Synthesevorschrift als PDF-File zum Ausdrucken - kriemhild
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Trockenmittel über eine kleine Glasfritte und einen geraden Vorstoß direkt in einen 10 mL<br />
Rundkolben abgesaugt. Dieser wird für die nachfolgende Destillation eingesetzt.<br />
Rohausbeute: 3.20 g<br />
Das Rohprodukt wird bei Normaldruck fraktionierend destilliert. Fraktionen mit gleichem<br />
Brechungsindex werden vereinigt.<br />
Ausbeute: 2.30 g (23.4 mmol, 47%); Sdp. 125-130 °C, farblose Flüssigkeit; der Brechungs-<br />
20<br />
index ist für alle Fraktion sehr ähnlich: nD = 1.4420 - 1.4450. Das Produkt besteht zu mehr<br />
<strong>als</strong> 90% aus dem konjugierten Keton (Mesityloxid) (siehe Analytik).<br />
Als Destillationsrückstand bleibt ein schwarzer Teer.<br />
Abfallbehandlung<br />
Entsorgung<br />
Abfall Entsorgung<br />
wässrige Phase Lösungsmittel-Wasser-Gemische, halogenhaltig<br />
Natriumsulfat Feststoffabfall, quecksilberfrei<br />
Destillationsrückstand mit wenig Aceton aufnehmen, dann:<br />
Lösungsmittel, halogenhaltig<br />
Zeitbedarf<br />
3-4 Stunden<br />
Unterbrechungsmöglichkeit<br />
Vor der zweiten Destillation<br />
Schwierigkeitsgrad<br />
Leicht<br />
Versuchsvorschrift (Ansatzgröße 250 mmol)<br />
Geräte<br />
50 mL Rundkolben, Destillationsapparatur, heizbarer Magnetrührer, Magnetrührstab, 100 mL<br />
Scheidetrichter, Glasfritte, gerader Vorstoß (<strong>zum</strong> Absaugen eines Filtrats in einen Kolben),<br />
Ölbad<br />
Chemikalien<br />
4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon (Sdp.166 °C) 29.1 g (30.9 mL, 250 mmol)<br />
Iod (Schmp. 114°C) 0.30 g (1.2 mmol)<br />
Natriumsulfat <strong>zum</strong> Trocknen<br />
Durchführung der Reaktion<br />
In einem 50 mL Rundkolben mit Magnetrührstab werden 0.30 g (1.2 mmol) Iod in 29.1 g<br />
(30.9 mL, 250 mmol) 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon gelöst. Die Lösung wird in einer<br />
2<br />
Januar 2004