ist,
dürfte bei geeigneter Versuchsdurchführung zu verifizieren sein: Ausgehend vom zweikomponentigen
Trappingmodell (Annahme: ein Defekttyp, J d = 145 ps) wäre beim Abfall von J2
wie von Meßpunkt 4 auf Meßpunkt 5 eine Änderung der Intensität I 2 von 34,1% auf 27,8%
zu erwarten. Abweichungen davon und besonders Abweichungen in der aus den Meßwerten
nach Gleichungen (12) - (15) errechneten Volumenlebensdauer zwischen belastetem und entlastetem
Zustand wären ein Hinweis auf Einflüsse, die nicht von relaxierenden Versetzungen
herrühren.

72
4 Ermüdungsuntersuchungen
4.5 Zusammenfassung der Ergebnisse zur Ermüdung
Nach Ermüdungsbruch wurden deutliche Unterschiede in den POLIS-Parametern der verschiedenen
Bruchbereiche festgestellt. In dem mit POLIS analysierbaren Bereich von ca. 100
:m unter dem Oberflächenbereich, der durch abschließenden Gewaltbruch entstanden war,
wurde ein größerer Anteil Lerstellencluster festgestellt, wohingegen im Bereich unter der
Bruchfläche, die während der Ermüdungsphase durch Rißfortschritt entstanden war, fast ausschließlich
Versetzungen gefunden wurden.
Bei HCF-Ermüdung von Reinsteisen wird während der ersten ca. 300 Schwingspiele eine
stetige Erhöhung der mittleren Positronenlebensdauer gefunden. Nachfolgend streut der Wert
bis 3A10 5 Schwingspiele um einen konstanten Mittelwert, d.h. die Defektdichte bleibt nahezu
konstant.
Mit einem an einer Universal-Prüfmaschine aufgebautem Spektrometer konnte die sofortige
Änderung der mittleren Positronenlebensdauer und damit der Defektstruktur nach erstmaliger
Belastung im makroskopisch linearen Bereich nachgewiesen werden.

5 Untersuchung von Kriechschäden 73
5 Untersuchung von Kriechschäden
5.1 Kriechen
Ab einer Temperatur von ca. der halben
Schmelztemperatur findet man bei konstanter
äußerer Spannung eine stetige Längung
des untersuchten Materials. Dieser Effekt
wird als Kriechen bezeichnet. Dabei steigt
mit zunehmender Temperatur T und Spannung
F die Kriechgeschwindigkeit, Abb. 5.1.
Als Maß für die Schädigung des Materials
wird meist die relative Längenänderung verwendet,
in technischen Anwendungen aber
auch die relative Dichteänderung oder die
Porösität.
5.1 Kriechkurve für verschiedene Temperaturen
und Spannungen nach [Blu89]
Man findet drei Bereiche Vol89], [Blu89], [Scha75], die sich durch ihre Kriechgeschwindigkeit
unterschieden: Im ersten und zeitlich kurzen Bereich, auch Übergangskriechen genannt,
sinkt die Kriechgeschwindigkeit mit der Zeit. Bei den dabei auftretenden Versetzungsschneidprozessen
bilden sich, wie schon oben beschrieben, Hindernisse, die zu einer Verfestigung
führen. Der Bereich zwei ist durch dynamische Erholung gekennzeichnet, das Produkt
aus Versetzungsgeschwindigkeit v und Dichte der beweglichen Versetzungen D bleibt gleich,
die Kriechgeschwindigkeit g @ nach der Orowan-Beziehung
demzufolge über einen langen Zeitraum konstant. Dieser Zustand wird als stationäres Kriechen
bezeichnet. M in (35) bezeichnet den Taylorfaktor, der den Zusammenhang zwischen
einkristallinem Abgleiten und polykristalliner Dehnung beschreibt: M = F x / J = da / dg x und
in fcc-Metallen bei ca. 3 liegt (b - Länge des Burgers-Vektors). Durch Porenbildung und inhomogene
Einschnürung der Probe bei weiterer Dehnung wird der Bereich II, der ansonsten
zu unendlichen Dehnungen führen könnte, in den Bereich III überführt. In diesem Stadium
wächst die Dehnungsgeschwindigkeit wieder stark an und führt, gemessen an der Gesamtlebensdauer,
nach relativ kurzer Zeit zum Bruch der Probe. Dabei wird verstärkt Korngrenzengleiten
beobachtet.
Zur Abschätzung von Kriechschäden in der technischen Anwendung reicht eine einzelne
Kriechkurve nicht aus. Von besonderem Interesse ist die Voraussage, nach welcher Belastung
und Zeit z.B. eine bestimmte noch zulässige Dehnung erreicht ist. Man bedient sich dazu sog.
Zeitstandsdiagramme, die für jeweils eine Temperatur gelten. Wie in Abb. 5.2 angegeben,
(35)

74
erhält man ein Zeitstandsdiagramm, indem
man aus einer Schar Kriechkurven verschiedener
Spannungen Zeitwerte für festgelegte
Dehnungen abliest. Beim Auftragen in
doppelt-logarithmischer Darstellung im
Zeitstand-Schaubild ergeben sich meist Geraden.
Knicke weisen auf Rekristallisationen
bzw. Phasenumwandlungen hin.
Zur Verringerung der Kriechgeschwindigkeit
ist es möglich, durch geeignete Maßnahmen,
z.B. Teilchenhärtung, spezielle Kriechmechanismen
zu reduzieren. Die Zeitstandsdiagramme
sagen aber noch nichts darüber
aus, welcher mikroskopische Mechanismus
für das Kriechen des Materials verantwortlich
ist. ASHBY hat eine Darstellungsform
vorgeschlagen [Ash72], die er deformationmechanism
maps nennt und die jeweils für
Material einer Korngröße gelten, aus denen
man in Abhängigkeit von der homologen
Temperatur und der homologen Spannung
den vorherrschenden Mechanismus der Verformung
ablesen kann, Abb 5.3. Ausgehend
von den eingangs erwähnten sechs Verformungsmöglichkeiten
für kristalline Stoffe
werden in den Verformungsmechanismus-
Karten vier für das Kriechen relevante
Verformungsmechanismen angenommen.
Dabei beziehen sich die Karten immer auf
den Prozeß des stationären Kriechens, vgl.
Abb. 5.1. Es erfolgt jedoch keine Einbeziehung
"exotischer" Verformungsarten wie
z.B. der Superplastizität oder der Verzwillin-
5 Untersuchung von Kriechschäden
5.2 Ableitung des Zeitstandschaubildes aus
Kriechkurven nach [Hor94]
5.3 Ashby-Map (schematisch)
gung. Aus den Karten lassen sich deutliche Unterschiede im Verhalten von Stoffen unterschiedlicher
Gitterstruktur ablesen. Außerdem findet ASHBY eine erhebliche Vergrößerung
des Kriechgebietes zu geringeren homologen Temperaturen mit sinkender Korngröße. Die
Linien zwischen den einzelnen Kriechmechanismen stellen allerdings keine feste Grenze dar,
sondern sind so zu interpretieren, daß hier die Beiträge zum Kriechen beider angrenzender
Prozesse einander die Waage halten.
Bei weiterer Kriechschädigung tritt schließlich Kriechbruch auf. Diesem geht [Vol89] die
Bildung, das Wachstum und schließlich der Zusammenschluß von Poren voraus. Aus dem
Zusammenschluß von Poren zu Mikrorissen entsteht bei deren Wachstum schließlich ein Makroriß,
der den Probenquerschnitt an einer Stelle soweit verringert, daß es schließlich zum
Bruch kommt.

5.2 Literaturanalyse
5 Untersuchung von Kriechschäden 75
In der Literatur finden sich nur wenige Arbeiten, die Kriechschäden mit Positronenannihilation
untersuchen [Ber79], [Hri87], [All89], [Liu92].
In [Liu92] wird Stahl der Marke 12Cr1MoV mittels POLIS untersucht. Das untersuchte
Material war aus Dampfrohren eines Kraftwerkes entnommen. Als Maß für die Kriechschädigung
verwenden die Autoren die relative Dichteänderung )D/D 0. Bei )D/D 0 = 4% werden
Mikrorisse beobachtet. Es werden keine Angaben über weitere Probenpräparation wie Schleifen
oder Ätzen angegeben. Das Referenzmaterial wird mit 128ps mittlerer Lebensdauer angegeben,
wie die Autoren behaupten derselbe Wert wie Eisen. In der einschlägigen Literatur
wird der Volumenwert der Positronenlebensdauer für Eisen aber mit 104-108ps aufgeführt,
[Schae87], [Shi92], [Veh82], z.T. auch etwas höher z.B. 114 ps in [Park85c]. Die Autoren
zerlegen die Spektren in drei Komponenten, wobei die zweite Komponente von ca. 200ps bis
zu ca. 300ps während des Kriechprozesses ansteigt. Über die dritte Komponente wird lediglich
ausgesagt, daß sie als Haftstellen an inneren Oberflächen interpretiert wird, ein Zahlenwert
oder gar ein Verlauf dieser Komponente wird nicht angegeben. Da auch kein Zahlenwert
über die Größe der ersten Komponente bereitgestellt wird, kann die ebenfalls aufgestellte
Aussage, daß kein vollständiger Einfang beobachtet wird, nicht verifiziert werden. Es
erscheint aber unwahrscheinlich, daß bei einem Ansteigen der mittleren Lebensdauer über
200 ps bis hin zu ca. 350 ps (ein für Metalle ungewöhnlich hoher Wert) kein vollständiger
Einfang in Defekten zu verzeichnen ist.
In [Ber79] untersuchen die Autoren einen per Kriechen zerrissenen Rundstab der Superlegierung
Inconel X750. Sie finden ein Ansteigen der Intensität der zweiten Lebensdauerkomponente
bei zweikomponentiger Zerlegung zum Bruchort hin. Diese zweite Komponente
wird mit 227 ps fixiert, nach Angaben der Autoren der Wert für Versetzungen in Nickel und
Ni-Co Legierungen. Es werden keine Angaben über einen Sandwichaufbau oder Quellkorrektur
gemacht.
In [All89] führen die Autoren mittels Doppler-Technik Untersuchungen an kriechgeschädigtem
2¼Cr1Mo durch (F = 70 MPa, h = 500 - 650/C). Sie finden bei 500/C zunächst nach
100 Stunden Belastung einen starken Anstieg im S-Parameter, der sich aber bei weiterer Belastung
bis zum Bruch nicht mehr ändert und in seinem gesamten Verlauf kaum vom Vergleichswert
thermisch ausgelagerten Materials unterscheidet. Bei 575/C bleiben Meß- und
Vergleichswert ebenfalls nach 100 Stunden nahezu konstant, aber mit deutlichem Unterschied
gegeneinander. Starker Abfall des S-Parameters vom Ausgangszustand bis zum Bruch
wird bei 650/C beobachtet. Dieses wird als Effekt sich bildender Karbid-Ausscheidungen
angesehen.
12XMF-Stahl wird in [Hri87] nach Kriechschädigung bei 590/C und 550/C mittels
Doppler-Technik untersucht. Es wird eine deutliche Schmälerung der Annihilationslinie im
geschädigten Bereich gegenüber dem Kopfbereich der Standardzugprobe ermittelt. Eine
weitere Schmälerung der Annihilationslinie wird in der mit 550/C belasteten gegenüber der
mit 590/C belasteten Probe gefunden und einer erhöhten dynamischen Erholung bei höherer
Temperatur zugeordnet.

76
5.3 Untersuchte Proben
5 Untersuchung von Kriechschäden
Die im Rahmen des Projektes "European Action COST 501 - Round 2" zum Gebiet Working
Package 5C "Prediction of Residual Lifetime Under Simulated Service Loads" Nr. D4 durchgeführten
Untersuchungen "Application of Ultrasonic and Micromagnetic Testing Methods
for Creep Damage Assessment" wurden durch das Fraunhofer-Institut für zerstörungsfreie
Prüfverfahren, Saarbrücken, an verschiedenen Probensätzen von Zugproben rechteckigen
Querschnittes vorgenommen, die an der KFA Jülich präpariert worden waren. Vom IzfP wurden
uns freundlicherweise einige Probensätze für POLIS-Untersuchungen zur Verfügung gestellt.
Als Maß für die Kriechschädigung wird wahlweise die relative Längenänderung (besonders
beim Zugversuch) oder auch die relative Dichteänderung des Materials verwendet. Eine
andere Möglichkeit ist die Einteilung nach Schadensklassen ("keine Mikroporen", "vereinzelte
Mikroporen" usw.) [VGB92]. Die Ultraschallgeschwindigkeit ist auf die Porendichte
empfindlich. Nachfolgende zwei Tabellen zeigen die in dieser Arbeit mittels POLIS untersuchten
Kriechproben sowie deren aus [Wil93] entnommenen Parameter Dehnung g, Standzeit
t, Dichteänderung )D/D 0 und Änderung der Schallgeschwindigkeit )v/v 0 (Transversalwelle,
5 MHz, Einschallung z F, Analysatorpol. z F).
Im Vergleich zwischen Dehnung, Zeit und relativer Dichteänderung zeigt sich, daß die
Dichteänderung erst bei hohen Dehnungen bzw. langen Zeiten merkliche Änderungen zeigt
und insofern zur Charakterisierung der Materialschädigung ungeeignet ist.
Tabelle 5.1: Meßwerte für 14MoV6.3, h = 550/C
F (MPa) Probe g (%) t (h) )D/D 0 (%) )v/v 0 (%)
130
165
BLE 104 0,17 2021 -0,04 0,12
BLE 108 0,42 5943 0 -0,03
BLE 106 0,87 14616 -0,03 -0,09
BLE 107 1,5 21087 - -0,12
BLE 119 2 18971 - -0,15
BLE 113 0,22 526 -0,04 -0,06
BLE 112 0,53 1996 -0,03 0,03
BLE 118 1,05 2935 -0,03 0
BLE 14 1,4 4548 -0,03 -0,03
BLE 124 2,6 5484 -0,09 -0,15
BLE 117 6,2 5967 -0,24 -0,27

Tabelle 5.2: Meßwerte für 13CrMo4.4, F = 140 MPa
5 Untersuchung von Kriechschäden 77
h Probe g (%) t (h) )D/D 0 (%) )v/v 0 (%)
530/C
550/C
BLD 131 0,2 979 -0,05 0,03
BLD 129 0,89 2062 -0,03 -0,03
BLD 130 1,24 7996 -0,03 -0,03
BLD 133 1,96 7996 -0,03 -0,03
BLD 135 5,2 14019 -0,15 -0,15
BLD 145 0,94 1001 -0,03 -0,03
BLD 142 6,97 3721 -0,15 -0,09
BLD 141 30,4
(zerrissen)
3721 -1,44 -1,75
5.4 Untersuchungen und Diskussion der Resultate
5.4.1 Probenpräparation
Abbildung 5.4 zeigt die Form der Kriechproben,
die für die Untersuchungen zur
Verfügung standen. Die beiden Bohrungen
dienten zur Aufnahme je eines Rundstabes,
über den die Zugspannung eingeprägt wurde.
Die Proben waren bis zu den angegebenen
Zeiten kontinuierlich belastet worden
5.4 Gestalt der Kriechproben und untersuchte
Meßpunkte
(Kriechversuch ohne Zwischenausbau). In Kenntnis vorangegangenen Untersuchungen waren
für jede Temperatur zwei Spannung so gewählt worden, daß Lebensdauern von ca. 10.000
und 20.000 Stunden zu erwarten waren, vgl. Abb. 5.2. Dementsprechend erfolgte die Entnahme
der Proben. Über die An- und Abfahrvorgänge liegen keine Angaben vor, bei den applizierten
Standzeiten von mehreren tausend Stunden dürfte dieses Detail aber vernachlässigbar
sein. Für einen ähnlichen Versuch wurde die Kriechgeschwindigkeitskurve aufgenommen,
Abb. 5.5. Es zeigt sich, daß ein stationäres Kriechen im dargestellten Fall, wenn überhaupt,
dann nur sehr eingeschränkt auftritt, ca. von 2000 bis 4000 h Standzeit. Für die untersuchten
Proben mit den höheren Zugspannungen 130 MPa und 165 MPa kann deshalb davon ausgegangen
werden, daß kein merkliches stationäres Kriechen auftritt, sondern die Schädigung
aus dem Bereich I direkt in den Bereich III übergeht.
Für vorangegangene Untersuchungen waren die Proben entlang der Mittellinie durchtrennt
worden. Für die hier vorgestellten Untersuchungen stand leider jeweils nur eine Halbprobe
zur Verfügung, die andere Halbprobe war für TEM-Untersuchungen verwendet worden.

78
5 Untersuchung von Kriechschäden
Nach der Kriechbelastung waren die Proben
äußerlich verzundert, sie wurden zur Ultraschallanalyse
oberflächlich geschliffen, bis eine ebene
und glatte, zunderfreie Oberfläche entstanden
war. In die von dieser Oberfläche aus mit Positronen
analysierbare Schicht waren durch das
Schleifen zusätzliche Defekten eingebracht worden,
so daß von dieser Schlifffläche aus keine
auswertbaren Informationen über die Veränderung
im Material beim Kriechen erzielbar waren.
Um diese schleifgeschädigte Schicht abzutragen,
ohne neue Defekte ins Material einzubringen,
kam das Verfahren des elektrolytischen Abtragens
zum Einsatz. Dieses Verfahren hat gegenüber
rein chemischem Ätzen Vorteile: Bei Verwendung
einer geeigneten Mischung des eigentlichen
Elektrolyten mit Lösungsmitteln bildet sich
auf der Oberfläche des abzutragenden Materials
ein Film, der einen relativ großen elektrischen
Widerstand besitzt. An flächig kleinen Erhebungen
ist dieser Film dünner als in der Umgebung,
so daß die Stromdichte hier größer ist als im Mit-
5.5 differenzierte Kriechkurve für
14MoV6.3, h = 550/C, F = 110 MPa
tel. Hierdurch entsteht ein erhöhter Abtrag von Bergen und ein verminderter Abtrag in Tälern
auf der Oberfläche. Insgesamt kommt es zu einer Glättung und Einebnung der Oberfläche.
Demgegenüber waren Proben, die zum Vergleich rein chemisch abgeätzt wurden, sehr rauh,
was, auf Grund der in 1.2.3 genannten Forderungen, als eine Verschlechterung der Meßbedingungen
angesehen werden muß.
5.4.2 Experimentelle Durchführung
Da bei den vorliegenden Untersuchungen jeweils nur eine Probe zur Verfügung stand, mußte
das Meßsandwich durch ein Referenzmaterial komplettiert werden. Um sicherzugehen, daß
die Positronenannihilationscharakteristik des Referenzmaterials genau bekannt ist und sich
während der Messungen auch nicht durch äußere Einwirkungen ändern kann, wurde mit Zink
dotiertes GaAs verwendet, das ein exakt einkomponentiges Lebensdauerspektrum mit einer
Lebensdauer von 230 ps liefert. Wie im Punkt 2.2.4 per Simulation aufgezeigt, verschlechtern
sich die Meßbedingungen bei Verwendung von GaAs als Referenz gegenüber der Verwendung
von Reinsteisen erheblich. Die Simulationsergebnisse lagen allerdings erst nach
Abschluß der Messungen an den kriechgeschädigten Materialien vor und konnten deshalb
keine Beachtung mehr finden.
Nach den Angaben des Kooperationspartners [Wil92] sollte der Kopf der Proben von der
Kriechbelastung unbeeinflußt und so als Referenz zum Vergleich zwischen Kriechschädigung
und thermischer Alterung nutzbar sein. Die Angaben sind m.E. ungewöhnlich, da
die Proben unter Zugspannung und nicht unter Druckspannung standen. Bei reiner Druckspannung,
die über die beiden in die Bohrungen eingesetzten Stäbe eingeprägt würde, scheint
es gut möglich, daß in den Ecken des Probenkopfes keine merkliche Spannung mehr zu ver

zeichnen ist, da die Kraft an den inneren
Punkten der Bohrungen übertragen wird.
Bei eingeprägter Zugspannung dürfte die
am äußeren Punkt der Bohrung angreifende
Kraft jedoch über den ganzen Kopfbereich
ausstrahlen. Des weiteren wurde vom
Kooperationspartner auf die Annahme hingewiesen,
daß die Kriechschädigung von
der Oberfläche ausgeht, was mit den bisher
an diesen Proben verwendeten Untersuchungsmethoden
aber nicht nachweisbar
war.
5.4.3 Ergebnisse
5.4.3.1 Vorversuch
5 Untersuchung von Kriechschäden 79
5.6 Ortsabhängige Ultraschallgeschwindigkeit
in der Kriechprobe BLE 124 [Wil93]
Vom Kooperationspartner waren mittels Ultraschallgeschwindigkeitsmessungen Inhomogenitäten
im Mittelstück der Proben gefunden worden, Abb. 5.6. Als Vorversuch sollte geprüft
werden, ob mit einer Ortsabhängigkeit der Annihilationsparameter im Mittelteil der Probe zu
rechnen ist. Dazu erfolgte ein Line-Scan in der in Abb. 5.4 angegebenen Weise an der Probe
BLE 124. Abb. 5.7 zeigt die Abhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer J2 vom Ort auf
der Probe und der Ätztiefe. Sowohl im ge-
schliffenen Zustand als auch nach Oberflächenabtrag
streut J2 nur wenig mit dem Ort
der Messung im Mittelteil der Probe, nimmt
aber jeweils zur ersten und von der ersten
zur zweiten Ätztiefe ab. Die Tatsache, daß
die mittlere Positronenlebensdauer des als
Vergleich untersuchten Kopfbereiches für
die beiden untersuchten Tiefenstufen unterhalb
der des Mittelbereiches liegt, wurde als
Bestätigung der erwähnten Vermutung gesehen,
daß der Kopfbereich weniger geschädigt
sein soll als das Mittelteil der Probe.
Die aufgenommenen Spektren wurden
zweikomponentig zerlegt. Bei den ermittelten
mittleren Positronenlebensdauern von
160 ps und höher ist von vollständigem oder
nahezu vollständigem Einfang auszugehen.
Deshalb kann auch, trotz Verwendung von
GaAs als Referenzmaterial wie in Punkt
2.2.4 gezeigt, von einer richtigen Zerlegung
der Spektren ausgegangen werden.
Eine Zuordnung der Lebensdauerkomponenten
zu Haftstellentypen ist auf Grund der
komplexen Zusammensetzung des Materials
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensität I 2 [%]
200
180
160
140
120
300
250
200
150
100
40
30
20
10
0
τ 1
τ 2
0 1 2 3 4 5 6 7
Position auf der Probe
Ätzabtrag
0 mm
0.18 mm
0.41 mm
Position 7 ungeätzt
5.7 Ortsabhängigkeit der POLIS-Parameter
in der Probe BLE 124

80
5 Untersuchung von Kriechschäden
schwer möglich. Die zweite Komponente mit einem Lebensdauerwert von ca. 220...300 ps
impliziert die Existenz von kleinen Leerstellenagglomeraten nach [Pus87] bzw. Großwinkelkorngrenzen,
die ähnliche Werte aufweisen [Sta95]. Der Einfluß von Großwinkelkorngrenzen
kann allerdings als vernachlässigbar abgeschätzt werden, da im vorliegenden Material eine
mittlere Korngröße von ca. 10 :m ermittelt wurde, die sich während des Kriechprozesses
nicht merklich änderte [Mai91]. Das verwendete Quellmaterial 22 Na emittiert Positronen mit
maximaler kinetischer Energie von ca. 500 keV, d.h., die maximale Eindringtiefe beträgt ca.
200 :m. Insofern kann man davon ausgehen, daß bei der vorliegenden Korngröße die Punkte
der Thermalisation homogen im Gefüge verteilt sind. Daher ist der Anteil der Positronen, die
nach der Thermalisation diffusiv die Korngrenze erreichen, kleiner als ca. 5% [Hüb95]. Es ist
also auch auszuschließen, daß die Schädigung der Korngrenzen, die mit steigender
Kriechschädigung zunimmt, meßbaren Einfluß auf die POLIS-Parameter hat. Die erste Lebensdauerkomponente
muß als Mischung angesehen werden: In Versetzungen beträgt die
Positronenlebensdauer ca. 150 ps, in Leerstellen in Karbidausscheidungen [Pus95] ca.
130...180 ps. Sowohl Versetzungen als auch Ausscheidungen ( V(C, N), Mo 2C, Fe 3C ) sind
im Material in für die POLIS relevanter Dichte vorhanden [Mai91]. Hier wäre selbst bei idealen
Meßbedingungen eine Separation zwischen Versetzungen und Ausscheidungen unmöglich.
5.4.3.2 Untersuchung der Tiefenabhängigkeit
Im ersten Schritt der Untersuchung kriechgeschädigter Stähle wurde eine Serie von fünf
Proben untersucht. Diese bestanden aus 14MoV6.3 und waren bei gleicher Temperatur 550/C
und gleicher Zugspannung 130 MPa unterschiedlich lang belastet worden, siehe Tabelle 1.
Dabei zeigten die plastische Dehnung, wie aus Abb. 5.5 zu erwarten, und die Standzeit keinen
linearen Zusammenhang.
In diesem Probensatz wurde zur Verifizierung der Annahme, daß der Kopfbereich einen
anderen Schadenszustand aufweisen sollte, sowohl der Kopfbereich als auch das Mittelteil
vermessen (Positionen 0 und 1 in Abb. 5.4). Es wurde Position 1 gemessen, da auf diese Weise
nur ein geringer Teil der Probe abgeätzt werden mußte, der restliche Teil aber noch für
andere Untersuchungen unverändert blieb. Abb. 5.8a stellt die mittlere Positronenlebensdauer
in Abhängigkeit von der Standzeit und der Ätztiefe im Kopfbereich (Position 0) dar, Abb.
5.8b dasselbe für das Probenmittelteil (Position 1). Es zeigt sich, daß der Probenkopf, selbst
in dem Bereich der geringsten anzunehmenden Schädigung, der hier untersucht wurde, dem
größten Abstand zur Bohrung entsprechend, nahezu denselben Verlauf der mittleren Positronenlebensdauer
aufweist, wie der Mittelbereich der Probe. Damit mußte die Annahme der
Nichtschädigung des Probenkopfes und dessen Eignung als Vergleichsmaterial zur thermischen
Auslagerung verworfen werden. Hieraus ergibt sich die Forderung einer anderen Probengeometrie,
wenn an ein und demselben Werkstück sowohl Kriechbelastung als auch thermische
Alterung betrachtet werden sollen. Ein etwa fünffach längerer Kopf an einer Probenseite
könnte dieser Forderung Rechnung tragen. In den nachfolgenden Untersuchungen wurde
aus diesem Grund auf die Untersuchung des Kopfbereiches verzichtet.
Die Meßpunkte an der geschliffenen Oberfläche zeigen deutlich den Einfluß des Schleifens,
die hier ermittelte mittlere Positronenlebensdauer liegt immer über der, die nach Abtrag
der Oberflächenschicht gemessen wurde. Die Tiefe der durch das Schleifen in ihrer Mikrostruktur
geänderten Oberflächenschicht beträgt weniger als 100 :m, wie sich aus der Abb.
5.8 ablesen läßt: Nach einem ersten elektrolytischen Oberflächenabtrag dieser Größe hatte die

mittlere Positronenlebensdauer [ps]
175
170
165
160
155
150
145
140
135
130
0,0
0,2
0,4
0,6
Ätzabtrag [mm]
0,8
1,0
0
5000
5 Untersuchung von Kriechschäden 81
10000
15000 20000
Standzeit [h]
135
0,0
0,2
0,4
0,6
Abb. 5.8 Abhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer von Standzeit und Ätztiefe in 14MoV6.3,
h = 550/C, F = 130 MPa; links Kopfteil, rechts Mittelteil der Probe
mittlere Positronenlebensdauer [ps]
175
170
165
160
155
150
145
140
Ätzabtrag [mm]
0,8
1,0
0
5000
10000
15000 20000
Standzeit [h]
mittlere Positronenlebensdauer einen Wert, der sich für die ersten drei Proben sowohl im
Kopf als auch im Mittelteil bei weiterem Abätzen nicht mehr wesentlich änderte.
Diese Aussage ist in guter Übereinstimmung mit der in Punkt 4.1 vorgestellten
Tiefenschä-digung einer gesägten Fläche und den Untersuchungen von PARK et al., die mit
POLIS in Reinsteiseneinkristallen, die auf SiC-Papier (Körnung 240) per Hand geschliffen
waren, eine Schädigungstiefe von ca. 35 :m feststellten, Schleifen mit einer Schleifscheibe
ergab eine Schädigungstiefe von ca. 50:m (extrapoliert) [Park85b]. Es kann also für die Interpretation
davon ausgegangen werden, daß nach einmaligem elektrolytischen Ätzen mit
einem Abtrag $ 100 :m kein Einfluß des Schleifens auf die Mikrostruktur mehr nachweisbar
ist, selbst wenn die Härte des hier verwendeten Stahles erheblich höher liegt als die Härte des
in [Park85b] untersuchten Reinsteisens. Im Gegensatz zu der Arbeit von PARK und den hier
vorgestellten Untersuchungen stehen die Untersuchungen von PETERSON und BYRNE [Pet89],
die keinen Einfluß der Oberflächenbearbeitung (Zerspanen, mechanisches und chemisches
Polieren) auf den P/W-Parameter der Dopplerverbreiterung in der Aluminium Legierung
3003 und im Stahl AISI 321 feststellen. Über den Vorbehandlungszustand der Proben wurden
keine genauen Angaben gemacht, aus dem Kontext erscheint es möglich, daß es sich um gewalzte
Proben handelt, bei denen von Defektsättigung ausgegangen werden muß. Andererseits
finden die Autoren auch in geglühtem AISI 321 keine Änderung des P/W-Parameters,
weder beim mechanischen noch beim chemischen Polieren, wohingegen der Wert durch das
Glühen gegenüber dem Ausgangszustand erheblich gesunken ist.
Der starke Abfall der mittleren Positronenlebensdauer J2, der sich bei den beiden am
längsten belasteten Proben mit zunehmender Ätztiefe zeigt, muß also als Effekt der Kriechschädigung
angesehen werden. Insgesamt weist die in Abb. 5.8b dargestellte mittlere Positronenlebensdauer
des untersuchten Probensatzes zwei deutliche Abhängigkeiten auf: Erstens
fällt nach längerer Kriechbelastung der Wert der mittleren Positronenlebensdauer deutlich

82
von der Oberfläche ins Volumen, zweitens
steigt im Mittel für jede analysierte Tiefe J2
mit der Standzeit.
Zur Erhärtung der Aussage, daß eine
Oberflächenschicht stärker vom Kriechen
geschädigt wird als das darunterliegende
Ma-terial, erfolgte bei einem zweiten Probensatz,
der gegenüber dem ersten mit höherer
mechanischer Spannung beaufschlagt
war, ebenfalls ein Tiefen-Scan von der geschliffenen
Oberfläche aus. Wenn auch
nicht so deutlich ausgeprägt wie beim vorigen
Probensatz, ist die Tiefenabhängigkeit
der mittleren Positronenlebensdauer bei
stärkeren Schädigungen sowie der Anstieg
von J2 mit der Standzeit doch merklich,
Abb. 5.9. Der augenfällig stärkere Abfall
von J2 von der geschliffenen Oberfläche
zum ersten Ätzschritt bei den mit 165 MPa
belasteten Proben gegenüber denen mit
130 MPa belasteten ist lediglich auf eine
höhere Positronenlebensdauer in der
Schlifffläche zurückzuführen und kann
nicht als ein Anzeichen für eine geringere
Schädigung gewertet werden.
Wie schon in Punkt 2.2.4 angegeben,
ist die freie dreikomponentige Zerlegung
von Spektren, die in zfP-Geometrie (durch
Komplettierung der Probe mit GaAs) gewonnen
werden, selbst bei exakter Kenntnis
der Quell- und Geräteparameter nur
sehr schwer möglich. Dort wird auch gezeigt,
daß bei Kenntnis einer der vorkommenden
Lebensdauern durch deren Fixierung
die Auswertemöglichkeit entscheidend
verbessert wird. An den Spektren der
Kriechproben wurde, nach Scheitern der
frei dreikomponentigen Spektrenzerlegung,
diese Fixierung deshalb versucht.
Leider war auch diesem Versuch
kein Erfolg beschieden. Trotz verschiedener
vorgegebener Lebensdauern von Komponenten
von Leerstellenclustern (220-280
ps) oder Versetzungen (145...160 ps) waren
die dreikomponentigen Fits durchgängig
schlechter als die zweikomponentigen.
5 Untersuchung von Kriechschäden
mittlere Positronenlebensdauer [ps]
190
180
170
160
150
140
130
0,0
0,2
Ätzabtrag [mm]
0,4
0,6
0,8 1000
2000 3000 4000 5000 6000
Standzeit [h]
5.9 Abhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer
von Standzeit und Ätztiefe in
14MoV6.3, h = 550/C, F = 165 MPa
mittlere LD [ps]
Lebensdauer-Komponenten [ps]
Intensität I 2 [%]
170
160
150
140
250
200
140
120
100
30
25
20
15
τ 2
τ 1
0 5000 10000 15000 20000
Standzeit [h]
5.10 zweikomponentige Zerlegung der Spektren
von 14MoV6.3, 550/C, 130 MPa
nach Abtrag der schleifgeschädigten
Oberfläche

5 Untersuchung von Kriechschäden 83
Es besteht die Annahme, daß die Lebensdauerkomponente von ca. 250ps nicht eine einzelne
ist, die einem konkreten Typ von Leerstellenagglomerat zugeordnet werden kann, sondern ein
Gemisch aus verschiedenen ähnlicher Lebensdauer, die einer Verteilung in der Größe der Agglomerate
entspricht.
In einem Versuch wurden die Proben BLE 104 und BLE 108, die sich in ihren Parametern
nur geringfügig unterscheiden, gegeneinander gemessen. Auch hier war eine dreikomponentige
Zerlegung nicht möglich, was für die genannte Vermutung einer Verteilung von Lebensdauern
spricht. Für diesen Fall könnte die kontinuierliche Spektrenzerlegung per
Fouriertransformation weitergehende Erkenntnisse liefern. Diese war aber bisher nicht verfügbar.
Auf Grund der inexakten Zerlegung kann keine Berechnung der Defektdichten aus den
Meßspektren vorgenommen werden. Als mittlere Lebensdauer wurde der Wert verwendet,
der sich aus der zweikomponentigen Spektrenzerlegung nach Gleichung (13) ergibt. Dieser
weicht, wie aus den Simulationen in Punkt 2.2.3 ersichtlich, systematisch zu höheren Werten
ab, der Gesamtverlauf der mittleren Positronenlebensdauer wird aber nicht gravierend verändert.
5.4.3.3 Vergleich der POLIS mit anderen Untersuchungsmethoden
14MoV6.3
Von der geschliffenen Oberfläche abgesehen,
die sich nicht zur Auswertung per Positronenannihilation
eignet, war die stärkste
Änderung der Annihilationsparameter mit
der Standzeit direkt unter der Oberfläche
meßbar. In Abb. 5.10 ist exemplarisch für
diese Punkte, die durch Abätzen von ca.
0.1mm freigelegt wurden, die zweikomponentige
Zerlegung dargestellt. Wie leicht zu
erkennen, streut der Wert für J 2 nur wenig
um 250 ps, die Schwankungen von I 2 zeigen
entgegengesetzte Tendenz wie die von J 2
und sind deshalb wahrscheinlich auf die Zerlegung
zurückzuführen. Der Anstieg der
mittleren Lebensdauer rührt vor allem vom
Anstieg von J 1 her. Auf eine Interpretation
der Zerlegung und eine Zuordnung der
Komponenten zu physischen Positronenhaftstellen
muß aus vorstehenden Gründen
verzichtet werden. Hier sollen weiterführende
Untersuchungen im Rahmen eines Projektes
durchgeführt werden.
mittlere Lebensdauer [ps]
Diff. der US-Geschwindigkeit [%]
170
160
150
140
0,1
0,0
-0,1
-0,2
-0,3
0 1 2 3 4 5 6 7
relative Dehnung [%]
130 MPa
165 MPa
5.11 Abhängigkeit der Ultraschallgeschwindigkeit
und mittleren Positronenlebensdauer
von der Dehnung in 14MoV6.3, h
= 550/C
Vergleicht man beide Probensätze unter dem Gesichtspunkt, daß als Maß für die Kriechschädigung
die relative Längenänderung angesehen wird, zeigen sich erhebliche Unterschiede
zwischen beiden Probensätzen, Abb. 5.11. Der Abfall der Ultraschallgeschwindigkeit mit der
relativen Längenänderung ist deutlich, kann aber durch die großen Fehlerbalken erst ab Deh-

84
nungen $ 2% als signifikant angesehen werden.
In dem darauf folgenden Bereich fehlen
aber die zur statistischen Sicherheit notwendigen
Meßwerte. Im Gegensatz dazu zeigt
die mittlere Positronenlebensdauer keine
eindeutige Abhängigkeit von der Dehnung.
13CrMo4.4
In einem zweiten Versuch sollte überprüft
werden, ob der Einfluß des Kriechens auf
die POLIS-Parameter materialspezifisch ist.
Bei den in Tabelle 2 aufgeführten Proben
wurde wie schon im ersten Versuch ein elektrolytischer
Abtrag von ca. 100 :m der geschliffenen
Oberfläche durchgeführt. Auf die
Untersuchung des Kopfes sowie auf die Betrachtung
der Tiefenabhängigkeit der Schädigung
konnte auf Grund der vorstehenden
Ergebnisse verzichtet werden. Es wurde nur
der in Abb. 5.1 mit Position 1 benannte Bereich
der Proben analysiert.
average positron lifetime [ps]
180
170
160
150
140
130
120
110
100
-0,2 -0,1 0,0 0,1
Differenz der US-Geschwindigkeit [%]
5.13 Zusammenhang zwischen Ultraschallgeschwindigkeit
und mittlerer Positronenlebensdauer
in kriechgeschädigten
Stählen
5 Untersuchung von Kriechschäden
mittlere Lebensdauer [ps]
Diff. der US-Geschwindigkeit [%]
180
170
160
150
140
130
120
110
100
0,2
0,0
-0,2
-1,5
-2,0
530°C
550°C
0 2 4 6 25 30 35
relative Dehnung [%]
5.12 Abhängigkeit der Ultraschallgeschwindigkeit
und mittleren PÜositronenlebensdauer
von der Dehnung in13CrMo4.4, F
= 140 MPa
An diesen Proben ist die Dehnungsabhängigkeit der Ultraschallgeschwindigkeit erheblich
weniger deutlich als im Material 14MoV6.3, Abb. 5.12. Die Probe BLD 141 kann nur als
"Herausfaller" angesehen werden, da sie bei identischen Bedingungen wie die Probe BLD
142 wesentlich stärkere Dehnung zeigt und schon zerrissen war. Die mittlere Positronenlebensdauer
zeigt wie schon im ersten Versuch ein relativ zur Dehnung früheres Erreichen eines
Wertes von 160 ps und darüber, wenn das Material weniger stark belastet wurde (kleinere
Spannung bei gleicher Temperatur, oder niedere Temperatur bei gleicher Spannung).
rel. US velocity
1,00
0,99
0,98
0,97
0,96
0 1 2 3 4 5
pore concentration [%]
5.14 relative Ultraschallgeschwindigkeiten
longitudinaler v L und transversaler v T
Schwingungen in Eisen als eine Funktion
der Porenkonzentration aus [Wil91];
Durchgezogen: Elastizitätstheorie, gestrichelt:
Theorie der Ultraschallstreuung
v T
v L

Vergleich zu den Ultraschalluntersuchungen
2
5 Untersuchung von Kriechschäden 85
In Abb. 5.13 ist für alle untersuchten Proben (Ausnahme BLD 141) die mittlere Positronenlebensdauer
gegen die ermittelte Ultraschallgeschwindigkeit aufgetragen. Auf Grund der geringen
Größe der Änderung der Ultraschallgeschwindigkeit sind die Fehlerbalken relativ
groß; die Unsicherheit von J2, mit einem Fehler von 3 ps angenommen [ 3 ], fällt dagegen nicht
ins Gewicht. Wie zu erwarten, zeigt sich keine eindeutige Abhängigkeit zwischen beiden
Größen, da schon innerhalb eines Probensatzes (gleiches Material, gleiche Temperatur, gleiche
äußere Last) starke Streuungen zu verzeichnen sind. Es läßt sich aber die Tendenz ablesen,
daß mit sinkender Ultraschallgeschwindigkeit J2 steigt. Geht man von der linearen Abhängigkeit
der Ultraschallgeschwindigkeit von der Porenkonzentration aus, Abb. 5.14, zeigen
Ultraschallgeschwindigkeit und mittlere Positronenlebensdauer tendenziell entgegengesetzte
Abhängigkeiten beim Kriechen, d.h., mit der Kriechschädigung steigt die mittlere Positronenlebensdauer,
wogegen die Ultraschallgeschwindigkeit sinkt. Ob dieser Zusammenhang ursächlicher
Natur ist, sollte durch weitergehende Untersuchungen bei verbesserten Meßbedingungen
verifiziert werden. Insbesondere könnte dann überprüft werden, ob Leerstellenagglomerate,
die von der POLIS erfaßt werden, als Vorstufen jener Poren gelten können, die, mit
Durchmessern im :m-Bereich, durch die Ultraschallgeschwindigkeitsmessung detektierbar
sind und in der Werkstoffwissenschaft als ein Maß für die Kriechschädigung angesehen werden.
Daraus ließen sich Aussagen über den Wachstumsmechanismus der :m-Poren ableiten.
5.5 Versuch eines Ausblicks auf technische Anwendungen
Geht man nach den in [Wil93] angegebenen Aussagen davon aus, daß jeder Probensatz annähernd
den gesamten Lebensdauerbereich überstreicht (auch wenn bei den Proben noch kein
Bruch aufgetreten war), so kann man die Probe mit der größten Standzeit oder die mit der
größten Dehnung als den Endpunkt der Schädigung betrachten und die Messungen auf diesen
Wert normieren. Gegen diese homologe Dehnung bzw. Bauteillebensdauer sind in Abb. 5.15
die ermittelten J2-Werte aufgetragen. Dabei mußte auf die Aufnahme der vierten Probenserie,
siehe Tabelle 2, verzichtet werden, da durch die totale Abweichung von Probe BLD 141 keine
Aussage über Gesamtlebensdauer oder -dehnung mehr möglich war. In der Darstellung
gegen die Dehnung zeigt sich ein heterogenes Bild ohne Signifikanz. In der Darstellung gegen
die prozentuale Probenlebensdauer hingegen, die für praktische Belange von größerer
Relevanz sein dürfte, zeigt J2 nach anfänglich undifferenziertem Verhalten einen Anstieg über
160 ps, wenn ungefähr 80% der hier angenommenen Gesamtlebensdauer überschritten werden.
Nachfolgend wird dieser Wert nicht wieder unterschritten. Dieses ist für beide betrachteten
Materialien, trotz unterschiedlichen Ausgangsniveaus der Fall. Das heißt, man findet eine
Schranke in J2, die sich eindeutig einem bestimmten Lebensdauerverbrauch zuordnen läßt.
Für eine praktische Anwendung in der Überwachungstechnik ist in Experimenten, die bis
zum Bruch führen, der Nachweis zu erbringen, daß die hier gefundene kritische mittlere Positronenlebensdauer
tatsächlich vorhanden ist. Es bedarf ebenfalls des Nachweises, daß ein zugehöriger
relativ eindeutiger Lebensdauerverbrauch existent ist. Bei einer Bestätigung der
vorliegenden Ergebnisse wäre dann mittels POLIS eine Diskretisierung bezüglich eines bestimmten
Lebensdauerverbrauches des untersuchten Bauteils möglich, was bisher mit keiner
Die Abschätzung der Fehler in J2 resultiert aus den Simulationsuntersuchungen in 2.2.4.

86
5 Untersuchung von Kriechschäden
5.15 Abhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer von normierter Dehnung bzw. Bauteillebensdauer
in kriechgeschädigten Eisenlegierungen
anderen Methode gegeben ist. Für einen praktischen Einsatz als Überwachungsmethode
sicherheitsrelevanter Bauteile, z.B. in einem Kraftwerk, wäre es sowieso notwendig, den dort
verwendeten Werkstoff zunächst unter Laborbedingungen zu untersuchen, so daß eine für
alle Materialien einheitliche kritische mittlere Positronenlebensdauer nicht unbedingt nötig
ist.
Bisher werden sensible Bauteile nach ca. 20-30% Lebensdauerverbrauch ausgetauscht.
Eine Diskretisierung bezüglich eines geringeren Bauteil-Lebensdauerverbrauches wäre derzeit
insofern relevanter für die Praxis, da ein Betreiber kaum ein Bauteil bis zu 80% der Gesamtlebensdauer
im Einsatz beläßt. Falls sich die Signifikanz der Aussage mittels POLIS allerdings
als eindeutig erwiese, könnte dieser Wert erheblich erhöht werden. In diesem Fall
wäre eine deutliche Kosteneinsparung zu erzielen.
5.6 Zusammenfassung zu den Untersuchungen zur Kriechschädigung
In kriechgeschädigtem Stahl wurde mittels POLIS eine deutliche Tiefenabhängigkeit der Defektstruktur
gefunden; eine Oberflächenschicht von ca. 1mm war deutlich stärker geschädigt
als das darunterliegende Material. Die Defektverteilung in den Zeitstandsproben war relativ
homogen, mit Ultraschall gefundenen Ortsabhängigkeiten konnten nicht bestätigt werden.
Für alle untersuchten Proben stieg die mittlere Positronenlebensdauer monoton mit der
Standzeit, aber nicht eindeutig mit der relativen Dehnung an. Der Wert von 160 ps mittlerer
Positronenlebensdauer wurde unabhängig von Material, Temperatur und Zugspannung bei ca.
80% der Bauteil-Lebensdauer überschritten. Mit der Monotonie des Anstiegs von J2 mit der
Standzeit ergab sich so eine Diskretisierung bezüglich eines bestimmten Lebensdauerverbrauches.

5 Untersuchung von Kriechschäden 87
Für eine mögliche Anwendung der POLIS als Methode zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung
an kriechbelasteten Bauteilen ergeben sich zwei Positiva. Zum einen steigt die mittlere
Positronenlebensdauer monoton mit der Standzeit, zum anderen ist die Steigerungsrate
gegen Ende der Lebensdauer der Komponente besonders hoch. Das heißt, daß die Abschätzung
von Restlebensdauern allein aus der Analyse der mittleren Positronenlebensdauer möglich
ist und in deren Endphase genauer sein sollte als zu Beginn der Schädigung.
Die besonders starke Veränderung der Annihilationsparameter einer oberflächennahen
Schicht beim Kriechen ist für den praktischen Einsatz der POLIS ebenfalls von schätzenswertem
Vorteil, da so, nach eventuellem Entzundern der Oberfläche, sofort der Bereich der
größten Empfindlichkeit zugänglich ist. Die für integrale Materialuntersuchungen eher hinderliche
Tatsache, daß die Positronen hauptsächlich in einer Oberflächenschicht von ca.
100:m annihilieren, erweist sich im konkreten Fall als sensitivierend für die Methode.

88
6 Untersuchung der Laserhärtung
6 Untersuchung der Laserhärtung
6.1 Martensitische Umwandlung
Schreckt man einen Kohlenstoffstahl aus der
kfz-Phase ((-Fe oder Austenit; T > 727/C)
sehr schnell ab, kann die Umwandlung in
die krz-Tieftemperaturphase ("-Fe oder Ferrit)
auf Grund der dann unzureichenden Aktivierungsenergie
nicht mehr über diffusive
Platzwechselvorgänge ablaufen, die Hochtemperaturphase
wird eingefroren. An Gitterinhomogenitäten,
z.B. Versetzungen oder
Stapelfehlern, die als Keime wirken, nicht
jedoch an Korngrenzen [Cech52], kann eine
diffusionslose Umwandlung der unterkühlten
Matrix in die Tieftemperaturphase beginnen:
Durch kollektive Scherbewegung der
c = a 2
a
a
Fe
a) b)
Abb. 6.1 a) tetragonale Einheitszelle von (-Eisen
b) tetragonal verzerrte kubische
Einheitszelle von -Eisen
Atome wird die ursprüngliche, hier als tretragonal raumzentriert beschriebene Einheitszelle
durch Stauchung der c-Achse und Streckung der a- und b-Achse in eine kubisch raumzentrierte
umgewandelt, Abb.6.1. Dabei ändern nächste Nachbarn ihre Lage zueinander nicht
wesentlich, ihre Lageänderung ist kleiner als der atomare Abstand. Die Kohlenstoffatome, die
im kfz-Gitter die in der Würfelmitte der kubischen Einheitszelle gelegenen
Zwischengitterplätze besetzen (einer Kantenlage in der tetragonalen Beschreibung entsprechend),
finden sich nach der Umwandlung auf einer Kante der krz-Einheitszelle, die dadurch
tetragonal verzerrt wird ("'-Fe, oder Martensit) [Hume66].
Die Umwandlung ist nicht diffusiv gesteuert und verläuft deshalb mit hoher Geschwindigkeit
(bis zur Schallgeschwindigkeit) durch die unterkühlte Matrix. Da die krz-Einheitszelle,
besonders bei tetragonaler Verzerrung durch C-Atome, bei gleicher Atomzahl ein etwas anderes
Volumen als die tetragonale Einheitszelle der unterkühlten Matrix besitzt, kann die
Umwandlung nicht zwangsfrei erfolgen. Es erfolgt eine gitterinvariante Scherung und/oder
Verzwillingung des wachsenden Keimes, um die Spannungen abzubauen. Die vollständige
sog. martensitische Umwandlung der austenitischen Matrix wird aber i.A. durch die hohe
Verfestigung der Matrix unterbunden, das Gefüge bleibt zweiphasig aus Restaustenit und
Martensit. Zwischen beiden Phasen bestehen präzise Orientierungsbeziehungen: Die (111) ( -
Ebene ist parallel der (110) "’-Ebene, beide stoßen entlang der dichtest gepackten Geraden
[1610] ( 2 [1611] "' aneinander. Nach [Fra53] erfolgt die Gitteranpassung zwischen unverzwillingtem
Austenit und Martensit über eingeschobene Schraubenversetzungen in jeder sechsten
Ebene. In verzwillingtem Martensit werden nach [Chri65] die Gitteranpassungen ebenfalls
durch Versetzungen ermöglicht.
a
C
a
a

6 Untersuchung der Laserhärtung 89
Martensitische Stähle erzielen eine sehr hohe Festigkeit. Die Gründe sind einerseits die
Mischkristallhärtung der Martensitplatten durch die eingelagerten C-Atome, andererseits die
Verzerrung und Verspannung des gesamten Gefüges. Im Restaustenit werden Versetzungsdichten
bis zu 10 11 ... 10 12 cm -2 gefunden [Haa82.13].
6.2 Untersuchte Proben
Im Rahmen eines Forschungsprojektes sollte die POLIS mit anderen Methoden der zerstörungsfreien
Werkstoffprüfung, besonders der Mikromagnetik, verglichen werden. Zunächst
wurden in Zusammenarbeit mit dem IzfP in Saarbrücken verschiedene Kohlenstoffstähle mittels
Laserstrahl gehärtet und an diesen Proben parallel die Kennwerte der POLIS und Mikromagnetik
untersucht. Es kamen die drei Stähle Ck55, Ck60 und Ck75 sowie zum Vergleich
Reinsteisen zum Einsatz. An jedem Material wurde auf eine Flachprobe eine Laserspur aufgebracht
und vier Einzelpunkte mit steigender Zeitdauer bestrahlt. Die folgende Tabelle zeigt
die Behandlungsparameter.
Tabelle 6.1: Behandlungsparameter der laserbestrahlten Proben
Reinsteisen,
Ck55, Ck75
Ck60
Vorbehandlung 1100/C : 40 min, p < 0,01 Torr
Abkühlung im Vakuum
Materialdicke 1,75 mm 4 mm
eingebrachte Pulslängen (s) 0,5; 1; 1,5; 2 1; 1,5; 2,5; 4
Vorschubgeschwindigkeit
in der Spur
eingebrachte Energiedichte
in Spurmitte
1 m/min 0,3 m/min
10,2 MJ/m 2
Durchmesser Laserstrahl 1 cm
Energie Laserstrahl 1330 W
34 MJ/m 2
Die Materialbeschaffung und Laserbehandlung erfolgte am IzfP. Auf Grung der unterschiedlichen
Materialdicke wurden bei Ck60, um für den Werkstoff eine ausreichende Härtung zu
erzielen, gegenüber den anderen drei Materialien modifizierte Bestrahlungsparameter
gewählt.
Die bestrahlten Proben wurden zunächst mittels POLIS untersucht. An jeder Probe wurde
die Mitte der bestrahlten Punkte sowie ein Line-Scan quer zur Laserspur vermessen. Als Re-

90
6 Untersuchung der Laserhärtung
ferenz erfolgte eine Messung außerhalb des Einflußbereiches der Laserbestrahlung. Die Untersuchung
wurde in zfP-Geometrie vorgenommen, d.h., die Positronenquelle wurde mit
GaAs als Referenzmaterial abgedeckt, da keine zweite identische Probenhälfte verfügber war.
Die Laserspuren wurden an derselben Linie wie mit POLIS mittels Mikromagnetik untersucht.
An der Probe Ck60 erfolgte abschließend, ebenfalls auf dieser Linie, die Bestimmung
der Vickers-Mikrohärte.
6.3 Untersuchung der Pulsbestrahlung
Abb. 6.2 zeigt die Änderung der mittleren
Positronenlebensdauer mit der Einstrahlzeit
des Lasers. Wie zu vermuten, änderte
sich im Vergleich zu den anderen Materialien
die mittlere Positronenlebensdauer im
Reinsteisen nur geringfügig: Im Reinsteisen
kann eine martensitische Umwandlung
nicht vor sich gehen, da die Umwandlung
(- 6 "-Eisen nicht durch Verzerrung
der Matrix behindert wird und die "-Phase
wegen des fehlenden Kohlenstoffes nicht
tetragonal verzerrt ist. Es werden also
keine Anpaßversetzungen gebildet, das
Material wird nicht gehärtet. Die Laserbestrahlung
wirkt insofern nur als Wärmebehandlung.
Die geringe Erhöhung von J2
zeigt geringe Intensitäten der Defektkomponenten
an. Deshalb und auf Grund der
mittlere Positronenlebensdauer [ps]
180
160
140
120
100
eingestrahlte Energiedichte [MJ/m 2 ]
0 20 40 60
Fe
Ck55
Ck60
Ck75
0 1 2 3 4
Laser-Pulsdauer [s]
6.2 mittlere Positronenlebensdauer in Ck-
Stählen nach Laser-Pulsbestrahlung
zfP-Geometrie in der Messung ließen sich die verschiedenen Komponenten im Spektrum
aber nicht separieren, so daß hier keine Aussage über die erzeugte Defektstruktur getroffen
werden kann.
Die Spektren, die an den Stählen vor deren Laserbehandlung gemessen wurden, ließen
sich zweikomponentig zerlegen. Die erste Komponente J 1 läßt sich als Mischung aus Anteilen
von Versetzungen und defektfreiem Material ansehen, da J 1 zwischen dem Lebensdauerwert
für Versetzungen und dem des ungeschädigten Materials liegt. Die zweite
Lebensdauerkomponente zeigt die typische Lebensdauer von Leerstellencluster. Eine dreikomponentige
Zerlegung war auf Grund der Meßgeometrie (Referenzmaterial GaAs zur Abdeckung
der Quelle) nicht möglich, vgl. 2.2.4.2. Das Absinken der mittleren Lebensdauer bei
allen Stählen nach dem ersten Laserpuls zeigt, daß die Ausheilung der Materialien trotz hoher
Temperatur beim Glühen noch nicht vollständig war bzw. während der darauffolgenden Abkühlung
Defekte eingebracht oder eingeschreckt wurden.
Bei den drei Kohlenstoffstählen sinkt nach dem ersten Laserpuls die mittlere Positronenlebensdauer
merklich ab, Abb. 6.3 bis 6.5, d.h., die noch vorhandenen Defekte konnten infol-

LD-Komponenten [ps] mittlere LD [ps]
Intensitäten [%]
200
180
160
140
120
300
250
200
140
120
100
100
90
80
20
10
0
τ 3
τ 2
τ 1
I 1
I 2
I 3
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Laser-Pulsdauer [s]
Abb. 6.3 POLIS-Parameter nach
Laser-Pulsbestrahlung in
Ck 55
6 Untersuchung der Laserhärtung 91
LD-Komponenten [ps] mittlere LD [ps]
Intensitäten [%]
200
180
160
140
120
300
250
200
140
120
100
100
80
20
10
0
0 1 2 3 4
Laser-Pulsdauer [s]
Abb. 6.4 POLIS-Parameter nach
Laser-Pulsbestrahlung in
Ck 60
τ 3
τ 2
τ 1
I 1
I 2
I 3
LD-Komponenten [ps] mittlere LD [ps]
Intensitäten [%]
200
180
160
140
120
300
250
200
140
120
100
100
80
60
20
10
0
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Laser-Pulsdauer [s]
Abb. 6.5 POLIS-Parameter nach
Laser-Pulsbestrahlung in
Ck 75
ge des erneuten intensiven Wärmeeintrags durch den Laserpuls weiter ausheilen. Der Laserpuls
bewirkt also nur eine Wärmebehandlung, noch keine Härtung. Es zeigt sich, daß nach
dem zweiten Laserpuls, 1 s bei Ck55 und Ck75, 1,5 s bei Ck60, vollständiger Einfang in Defekte
beobachtet wird. Die aus dem Spektrum errechneten Lebensdauern lassen sich mit J 1 =
140 ... 150 ps und J 2 = 200 ... 300 ps Versetzungen und kleinen Leerstellenclustern zuordnen.
Auf Grund langer Meßzeiten sowie des vollständigen Einfangs waren die Ereigniszahlen ausreichend,
um trotz Messung in zfP-Geometrie eine stimmige Spektrenzenlegung durchführen
zu können. Der vollständige Einfang zeigt eine Defektgenerierung durch die martensitische
Umwandlung an.
Aus der sehr guten Übereinstimmung des Verhaltens von Ck55 und Ck75 ergibt sich der
Schluß, daß die für die POLIS relevante Defektstruktur hier kaum vom Kohlenstoffgehalt,
aber stark von den äußeren Parametern der Laserbehandlung abhängig ist. Der Unterschied
im Verhalten des Ck60 gegenüber den beiden anderen Kohlenstoffstählen liegt insofern nur
in der größeren Materialdicke begründet, als auch alle Proben identisch vorbehandelt wurden.
Auf der Rückseite der Proben waren bei den beiden dünnen Proben schon nach 1 s Einstrahlzeit
deutliche Verfärbungen zu sehen, bei Ck60 war nach 1,5 s die erste Farbänderung
des Materials zu erkennen. Daraus läßt sich ableiten, daß die Wärmeableitung aus der Probe
in die Unterlage erheblich schlechter war als die Wärmeleitung in der Probe selbst. (Für
Standarduntersuchungen werden aus diesem Grund Probendicken > 3cm verwendet.) Also
war bei den dünnen Proben das bei einer Strahlzeit von 1 s beeinflußte Volumen deutlich
kleiner und konnte deshalb stärker und, durch die schlechtere Ableitung, eventuell auch länger
erwärmt werden als beim Ck60. Bei 1,5 s Pulsdauer sind auch beim Ck60, wie schon bei
1 s bei Ck55 und Ck75, die Wärmeaufnahmemöglichkeiten erschöpft, das ursprünglich ferritische
Material wird über den Umwandlungspunkt zum Austenit erwärmt und bildet bei der
anschließenden schnellen Abkühlung Martensit. Die Anpassungsversetzungen zwischen dem
martensitisch umgewandelten Material und der Restmatrix [Haa82.13] wirken hier als Positronenfallen,
ebenfalls die Versetzungen im Martensit. Nach [Haa82.13] sollen diese Versetzungen
überwiegend Schraubencharakter haben. Schraubenversetzungen in Eisen haben nach
τ 3
τ 2
τ 1
I 2
I 3

92
6 Untersuchung der Laserhärtung
[Park86] Positronenlebensdauern von 143...145 ps. Die errechneten Werten von 140...150 ps
stimmen damit sehr gut überein.
Bei weiterer Laserbestrahlung bis 2,5 s (. 36 MJ/m 2 ) zeigt sich im Positronenlebensdauerspektrum
keine deutliche Änderung mehr: Es werden bei vollständigem Einfang nur noch
leichte Verschiebungen im Verhältnis der Versetzungsdichte zur Leerstellenclusterdichte gefunden.
Hier liegt J2 von Ck60 nur wenig über den Werten von Ck55 und Ck75, was die prinzipielle
Übereinstimmung der für die POLIS relevanten Defekstrukturen über den Bereich der
Einstrahlzeit in allen drei Stählen anzeigt. Bei noch stärkerem Energieeintrag (letzter Meßpunkt
von Ck60) zeigt sich ein erneuter starker Anstieg von J2. Aus der Tatsache, daß hier ein
einkomponentiges Spektrum mit 191 ps Positronenlebensdauer vorliegt, ergibt sich, daß für
den Einfang der Positronen Versetzungen keine Rolle mehr spielen. Hier war das Material
schon erheblich aufgeschmolzen, so daß chemische Reaktionen mit der Umgebungsluft bis in
solche Tiefen plausibel erscheinen, die von der POLIS analysiert werden. Es kann hier insofern
nicht mehr von einer rein martensitischen Umwandlung des bestrahlten Flecks ausgegangen
werden. Es erscheint sicher, daß dieser Effekt bei weiterer Bestrahlung auch bei den anderen
beiden untersuchten Stählen auftritt. Eine genauere Untersuchung dieses Phänomens
konnte im Rahmen dieser Arbeit nicht mehr vorgenommen werden.
In der einzigen in der einschlägigen Literatur gefundenen Arbeit, in der mit Positronenannihilation
die Defektstruktur laserbestrahlter Stähle untersucht wird [Chao95], beschreiben
die Autoren ein Ansteigen der mittleren Positronenlebensdauer sowie des S-Parameters mit
dem Ansteigen der Geschwindigkeit, mit der der Laserstrahl über die Probe aus 40Cr-Stahl
geführt wird. Gleichzeitig sinkt die Mikrohärte ab. Der Anstieg beträgt aber lediglich 5 ps
von 161 ps auf 166 ps. Die eingestrahlte Leistung lag zwischen 8,5 und 18,2 MJ/m 2 . Da aber
keine Angaben über den Vorbehandlungszustand der Proben gemacht wurden und auch keine
Referenzmessung angegeben ist, können die dortigen Ergebnisse nicht mit den hier erhaltenen
verglichen werden.
6.4 Untersuchung der Laserspuren
Die in Abb. 6.6 dargestellte Abhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer vom Ort zeigt
für Reinsteisen, wie aus der Untersuchung der Laserpulse zu erwarten, keine signifikante Abhängigkeit,
sondern nur eine Streuung um den Mittelwert von 111 ps, was nur eine geringfügige
Erhöhung gegenüber dem Ausgangswert von 105 ps darstellt. Die Defekterzeugung
durch die Laserstrahlung war demzufolge gering.
Die Abhängigkeit von J2 vom Ort auf der Laserspur zeigt bei Ck55 und Ck75 im wesentlichen
denselben Verlauf. Die Kurve ist für Ck75 etwas breiter und verläuft im Zentrum flacher,
was aber an der möglicherweise anderen Wärmeabführung in die Unterlage liegen kann:
Während der Laserbestrahlung verzogen sich die Proben etwas, so daß sie nicht mehr gleichmäßig
auflagen und so der Wärmekontakt zwischen Probe und Unterlage inhomogen war.
Die größere Dicke der Ck60-Probe bewirkte, daß nach der Laserbestrahlung hier keine Verwerfung
der Probe zu verzeichnen war. Da deren J2-Kurve symmetrisch verläuft und zentrisch
zur Laserspur liegt, kann man davon ausgehen, daß die geringen Abweichungen von der

Symmetrie der Kurve sowie Verschiebungen
des Kurvenzentrums gegen die Strahlmitte
bei Ck55 und Ck75 sich auf diese Weise
erklären.
Die Werte von J2 liegen bei Ck55 und
Ck75 in Spurmitte etwas unter denen nach
1s Laserpuls. In der Zerlegung, die der beim
Laserpuls ähnelt, zeigt sich, daß die erste
Lebensdauerkomponente mit Werten von ca.
135...142 ps knapp unter dem Wert von
Schraubenversetzungen liegt. Es findet also
noch kein vollständiger Einfang in Defekte
statt, aber nur noch ein geringer Bruchteil
der Positronen annihiliert in defektfreiem
Material. In Spurmitte wurde bei beiden Materialien
10,2 MJ/m 2 eingestrahlt, das ist ca.
2/3 des Energiedichtewertes, der im Puls
von 1 s Länge (14,5 MJ/m 2 ) eingebracht
wurde. Aus der Abschätzung der Mindestdefektkonzentrationen
mit Formel (21) läßt
sich errechnen, daß die Energieeintragsschwelle,
ab der das Material soweit martensitisch
umgewandelt wird, daß die Anpaßversetzungen
des Martensites integral >
7A10 10 cm -2 sind, für den konkreten Fall zwischen
den beiden Energiedichtewerten liegt.
6 Untersuchung der Laserhärtung 93
mittlere Positronenlebensdauer [ps]
160
150
140
130
120
110
rel. Meßposition [mm]
-10 -5 0 5 10
-10 -5 0 5 10
Laser-Härtespur
Fe
Ck55
Ck60
Ck75
Abb. 6.6 Ortsabhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer
nach Laserbestrahlung in
Ck-Stählen
Im Ck60 ist J2 in Spurmitte höher als bei den anderen beiden Stählen. In der Zerlegung
wird bei vollständigem Einfang in Versetzungen und Leerstellencluster ein höherer Anteil
des Signals von Leerstellenclustern gefunden. Durch die dickere Probe wird eine bessere
Wärmeabfuhr gewährleistet, die Abkühlrate ist größer und insofern werden von den gebildeten
Leerstellenclustern weniger ausgeheilt. Die durchschnittliche Intensität der Leerstellenclusterkomponente
liegt hier bei 21%, bei den beiden anderen Stählen bei 7%. Die hier eingebrachte
Energiedichte stimmt mit jener bei 3 s Laserpuls fast exakt überein (34 und 36
MJ/m 2 ), die zugehörigen mittleren Lebensdauern ebenfalls (161,5 und 163 ps). Alle drei
Stähle zeigen eine Breite der erhöhten mittleren Positronenlebensdauer von ca. 8 mm, also
etwas geringer als die Spurbreite von 1 cm. Das von der POLIS analysierte Volumen von ca.
1,5 x 1,5 x 0,2 mm 3 weist also am Randbereich der Laserspur kaum Defekterzeugung, demzufolge
auch keine martensitische Umwandlung auf. Neben der Laserspur sinkt die mittlere
Positronenlebensdauer zum Teil sogar unter den Ausgangswert, hier wird durch den Wärmeeintrag
eine Ausheilung von Restdefekten induziert.
Bei der Untersuchung der Härteverteilung im Ck60 entlang des mit POLIS vermessenen
Line-Scans wird in der Mitte der Laserspur eine sehr starke Erhöhung der Vickershärte gefunden,
die eine erheblich erschwerte Versetzungsbewegung anzeigt, Abb. 6.7. Der Vergleich
in Abb. 6.7 erfolgt von Vickers-Härte gegenüber der mittleren Positronenlebensdauer und

94
nicht gegenüber der Versetzungsdichte, da
durch den vollständigen Einfang in Defekte
keine Defektdichten mehr berechnet
werden können. Künftig lassen sich diese
Schwierigkeiten umgehen, wenn man die
Proben zusätzlich mit einem Positronenstrahlsystem
untersucht, bei dem absolute
Einfangraten und damit auch Defektdichten
gemessen werden können.
Aus dem direkten Vergleich beider
Meßmethoden läßt sich ablesen, daß der
Streifen er-höhter Härte innerhalb der Laserspur
schmaler ist (< 6 mm) als aus den
Ergebnissen der POLIS zu vermuten. Die
Breite des Streifens erhöhter Positronenlebensdauer
und damit erhöhter Defektdichte
beträgt ca. 8 mm. Mit der Maximallast
von 1N, die bei der Ermittlung der Vickershärte
verwendet wurde, werden Ein-
6 Untersuchung der Laserhärtung
mittlere Positronenlebensdauer [ps]
160
150
140
130
120
τ
HV 0,1
-10 -5 0 5 10
relative Meßposition [mm]
Abb. 6.7 Ortsabhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer
und Vickershärte in laserbestrahltem
Ck60
dringtiefen des Indenters von ca. 3 :m erreicht, die analysierte Tiefenschicht liegt bei ca.
25...30 :m und ist damit deutlich geringer als die von der POLIS analysierte Tiefenschicht
von ca. 100...200 :m. Damit kann ausgeschlossenen werden, daß der oben aufgeführte Abfall
der mittleren Positronenlebensdauer am Rand der Laserspur durch Analyse tieferer Schichten
unter einer oberflächlichen Härtungszone und damit Verfälschung des Meßergebnisses begründet
ist. Die martensitische Umwandlung und damit Härtung erfolgte also nur in einem
Streifen von 6...8 mm Breite.
Im Vergleich der Puls- mit der Spurbestrahlung kann abgeschätzt werden, daß ab einem
Energieeintrag von ca. 20 MJ/m 2 sicher von einer, bezüglich der POLIS vollständigen, martensitischen
Umwandlung des Materials ausgegangen werden kann.
6.5 Zusammenfassung zur Laserhärtung
Die martensitische Umwandlung von laserbestrahlten Ck-Stählen erzeugt Versetzungen und
Leerstellencluster. Bei geringen Energieeinträgen, die noch nicht zur martensitischen Härtung
führen, heilen Restdefekte aus. Nach erfolgter Umwandlung wird vollständiger Einfang der
Positronen in Defekten gefunden. Im Gegensatz dazu führt die Laserbestrahlung von Reinsteisen
zu keiner nennenswerten Erhöhung der Defektdichte. Bei erheblich erhöhtem Energieeintrag
steigt die mittlere Positronenlebensdauer über 190 ps, ein interessantes Phänomen,
das weitere Untersuchungen erfordert. Die Abhängigkeit der Defektstruktur von der Materialzusammensetzung
ist vergleichsweise gering und vernachlässigbar.
6
5
4
3
2
Vicker's-Härte [GPa]

6 Untersuchung der Laserhärtung 95
Die untersuchten Laserspuren zeigen einen sehr steilen Abfall der mittleren Positronenlebensdauer
von innerhalb zu außerhalb der Spur. Dabei ist der Bereich erhöhter J2 breiter als
der erhöhter Vickershärte.

96
7 Zusammenfassung und Ausblick
7 Zusammenfassung und Ausblick
In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluß mechanischer Schädigungen auf die mittels
POLIS detektierbare Defektstruktur von Eisenwerkstoffen untersucht. Dazu wurden
verschiedene Eisenlegierungen/Stähle den Schädigungstypen Zugspannung, Ermüdung und
Kriechen unterworfen. Außerdem erfolgte die Untersuchung der martensitischen Umwandlung
nach Laserbestrahlung.
Um eine Verifizierung der Meßergebnisse zu ermöglichen, wurden typische Meßspektren
mittels Monte-Carlo-Verfahren adäquat simuliert und daran die Möglichkeiten und Grenzen
der Zerlegbarkeit von Positronenlebensdauerspektren aufgezeigt. Von besonderer Bedeutung
erwies sich dabei die a-priori richtige Festlegung der Anzahl der Komponenten im Spektrum.
Für die Auswertung von Positronenlebensdauerspektren mit unbekannter Anzahl von Komponenten
wurde eine Verfahrensweise der Auswertung gezeigt, die relativ hohe Sicherheit
der richtigen Zerlegung bietet.
Es zeigte sich, daß über eine Erhöhung der je Spektrum aufgenommenen Zahl von Einzelereignissen
oder über eine Verbesserung der Auflösungsfunktion des Spektrometers die Güte
der Spektrenzerlegung erheblich verbessert werden kann. Zwei Komponenten des Spektrums
lassen sich aber nur dann voneinander separieren, wenn sie eine Mindestdifferenz von ca. 50
ps aufweisen.
Für den Fall, daß nur eine Probe (nicht zwei identische wie im Standardfall) zur Verfügung
steht und der Meßaufbau mit einem Referenzmaterial komplettiert werden muß, sollten
mindestens 6 Mio nutzbare Ereignisse gemessen werden, damit das Spektrum zerlegbar ist.
Die Positronenlebensdauer des eingesetzten Referenzmaterials sollte möglichst klein sein, um
die Nutzspektren präzise zerlegen zu können.
Die Abhängigkeit der mittleren Positronenlebensdauer von der Zugspannung war nicht deutlich
materialspezifisch, sondern die Kurvenform bei allen untersuchten Materialien annähernd
gleich. Bei der anschließenden Ausheilung der erzeugten Defekte wurden in Reinsteisen
und Armco-Eisen erhebliche Unterschiede im Ausheilverhalten der Defekte gefunden,
die durch Zerreißen und Walzen eingebracht wurden.
Nach Ermüdung bis zum Bruch wurde ein deutlicher Unterschied der Defektstruktur im analysierbaren
Bereich unter den Bruchoberflächen gefunden, je nachdem, ob sie durch
Ermüdungs- oder Gewaltbruch entstanden waren.
HCF-ermüdetes Reinsteisen zeigte in der Anfangsphase ein lineares Ansteigen der mittleren
Positronenannihilation und anschließende Konstanz, was mit einer stabilisierten Defektkonfiguration
erklärt wird.
Im vor-Ort-Einsatz wurde an einer Universalprüfmaschine der Nachweis erbracht, daß
noch im linear-elastischen Bereich der Spannungs-Dehnungs-Kurve bei der ersten Belastung
die Defektdichte erhöht wird.

7 Zusammenfassung und Ausblick 97
Durch schrittweises Abätzen wurde der Nachweis erbracht, daß bei Kriechschädigung eine
Schicht von ca. 1mm deutlich höhere Defektdichten aufweist als das darunterliegende Material.
In kriechgeschädigten Proben wurde ein “kritischer” Wert der mittleren Positronenlebensdauer
von 160 ps gefunden. Nach ca. 80% Lebensdauerverbrauch der Komponente stieg die
mittlere Positronenlebensdauer nach vorherigem undifferenziertem Verhalten über diesen
Wert an und blieb auch bei weiterer Kriechbelastung darüber. Dieser Wert war unabhängig
vom Material und den applizierten Belastungsparametern.
In durch Laserbestrahlung martensitisch umgewandelten Stählen wurden die Anpaßversetzungen
zwischen Martensit und Restaustenit untersucht. Nach martensitischer Umwandlung
wurde vollständiger Einfang in Versetzungen und Leerstellencluster beobachtet. Bei Energieeintrag
bis zum Aufschmelzen erhöhte sich die mittlere Positronenlebensdauer bis auf Werte
von 191 ps. Innerhalb der untersuchten Ck-Stähle wurde keine merkliche Materialspezifik
festgestellt.
Insgesamt konnte der Nachweis erbracht werden, daß, abweichend vom üblichen Sandwichaufbau,
auch beim Vorhandensein nur einer Probe im Standardspektrometer auswertbare Meßergebnisse
erzielt werden können, wenn die Positronenquelle mit einem Referenzmaterial
abgedeckt wird.
Aus den vorstehenden Ergebnissen läßt sich schließen, daß die Methode der Positronenlebensdauerspektroskopie
für die zerstörungsfreie Werkstoffprüfung gut geeignet sein sollte.
Bei allen untersuchten Schädigungsarten ergaben sich erhebliche Änderungen in den Defektstrukturen,
die mittels POLIS nachweisbar waren. Die wenig materialspezifischen Änderungen
sind für die Verwendung der Methode positiv zu bewerten. Neben den hier vorgestellten Laboruntersuchungen
sind im nächsten Schritt Untersuchungen an Komponenten vonnöten, die
sich im Einsatz befinden. Bei entsprechender Eindeutigkeit der Ergebnisse läßt sich so die
POLIS zu einer zfP-Methode entwickeln.
Für den praktischen Einsatz vor-Ort, wenn ausgedehnte Komponenten untersucht werden,
bei denen das Untersuchungsobjekt nicht zwischen die Sonden gebracht werden kann, ist eine
geänderte Geometrie im Spektrometeraufbau nötig. Dabei werden die Sonden nicht wie üblich
kollinear aufgebaut, sondern im Winkel von 90/, siehe Anhang. In einem Testaufbau
konnte die Eignung dieser Geometrie nachgewiesen werden.

98
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102
9 Abkürzungsverzeichnis
9 Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und
Formelzeichen
$ + -Zerfall Zerfall radioaktiver Isotope unter Positronenemission
CF Constant-Fraction Diskriminator
FWHM Halbwertsbreite einer Gaußfunktion
HCF Ermüdung mit niedrigen Dehnungsamplituden
LCF Ermüdung mit hohen Dehnungsamplituden
LD Positronenlebensdauer
MCA Vielkanalanalysator
Nutzspektrum Positronenlebensdauerspektrum nach Abzug von Untergrund-
und Quellenanteilen
PM Sekundärelektronenvervielfacher mit vorgeschalteter
Photokathode
POLIS Positronenlebensdauerspektroskopie
Sandwichaufbau Plazierung der Positronenquelle zwischen zwei identische
Probenhälften
t 0-Kanal Startkanal des Spektrums
TAC Zeit-Amplituden Konverter
TEM Transmissionselektronenmikroskopie
zfP zerstörungsfreie Werkstoffprüfung
zfP-Geometrie Modifizierung des Sandwichaufbaus, bei der eine Probenhälfte
ein Referenzmaterial ist
cd Defektkonzentration
Emax maximale kinetische Energie der Positronen
Ii, IQi Intensität der Lebensdauerkomponente, ~ der Quellkomponente
n Gesamtanzahl der Positronen
nb, ni Anzahl der Positronen im Volumen, ~ im Defekttyp
N Anzahl der Schwingspiele
p Druck
rXY empirischer Korrelationskoeffizient
t Zeit
U, u Prüfgröße die einer t-Verteilung folgt, Realisierung der
~
v Ultraschallgeschwindigkeit
6z mittlere Positroneneindringtiefe

9 Abkürzungsverzeichnis 103
g Dehnung
0i Positronenanteil im Defekt
h Temperatur in /C
6, 6i Einfangrate, ~ des Defekttyps
8, 8i Annihilationsrate, ~ des Defekttys
: spezifische Positroneneinfangrate
D Dichte
DXY Korrelationskoeffizient
F mechanische Spannung
Fa, Fm Spannungsamplitude, Mittelspannung
Ff, Fw Bruchspannung, Spannung der Dauerschwingfestigkeit
FX, FY empirische Standardabweichung
FXY empirische Kovarianz
J2 mittlere Positronenlebensdauer
Ji, JQi Positronenlebensdauer der Komponente im Spektrum,
~ der Quellkomponente
effektive Schubspannung
J *

104
Anhang
Anhang
Positronenlebensdauerspektrometer für den vor-Ort Einsatz
Für den praktischen Einsatz vor-Ort, besonders für die Untersuchung ausgedehnter Komponenten,
bei denen das Untersuchungsobjekt nicht zwischen die Sonden gebracht werden
kann, macht sich eine geänderte Geometrie im Spektrometeraufbau nötig. Dabei werden die
Sonden nicht wie üblich kollinear aufgebaut, sondern im Winkel von 90/ [Som94]. In Abb.
A1 ist das Prinzipschaltbild für ein vor-Ort einsetzbares Positronenlebensdauerspektrometer
angegeben. Mit dem in Abb. A2 gezeigten ersten Aufbau wurden Testmessungen vorgenommen,
Abb. A3 zeigt das Spektrometer beim Einsatz an einem Rohrstück. Die Ergebnisse waren
nahezu dieselben wie mit Sonden in kollinearer Anordnung.
Im Gegensatz zur Standardgeometrie mit kollinearer Sondenanordnung steht hier für jeden
Kanal nur noch maximal ein Viertel des Raumwinkels zur Verfügung. Deshalb und auf
Grund des konstruktiv bedingten größeren Abstandes zwischen Szintillatoren und Quelle
sinkt die Zählrate entsprechend. Um eine möglichst hohe Zählrate zu erreichen wurden die
Szintillatoren gegenüber den sonst verwendeten vergrößert. Damit ist eine höhere Wechselwirkungswahrscheinlichkeit
der (-Quanten mit dem Szintillatormaterial gegeben. Allerdings
werden durch das vergrößerte Volumen die Lichtlaufzeiten im Szintillator im Mittel größer
und vor allem stärker gestreut. Die Auflösung war mit ca. 320 ps FWHM noch sehr
verbesserungsbedüftig. Der Grund dafür dürfte in der Verwendung der vergrößerten Szintillatoren
liegen. Hier ließe sich eventuell durch Verwendung eines Szintillatormaterials mit höherer
Wechselwirkungswahrscheinlichkeit, z.B. BaF 2, Abhilfe schaffen.
Abhängig von dem als Positronenquelle verwendeten Isotop haben die Positronen eine
bestimmte maximale kinetische Energie, die die maximale Eindringtiefe bestimmt. Dementsprechend
wird eine Oberflächenschicht der untersuchten Komponente analysiert. Obwohl
dadurch nicht das Gesamtvolumen
zugängig ist, stellt diese Tatsache
z.B. für die Untersuchung
kriechgeschädigter Bauteile keine
Nutzungseinschränkung dar, da,
wie in Kapitel 5 gezeigt, an der
Oberfläche die spürbarsten Veränderungen
vor sich gehen.
Abb. A1 Prinzipschaltbild eines Positronenlebensdauerspektrometers
für den vor-Ort Einsatz

Anhang 105
Abb. A2 Testaufbau eines Positronenlebensdauerspektrometers für den vor-Ort Einsatz
Abb. A3 POLIS-Untersuchung eines Rohrstücks mit dem Positronenlebensdauerspektrometer für
den vor-Ort Einsatz

106
Danksagung
Danksagung
Meinem Betreuer während der Arbeiten zu dieser Dissertation, Herrn Dr. R. Krause-Rehberg,
möchte ich an dieser Stelle meinen Dank für die Überlassung des Themas, für ständiges förderliches
Interesse am Fortgang der Arbeiten sowie für seinen Rat und seine Hilfe aussprechen.
Ohne die Möglichkeit der Fortführung der Arbeiten im Positronenlabor an der Uni Halle
nach meinem Wechsel an die Fh-EADQ Dresden wäre das Fertigstellen dieser Arbeit nicht
möglich gewesen.
Herrn Dr. N. Meyendorf, Fh-IzfP Saarbrücken, gilt mein Dank für die Anregung der Thematik,
für die Vermittlung der Zusammenarbeit mit dem IWW der TU Magdeburg, für die Vermittlung
des Arbeitsplatzes an der Fh-EADQ Dresden sowie die Zusammenarbeit und Unterstützung
bei der Untersuchung der laserbestrahlen Proben.
Herrn Prof. J. Schreiber, Fh-EADQ Dresden, gilt mein Dank für die großzügige Gestattung
des Verbleibes in Halle bis zum Ende dieser Arbeit.
Herrn Prof. M. Kröning, Fh-IzfP Saarbrücken, danke ich für die Aufnahme als Doktorand in
sein Institut nach Ablauf der Stipendienförderung durch das Land Sachsen-Anhalt.
Herrn Prof. W. Arnold, Fh-IzfP Saarbrücken, danke ich herzlich für die Übernahme des Promotionsverfahrens
sowie die Durchsicht des Manuskriptes.
Den Mitarbeitern der Mechanischen Werkstatt II am FB Physik der Uni Halle, besonders deren
Meister Herrn H. Benkwitz, sei an dieser Stelle für vertrauensvolle Zusammenarbeit bei
der Konstruktion der Spektrometer sowie unbürokratische, kurzfristige Hilfe bei allen technischen
Widrigkeiten herzlich gedankt.
Herrn Prof. P. Grau und Herrn Dr. W. Fränzel danke ich für die Ausführung der Ermüdungsversuche
sowie die Möglichkeit, an deren Universalprüfmaschine vor-Ort messen zu können.
Allen Mitarbeitern des Positronenlabors an der Uni Halle, die mit mir in Halle zusammenarbeiteten
und ein gutes Klima schufen sei an dieser Stelle gedankt: Thoralf Abgarjan, Mario
Arloth, Steffen Bonß, Holger Börner, Stefan Eichler, Thomas Engelbrecht, Jörg Gebauer,
Claudia Hahn, Mathias Heileh, Christian Hübner49, Steffen Huth, Andreas Kupsch, Christof
Nagel, Angelika Polity, Frank “Rudi” Rudolf.
Herrn H. Salz möchte ich für die Zusammenarbeit in der Anfangsphase der vorgestellten Arbeiten
danken, als manchmal bis zu 18 Stunden am Tag die Messungen betreut werden mußten.

Danksagung 107
Herrn T. Staab gilt mein besonderer Dank für viele gewinnbringende Diskussionen und die
kritische Durchsicht des Manuskriptes.
Meiner Familie und allen ungenannten Freunden und Verwandten sei abschließend für ein
enges emotionales Netz gedankt, das ständig aufgespannt war und mich immer auffing, wenn
die Ergebnisse der Arbeiten eher Frust als Lust verbreiteten.

Eidesstattliche Erklärung:
Hiermit erkläre ich an Eides statt, daß ich die vorliegende Arbeit selbständig, ohne unzulässige
Hilfe Dritter und ohne Benutzung anderer als der angegebenen Hilfsmittel angefertigt habe.
Die aus anderen Quellen oder indirekt übernommenen Daten und Konzepte sind unter
Angabe der Quelle gekennzeichnet.
Diese Arbeit wurde bisher weder im In- noch Ausland in gleicher oder ähnlicher Form in anderen
Prüfungsverfahren vorgelegt.
Saarbrücken, April 1996
Bertram Somieski