Synthesevorschrift als PDF-File zum Ausdrucken - kriemhild

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Das Produkt kann aus Wasser umkristallisiert werden; es muss anschließend sehr gründlich
im Hochvakuum getrocknet werden, bis alles Wasser entfernt ist (Gewichtskonstanz des
Produkts).
Ausbeute: 900 mg (6.12 mmol, 61%); Schmp. 147-148 °C. Spektren und HPLC unterscheiden
sich nicht vom nicht umkristallisierten Produkt.
Anmerkungen
Setzt man bei der Reaktion das rohe nicht destillierte Zimtsäurechlorid ein (1.4 g, vgl.
Versuch 2013), erhält man das Zimtsäureamid vor der Umkristallisation in einer Ausbeute
von 1.05 g (71.4 mmol, 71% bezogen auf die eingesetzte Zimtsäure (1.48 g, 10.0 mmol)).
Beim Zutropfen des Zimtsäurechlorids zur konz. Ammoniaklösung darf man keinen
Tropftrichter mit Druckausgleich verwenden, weil die Ammoniakdämpfe sonst in die
Säurechloridlösung hochsteigen, dort zu Amid reagieren, das ausfällt und den Tropftrichter
verstopft. Man kann die Säurechloridlösung auch mit einer Spritze durch ein Septum zugeben.
Abfallbehandlung
Entsorgung
Abfall Entsorgung
abdestilliertes Lösungsmittelgemisch Lösungsmittel, halogenfrei
wässrige Phase Lösungsmittel-Wasser-Gemische, halogenhaltig
Natriumsulfat Feststoffabfall, quecksilberfrei
wässrige Mutterlauge Lösungsmittel-Wasser-Gemische, halogenfrei
Zeitbedarf
Etwa 1.5 Stunden ohne Umkristallisieren
Unterbrechungsmöglichkeit
Vor und nach dem Ausschütteln
Schwierigkeitsgrad
Leicht
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Januar 2004