Praktikum Wasseranalytik 2 - und Biotechnologie (KMUB)
Praktikum Wasseranalytik 2 - und Biotechnologie (KMUB)
Praktikum Wasseranalytik 2 - und Biotechnologie (KMUB)
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Prof. Dr. Harald Platen<br />
Labor für Umweltanalytik <strong>und</strong> Ökotoxikologie<br />
Fachbereich Krankenhaus- <strong>und</strong> Medizintechnik,<br />
Umwelt <strong>und</strong> <strong>Biotechnologie</strong> (<strong>KMUB</strong>)<br />
Fachhochschule Gießen-Friedberg<br />
Wiesenstraße 14<br />
35390 Gießen<br />
Tel. <strong>und</strong> Fax: 0641-309 2533<br />
E-Mail: harald.platen@tg.fh-giessen.de<br />
URL: http://kmubserv.tg.fh-giessen.de/pm/platen/<br />
<strong>Praktikum</strong><br />
<strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
(Trinkwasser)<br />
Thema 5<br />
Entnahme von<br />
Trinkwasser-<br />
proben<br />
6. korrigierte <strong>und</strong> ergänzte Auflage<br />
Gießen WS 2007/08<br />
Seite 1 von 26<br />
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© by Prof. Dr. Harald Platen – FH Gießen-Friedberg – D-35390 Gießen Version/Ausdruck vom 06.11.07 10:08
Prof. Dr. Harald Platen<br />
<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Chronologie der Auflagen:<br />
WS 2002/03 1. Auflage<br />
WS 2003/04 2. Auflage (überarbeitet)<br />
3. Auflage (ergänzt)<br />
WS 2004/05 4. Auflage (überarbeitet)<br />
SS 2004 5. Auflage (korrigiert <strong>und</strong> ergänzt)<br />
WS 2007/08 6. Auflage (korrigiert <strong>und</strong> ergänzt)<br />
© by Prof. Dr. Harald Platen<br />
Fachhochschule Gießen-Friedberg, Fachbereich 04 <strong>KMUB</strong>, Wiesenstraße 14, D-35390 Gießen.<br />
Seite 2 von 26<br />
Die kommerzielle Verwertung des vorliegenden Dokuments ist, auch auszugsweise, nicht gestattet! Studierenden<br />
der Fachhochschule Gießen-Friedberg ist es gestattet, das Dokument für ihren Eigenbedarf zu<br />
kopieren. Andere Personen, die das Dokument für ihre Zwecke nutzen wollen, können sich über die Nutzungsbedingungen<br />
bei mir informieren. Eine entsprechende Nutzung ist nur nach schriftlicher Bestätigung<br />
durch den Autor dieses Dokuments erlaubt!<br />
Inhaltsverzeichnis<br />
Inhaltsverzeichnis ...............................................................................................................................................2<br />
Abkürzungsverzeichnis <strong>und</strong> Begriffserläuterungen............................................................................................3<br />
1 Einleitung.......................................................................................................................................................4<br />
1.1 Rohwasser, Trinkwasser <strong>und</strong> andere Arten von Wasser....................................................................4<br />
1.2 Qualitätsanforderungen an Trinkwasser <strong>und</strong> deren Überwachung mit analytischen Methoden ........4<br />
1.2.1 Übersicht über die zu untersuchenden Parameter...................................................................4<br />
1.2.2 Häufigkeit der durchzuführenden Analysen .............................................................................9<br />
1.3 Anforderungen an eine qualifizierte Probenahme ..............................................................................9<br />
1.4 Probenahmestrategie........................................................................................................................10<br />
1.5 Aufgabenstellung ..............................................................................................................................12<br />
2 Material <strong>und</strong> Methoden................................................................................................................................13<br />
2.1 Methoden zur Wahrung von Arbeitssicherheit <strong>und</strong> Umweltschutz ...................................................13<br />
2.2 Allgemeine Aspekte zur Kennzeichnung <strong>und</strong> Probenahme von Trinkwasser ..................................13<br />
2.2.1 Beschreibung von Probenahmeorten, Entnahmeeinrichtungen <strong>und</strong> Arten von Wasser........13<br />
2.2.2 Beschreibung von Probearten ................................................................................................13<br />
2.2.3 Verwendung geeigneter Probengefäße .................................................................................14<br />
2.2.4 Probenkonservierung .............................................................................................................17<br />
2.2.5 Probentransport......................................................................................................................18<br />
2.2.6 Probenlagerung ......................................................................................................................18<br />
2.3 Protokollführung ................................................................................................................................18<br />
2.4 Arbeitsplatzausstattung <strong>und</strong> Versuchsabläufe..................................................................................19<br />
2.4.1 Arbeitsplatz zur Aufnahme des Abkühlverhaltens in einer Kühltasche..................................19<br />
2.4.2 Arbeitsplatz zur Sterilisation mit gespanntem Dampf.............................................................19<br />
2.4.3 Arbeitsplatz zur Durchführung sterilen Arbeiten.....................................................................20<br />
2.4.4 Arbeitsplatz zur Entnahme einer Trinkwasserprobe...............................................................20<br />
3 Vorbereitung auf den Versuch, Durchführung <strong>und</strong> Beurteilung der Ergebnisse.........................................22<br />
3.1 Aufgaben/Fragen zur Vorbereitung auf das Thema .........................................................................22<br />
3.2 Durchführung der praktischen Arbeiten ............................................................................................22<br />
3.3 Aufgaben/Fragen zur Nachbearbeitung <strong>und</strong> als Interpretationshilfe zu den Ergebnissen ...............22<br />
4 Literatur .......................................................................................................................................................25<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Abkürzungsverzeichnis <strong>und</strong> Begriffserläuterungen<br />
Abkürzung/Begriff Erläuterung<br />
AAS Atomabsorptionsspektroskopie<br />
BGBl. B<strong>und</strong>esgesetzblatt<br />
DIN Deutsche Industrienorm<br />
deion. Deionisiert<br />
EN Europäische Norm<br />
GC-ECD Gaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektor<br />
GC-FID Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor<br />
GC-MSD Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor<br />
Seite 3 von 26<br />
HPLC High Performance Liquid Chromatography (Hochleistungsflüssigchromatographie)<br />
IC Ionenchromatographie<br />
ICP-MS Induced coupled Plasma Mass Spektroscopy<br />
ICP-OES Induced coupled Plasma Optical Emission Spektroscopy<br />
IfSG Infektionsschutzgesetz<br />
ISO International Standardization Organisation<br />
NB-Agar Nutrient Broth Agar (Nähragar bestimmter Zusammensetzung)<br />
PAK Polykondensierte aromatische Kohlenwasserstoffe<br />
PSM Pflanzenschutzmittel<br />
PVC Polyvinylchlorid (chlorhaltiger Kunststoff)<br />
SOP Standard Operating Procedure (Standardarbeitsanweisung)<br />
TrinkwV Trinkwasserverordnung<br />
ubiquitär überall vorkommend<br />
TOC Total organic carbon (gesamter organischer Kohlenstoff; gemeint<br />
sind damit gelöst <strong>und</strong> partikulär vorliegende organische Stoffe)<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
1 Einleitung<br />
1.1 Rohwasser, Trinkwasser <strong>und</strong> andere Arten von Wasser<br />
Seite 4 von 26<br />
Rohwasser: Wasser vor der Aufbereitung. Es kann sich hierbei um Brunnenwasser, Uferfiltratwasser,<br />
Wasser aus Oberflächengewässern u.a. handeln. In Ländern, in denen z.B. Trinkwasser aus<br />
Meerwasser gewonnen wird, hat sogar Meerwasser den Charakter von Rohwasser. Für<br />
Hessen gibt es eine eigene Rechtsvorschrift, nach der Rohwasser auf bestimmte Parameter<br />
regelmäßig untersucht werden muss [8].<br />
Trinkwasser: Wasser, das in seinen Güteeigenschaften den gesetzlichen Bestimmungen [1, 9] entspricht<br />
<strong>und</strong> u.a. zum Zwecke des Trinkens, der Nahrungszubereitung etc. verwendet werden soll. In<br />
der Regel wird es durch Aufbereitung von Rohwässern gewonnen, die den Eigenschaften<br />
von Trinkwasser schon recht nahe sind. Häufigste Aufbereitungsverfahren sind die Enteisenung<br />
<strong>und</strong> die Entmanganung. Je größer die Abweichungen des Rohwassers von den Eigenschaften<br />
des Trinkwassers sind, umso aufwändiger wird eine entsprechende Aufbereitung.<br />
In seltenen Fällen kann Rohwasser bereits ohne Aufbereitung Trinkwasserqualität haben;<br />
zur Vermeidung einer Verkeimung wird des dann i.d.R. nur noch gechlort.<br />
Wasser für Lebensmittelbetriebe: Wasser, das zur Herstellung von Lebensmitteln oder auch zur Reinigung<br />
entsprechender Produktionsanlagen verwendet wird.<br />
Brauchwasser: Wasser, das für verschiedene technische Prozesse Verwendung findet. Je nach Prozess<br />
können die Qualitätsanforderungen an Wasser vollkommen unterschiedlich sein.<br />
Entionisisertes Wasser (Deionisiertes Wasser): Wasser, das durch Ionenaustauscher von einem Großteil der<br />
darin befindlichlichen Ionen befreit wurde. Es hat eine Leitfähigkeit von < 1 µS/cm <strong>und</strong> kann<br />
durch Spuren von organischem Material, die aus dem Ionenaustauscherharz kommen, verunreinigt<br />
sein <strong>und</strong> einen erhöhten Gehalt an Mikroorganismen aufweisen (infolge oberflächlicher<br />
Besiedelung des Austauscherharzes).<br />
Destilliertes Wasser: Wasser, das durch Destillation gewonnen wurde. Hierbei bleiben sämtliche geslöten<br />
Feststoff (organisch <strong>und</strong> anorganisch) zurück <strong>und</strong> gewonnen wir reines Wasser, das im ungünstigsten<br />
Fall nur noch durch Spuren an Inhaltsstoffen, die aus der Destillationsapparatur<br />
ausgewaschen wurden, verunreinigt ist. Doppelt destilliertes Wasser aus Quarzarmaturen<br />
ist hochreines Wasser.<br />
1.2 Qualitätsanforderungen an Trinkwasser <strong>und</strong> deren Überwachung mit analytischen Methoden<br />
1.2.1 Übersicht über die zu untersuchenden Parameter<br />
In den nachfolgenden Tabellen 1 bis 4 wird eine Übersicht gegeben über die Parameter, die nach TrinkwV<br />
[1] zu bestimmen sind. Die Unterteilung entspricht den "Anlagen" der TrinkwV, die Spalten "Gängiges Prüfvervefahren"<br />
<strong>und</strong> "Erläuterungen" wurden ergänzt.<br />
Tabelle 1: Anforderungen aus Anlage 1 der TrinkwV [1]. Die mit a gekennzeichneten Grenzwerte gelten für<br />
jedes Trinkwasser, die mit b gekennzeichneten Grenzwerte für Trinkwasser, das in Flaschen etc.<br />
abgefüllt werden soll.<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert Gängiges Prüfverfahren Erläuterungen<br />
1 Escherichia coli 0 in 100 mL a<br />
0 in 250 mL b<br />
Anzucht nach Membranfiltration<br />
oder Voranreicherung<br />
mit Differentialdiagnostik<br />
Indikatorbakterium für fäkale Verunreinigung<br />
2 Enterokokken 0 in 100 mL a<br />
b<br />
0 in 250 mL<br />
wie 1 Indikatorbakterien für fäkale Verunreinigung<br />
3 Coliforme Bakterien 0 in 100 mL a<br />
0 in 250 mL b<br />
wie 1 Indikatorbakterien für fäkale Verunreinigung;<br />
in einige diagnostischen<br />
Merkmalen ähnlich wie E. coli.<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert Gängiges Prüfverfahren Erläuterungen<br />
4 Pseudomonas<br />
aeruginosa<br />
0 in 250 mL a Anzucht nach Membranfiltration<br />
5 Koloniezahl bei 22°C 100 in 1 mL a Ausplattieren von 0,1 -<br />
1,0 mL Probe auf NB-<br />
Agar<br />
6 Koloniezahl bei 36°C 20 in 1 mL a<br />
Ausplattieren von 0,1 -<br />
1,0 mL Probe auf NB-<br />
Agar<br />
Seite 5 von 26<br />
Ubiquitär vorkommendes Bakterium<br />
mit geringem pathogenen Potential,<br />
das aber für (immun-)geschwächte<br />
Menschen erhöht sein kann.<br />
Je geringer die allgemeine Belastung<br />
mit Mikroorganismen ist, umso geringer<br />
ist die Wahrscheinlichkeit des<br />
Vorkommens von Krankheitserregern<br />
Je geringer die Zahl an Mikroorganismen,<br />
die sich bei Körpertemperatur<br />
vermehren können (um 37°C),<br />
umso geringer ist die Wahrscheinlichkeit<br />
des Vorkommens entsprechender<br />
Krankheitserreger.<br />
Tabelle 2: Anforderungen aus Anlage 2/I der TrinkwV [1]. Die Stoffe, die in dieser Tabelle stehen, sind solche,<br />
die über das Rohwasser oder das Wasseraufbereitungsverfahren in das Trinkwasser kommen<br />
können <strong>und</strong> deren Konzentration sich im Verteilungsnetz i.d.R. nicht mehr erhöhen kann.<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert<br />
[mg/L]<br />
Gängige Prüfverfahren Erläuterungen<br />
1 Acrylamid 0,0001 GC-MSD Monomer, das aus Fällungshilfsmitteln<br />
aus der Wasseraufbereitung<br />
stammt<br />
2 Benzol 0,001 GC-FID Aromatischer Kohlenwasserstoff mit<br />
krebserzeugendem Potential<br />
3 Bor 1,0 Photometrie Liegt meisten in der Form von Boraten<br />
(abgeleitet von der Borsäure<br />
H3BO3) vor.<br />
4 Bromat 0,01 Photometrie Starkes Oxidationsmittel, abgeleitet<br />
von der Bromsäure HBrO3<br />
5 Chrom 0,05 AAS, ICP, Photometrie Schwermetall, das in seiner oxidierten<br />
Form (Chromat) krebserzeugendes<br />
Potential hat<br />
6 Cyanid 0,05 Phomotmetrie, IC Toxisches Ion; Hemmstoff der Atmungskette<br />
7 1,2-Dichlorethan 0,003 GC-ECD Chlorierter Kohlenwasserstoff, der<br />
infolge industrieller Verwendung<br />
chlorierter Stoffe häufig in Gr<strong>und</strong>wasser<br />
nachzuweisen ist<br />
8 Fluorid 1,5 IC, Potentiometrie Spurenelement (Zahnaufbau), das in<br />
höheren Konzentrationen toxisch<br />
wirkt (Hemmstoff des Citratcyclus)<br />
9 Nitrat 50,0 IC, Potentiometrie Ion, das in vielen Fällen durch landwirtschaftliche<br />
Prozesse in das<br />
Gr<strong>und</strong>wasser gelangt; Bildung des<br />
akut <strong>und</strong> chronisch toxischen Nitrits<br />
im menschlichen Körper möglich<br />
(Blausucht, krebserzeugendes Potential)<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert<br />
[mg/L]<br />
10 PSM <strong>und</strong> Biozide<br />
(Einzelstoffe)<br />
11 PSM <strong>und</strong> Biozide<br />
(Summe)<br />
Gängige Prüfverfahren Erläuterungen<br />
Seite 6 von 26<br />
0,0001 HPLC, GC-MSD Stoffe, die durch landwirtschaftliche<br />
Prozesse in das Gr<strong>und</strong>wasser gelangen<br />
<strong>und</strong> deren humantoxisches Potential<br />
unklar ist.<br />
0,0005 HPLC, GC-MSD Siehe 10.<br />
12 Quecksilber 0,001 AAS Toxisches Schwermetall<br />
13 Selen 0,01 AAS Spurenelement ("Selenoenzyme"),<br />
das in höheren Konzentrationen toxisch<br />
wirkt.<br />
14 Tetrachloethen <strong>und</strong><br />
Trichlorethen<br />
0,01 GC-ECD Siehe 7.<br />
Tabelle 3: Anforderungen aus Anlage 2/II der TrinkwV [1]. Die Stoffe, die in dieser Tabelle stehen, sind solche,<br />
die über das Rohwasser oder das Wasseraufbereitungsverfahren in das Trinkwasser kommen<br />
können, aber auch durch das Verteilungsnetzes <strong>und</strong> die Hausinstallation in das Wasser gelangen<br />
können; Damit kann sich die Konzentration von der Aufbereitungsanlage bis zur Entnahmestelle<br />
erhöhen.<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert<br />
[mg/L]<br />
Gängige Prüfverfahren Erläuterungen<br />
1 Antimon 0,004 AAS Bestandteil als Verunreinigung in<br />
Legierungen <strong>und</strong> Werkstoffen<br />
2 Arsen 0,01 AAS Bestandteil als Verunreinigung in<br />
Legierungen <strong>und</strong> Werkstoffen; in<br />
manchen Gr<strong>und</strong>wässern geogen<br />
bedingt höhere Werte.<br />
3 Benzo-(a)-pyren<br />
(PAK-Einzelsubstanz)<br />
0,00001 HPLC Bestandteil als Verunreinigung in<br />
Werkstoffen (in alten Wasserversorgungsanlagen<br />
Verwendung von<br />
Teerpech als Dichtungsmasse oder<br />
Kleber)<br />
4 Blei 0,01 AAS; ICP Bestandteil von Legierungen <strong>und</strong><br />
Werkstoffen; in alten Gebäuden gelegentlich<br />
noch Bleileitungen! Dann<br />
deutliche Überschreitung des<br />
Grenzwertes<br />
5 Cadmium 0,005 AAS; ICP Bestandteil als Verunreinigung in<br />
Legierungen <strong>und</strong> Werkstoffen<br />
6 Epichlorhydrin 0,0001 GC-ECD Vorstufe von Epoxidharzen (Kunststoffe;<br />
z.B. zur Auskleidung von Behältern<br />
<strong>und</strong> Rohrleitungen)<br />
7 Kupfer 2,0 AAS; ICP Bestandteil von Legierungen <strong>und</strong><br />
Werkstoffen<br />
8 Nickel 0,02 AAS; ICP Bestandteil von Legierungen <strong>und</strong><br />
Werkstoffen<br />
9 Nitrit 0,5 Photometrie entsteht durch Reduktion von Nitrat,<br />
das normalerweise in Trinkwasser<br />
enthalten ist (siehe Tab. 2)<br />
10 PAK (Summe von 6<br />
Einzelsubstanzen)<br />
0,0001 HPLC Bestandteil als Verunreinigung in<br />
Werkstoffen; siehe 3.<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert<br />
[mg/L]<br />
Gängige Prüfverfahren Erläuterungen<br />
Seite 7 von 26<br />
11 Trihalogenmethane 0,05 GC-ECD Entstehung durch die Reaktion von<br />
"normalen" organischen Inhaltsstoffen<br />
mit Desinfektionsmitteln (Cl2)<br />
12 Vinylchlorid 0,0005 GC-FID Chlorierter Kohlenwasserstoff, der<br />
infolge industrieller Verwendung<br />
chlorierter Stoffe häufig in Gr<strong>und</strong>wasser<br />
nachzuweisen ist <strong>und</strong> durch<br />
Abbau höher chlorierter Stoffe entstehen<br />
kann; auch aus PVC-<br />
Leitungen<br />
Tabelle 4: Anforderungen aus Anlage 3 der TrinkwV [1]. Die Stoffe, die in dieser Tabelle stehen, sind solche,<br />
die bis zu den ausgewiesenen Obergrenzen normale Bestandteile von Trinkwasser sind.<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert/<br />
Anforderung<br />
Gängige Prüfverfahren Erläuterungen<br />
1 Aluminium 0,2 mg/L AAS, ICP, Photometrie kommt in nennenswerten Mengen ins<br />
Wasser, wenn in der Wasseraufbereitung<br />
Aluminiumsalze zur Fällung<br />
eingesetzt werden; muss auch nur<br />
dann untersucht werden.<br />
2 Ammonium 0,5 mg/L Photometrie kommt durch natürliche Zersetzungsprozesse<br />
von organischem<br />
Material <strong>und</strong> durch landwirtschaftliche<br />
Prozesse ins Rohwasser<br />
3 Chlorid 250 mg/L IC; Titration nach Mohr Chlorid ist normaler Bestandteil in<br />
Roh- <strong>und</strong> Trinkwasser; zu hohe Cl-<br />
Gehalte führen zu salzigem Geschmack<br />
<strong>und</strong> fördern die Korrosion<br />
von Metallleitungen<br />
4 Clostridium perfringens<br />
(einschließlich Sporen)<br />
0 in 100 mL Membranfiltration, Kultivierung,Differentialdiagnostik<br />
Das Bakterium ist der Erreger des<br />
Gasbrandes, einer schwerwiegenden<br />
Infektion tiefer W<strong>und</strong>en. Hierauf<br />
muss nur untersucht werden, wenn<br />
das Rohwasser durch Oberflächengewässer<br />
beeinflusst wurde.<br />
5 Eisen 0,2 mg/L AAS, ICP kommt in nennenswerten Mengen ins<br />
Wasser, wenn in der Wasseraufbereitung<br />
Eisensalze zur Fällung eingesetzt<br />
werden; muss auch nur dann<br />
untersucht werden. Kann auch geogen<br />
bedingt im Rohwasser vorkommen,<br />
fällt dann aber zu großem Teil<br />
bei der Wasseraufbereitung als<br />
Hydroxid aus.<br />
6 Färbung (E436 nm) 0,5 m -1<br />
Photometrie Der Grenzwert entspricht einem Extinktionswert<br />
in einer 1 cm-Küvette<br />
von 0,005<br />
7 Geruchsschwellenwert<br />
2 bei 12°C<br />
3 bei 25°C<br />
Organoleptik nach Verdünnung<br />
Der Zahlenwert entspricht der Verdünnungsstufe<br />
mit geruchsneutralem<br />
Wasser<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert/<br />
Anforderung<br />
8 Geschmack ohne<br />
abnormale<br />
Veränderg.<br />
9 Koloniezahl bei 22°C ohne<br />
abnormale<br />
Veränderg.<br />
10 Koloniezahl bei 36°C ohne<br />
abnormale<br />
Veränderg.<br />
11 Elektrische Leitfähigkeit 2500 µS/cm<br />
bei 20°C<br />
Gängige Prüfverfahren Erläuterungen<br />
Sensorik --- keine Erläuterung ---<br />
Siehe Tab. 1 Siehe Tab. 1<br />
Siehe Tab. 1 Siehe Tab. 1<br />
Seite 8 von 26<br />
Elektrode Die Elektrische Leitfähigkeit korreliert<br />
mit dem Salzgehalt.<br />
12 Mangan 0,05 mg/L AAS, ICP Mangan ist ein normaler Bestandteil<br />
in Rohwasser <strong>und</strong> führt, bei erhöhter<br />
Konzentration, zu Braunsteinablagerungen<br />
in Leitungen (ähnlich wie bei<br />
Eisen); aus diesem Gr<strong>und</strong> wir der<br />
Gehalt begrenzt. Mangan ist Spurenelement<br />
mit wenig toxischen Eigenschaften<br />
im höheren Konzentrationsbereich.<br />
13 Natrium 200 mg/L AAS, ICP Natrium ist normaler Bestandteil in<br />
Roh- <strong>und</strong> Trinkwasser; zu hohe Na-<br />
Gehalte führen zu salzigem Geschmack<br />
<strong>und</strong> fördern die Korrosion<br />
von Metallleitungen<br />
14 TOC ohne<br />
abnormale<br />
Veränderg.<br />
15 Oxidierbarkeit 5,0 mg O2/L Oxidation mit KMnO4<br />
<strong>und</strong> Titration<br />
Verbrennungsanalyse Rohwasser <strong>und</strong> damit auch Trinkwasser<br />
enthält geringe Gehalte an<br />
organischen gelösten Stoffen. Die<br />
Bewertung "ohne abnormale Veränderung"<br />
ist im Zusammenhang mit<br />
der Oxidierbarkeit interpretierbar.<br />
Organische Stoffe sind über den<br />
Redoxzustand der Kohlenstoffatome<br />
mit dem Sauerstoffverbrauch bei<br />
vollständiger Oxidation verb<strong>und</strong>en.<br />
Das Verhältnis von O2-Verbrauch zu<br />
TOC liegt für viele Verbindungen bei<br />
etwa 2:1 bis 3:1; entsprechend sollte<br />
ein "normaler" TOC im Bereich zwischen<br />
1 <strong>und</strong> 3 mg/L liegen.<br />
Der Parameter ist ein Maß für den<br />
Gehalt an organischen Stoffen; vgl.<br />
Pos. 14 (TOC)<br />
16 Sulfat 240 mg/L IC Sulfat ist normaler Bestandteil in<br />
Roh- <strong>und</strong> Trinkwasser; zu hohe SO4-<br />
Gehalte führen zu salzigem Geschmack<br />
<strong>und</strong> fördern die Korrosion<br />
von Metallleitungen<br />
17 Trübung 1,0 NTU Nephelometrie --- keine Erläuterungen ---<br />
18 Wasserstoffionenkonzentration<br />
(pH-Wert)<br />
6,5 bis 9,5 Elektrode --- keine Erläuterungen ---<br />
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Prof. Dr. Harald Platen<br />
<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Lfd.<br />
Nr.<br />
Parameter Grenzwert/<br />
Anforderung<br />
Gängige Prüfverfahren Erläuterungen<br />
Seite 9 von 26<br />
19 Tritium 100 Bq/L Szintillationsmessung Radioaktives Wasserstoffisotop;<br />
Halbwertszeit ca. Jahre; entsteht<br />
durch Freisetzung aus Kerntechnischen<br />
Anlagen <strong>und</strong> Atombombenversuchen.<br />
20 Gesamtrichtdosis 0,1 mSv/a Berechnung Die Aktivitäten von Tritium, Kalium-<br />
40, Radon <strong>und</strong> seine Zerfallsprodukte<br />
werden nicht eingerichtet; begrenzt<br />
werden im wesentlichen die<br />
durch anthropogene Einflüsse eingebrachten<br />
Radionuklide (allerdings ist<br />
auch Tritium auf anthropogene Einflüsse<br />
zurückzuführen).<br />
1.2.2 Häufigkeit der durchzuführenden Analysen<br />
In Anlage 4 der TrinkwV [1] unterscheidet man hinsichtlich der Untersuchungshäufigkeit zwei Kategorien an<br />
Analysen:<br />
•<br />
die routinemäßigen Untersuchungen<br />
• die periodischen Untersuchungen<br />
Folgende 15 Parameter gehören zu denen, die routinemäßig untersucht werden müssen: Aluminium*, Ammonium,<br />
Clostridium perfringens*, Eisen*, Elektrische Leitfähigkeit, Escherichia coli, Färbung, Geschmack,<br />
Koloniezahl bei 22°C <strong>und</strong> 36°C, Nitrit*, Pseudomonas aeruginosa*, Trübung <strong>und</strong> pH-Wert. Die mit Stern (*)<br />
gekennzeichneten Parameter müssen dabei nur unter bestimmten Bedingungen untersucht werden, die als<br />
Anmerkungen in Anlage 4 TrinkwV [1] spezifiziert sind. Alle anderen Parameter sind periodisch zu untersuchend;<br />
hierzu gehört dann auch die Untersuchung auf Legionellen in zentralen Erwärmungsanlagen, die in<br />
den Anlagen 1 bis 3 der TrinkwV keine Erwähnung gef<strong>und</strong>en haben.<br />
Die Häufigkeit der Untersuchungen richtet sich dabei nach der produzierten bzw. abgegebenen Wasser<br />
mange pro Tag, wobei 9 Cluster unterschieden werden mit Unterteilungen zwischen 100.000 m³/Tag. Routinemäßige Untersuchungen sind dabei häufiger durchzuführen als periodische Untersuchungen<br />
(entsprechend der Angaben in Anlage 4 TrinkwV [1]).<br />
1.3 Anforderungen an eine qualifizierte Probenahme<br />
Die Analytik soll Ergebnisse liefern, die die Situation beschreiben, wie sie zur Zeit der Probenentnahme in<br />
der jeweiligen Wasserversorgungsanlage vorlagen. Hierzu müssen folgende Bedingungen eingehalten werden:<br />
(a) Die Wasserprobe muss repräsentativ sein. Da eine Probe ja immer nur eine kleiner Teil einer großen<br />
Wassermenge ist, muss bei der Probenahme sicher gestellt sein, das die Probe in der Zusammensetzung<br />
der Gesamtmenge entspricht.<br />
(b) Die Wasserprobe darf während der Entnahme <strong>und</strong> des Transports zum Labor keine Veränderungen<br />
erfahren; wenn sie sich verändern würde, wäre kein Rückschluss auf die Eigenschaften des in der Wasserversorgungsanlage<br />
befindlichen Wassers möglich.<br />
(c) Die Wasserprobe darf sich bei der Lagerung im Laboratorium bis zur Analyse nicht verändern; vgl. Punkt<br />
(b)<br />
Probenahmen werden häufig von Personen durchgeführt, die im Auftrag eines Labors oder einer Überwachungsbehörde<br />
stehen <strong>und</strong> die selbst an der nachfolgenden Analytik nicht beteiligt sind. Auch wenn dieser<br />
Personenkreis nicht über Kenntnisse der chemischen Analytik verfügt, muss er über Sachkompetenz zur<br />
richtigen Probenentnahme, zur Wahl des Probengefäßes, <strong>und</strong> ggf. der Probenkonservierung verfügen. Nur<br />
so wird sichergestellt, dass die o.g. Punkte (a) <strong>und</strong> (b) eingehalten werden.<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Seite 10 von 26<br />
Die Trinkwasserverordnung [1] trägt diesem Rechnung, indem sie in §15 (4) verlangt, dass "... erforderliche(n)<br />
Untersuchungen einschließlich der Probenahmen dürfen nur von solchen Untersuchungsstellen<br />
durchgeführt werden, die nach den allgemein anerkannten Regeln der Technik arbeiten, über ein System<br />
der internen Qualitätssicherung verfügen, sich mindestens einmal jährlich an externen Qualitätssicherungsprogrammen<br />
erfolgreich beteiligen, über für die entsprechenden Tätigkeiten hinreichend qualifiziertes Personal<br />
verfügen <strong>und</strong> eine Akkreditierung durch eine hierfür allgemein anerkannte Stelle erhalten haben." Eine<br />
nicht richtig oder vollständig durchgeführte Untersuchung, zu der auch die Probenentnahme gehört, gilt als<br />
Ordnungswidrigkeit ([1] §25 4.) <strong>und</strong> kann damit mit Bußgeld belegt werden (vgl. auch [1] §18 (2) 2.). Für die<br />
Schulung von Personal, die für die Trinkwasserprobenahme zugelassen werden sollen, gibt es eigene Schulungsprogramme;<br />
die aktuellen Entwicklungen sind verfolgbar über Veröffentlichungen diverser Fachgesellschaften<br />
im Internet [22 bis 25].<br />
1.4 Probenahmestrategie<br />
Zur effizienten Gestaltung der Probenahme muss bewusst sein, dass sich die Gehalte verschiedener Inhaltsstoffe<br />
bei Verwendung falscher Probenflaschen <strong>und</strong> unzureichender Konservierung verändern können.<br />
Aus diesem Gr<strong>und</strong> muss man vor der Probenahme einen Plan über<br />
• die durchzuführenden Analysen <strong>und</strong> die dafür jeweils benötigte Probenmenge<br />
• die Anzahl <strong>und</strong> Art der Probenflaschen<br />
• die notwendigen Konservierungsmaßnahmen<br />
erstellen, der bestimmt, welche Anzahl <strong>und</strong> Art an Flaschen <strong>und</strong> Konservierungsmitteln zur Probenahme<br />
vorzusehen sind.<br />
Tabelle 5: Übersicht über die für bestimmte Analysen benötigten Probemengen in den zu bevorzugenden<br />
Flaschenmaterialien <strong>und</strong> Konservierungsmethoden +: zu empfehlendes Gefäßmaterial; [+] bedingt<br />
zu empfehlendes Gefäßmaterial. Bei der Konservierung ist darauf achten, dass bei Zusatz<br />
eines Konservierungsmittels dennoch auch gekühlt werden sollte. Die Empfehlungen weichen<br />
aufgr<strong>und</strong> praktischer Erfahrungen teilweise von denen in [4] <strong>und</strong> [6] ab. In der Praxis empfiehlt<br />
sich immer eine Abstimmung mit dem Untersuchungslabor, über die zu verwendenden Flaschenmaterialien<br />
<strong>und</strong> Konservierungsverfahren, da nicht selten auch die nachfolgende Analytik<br />
beachtet werden muss.<br />
*) chlor- oder bromhaltigen Wasserproben wird Na2S2O3 (0,1 mL einer 10%-igen Lösung auf<br />
125 mL zugesetzt, um Cl2 bzw Br2 zu zerstören (gemäß [6], Tab. 3)<br />
**) gesilberten Proben wird Na2S (0,1 mL einer 0,1%-igen Lösung auf 100 mL) zugesetzt,<br />
um Ag2S auszufällen (gemäß [3], Abschnitt 5.3).<br />
***) Proben, mit einem Schwermetallgehalt >0,01 mg/L (z.B. aus Kupferrohren!) wird sterile<br />
EDTA-Lösung (0,3 mL einer 15%-igen Lösung auf 500 mL; gemäß [6], Tab. 3)<br />
****) wenn die Probe länger gelagert werden soll, Zusatz von 1 mL Kaliumdichromatlösung<br />
(5%) je 100 mL Probe<br />
Parameter Gängiges Prüfverfahren nötige<br />
Probenmenge<br />
[mL]<br />
Escherichia coli Membranfiltration oder<br />
Voranreicherung<br />
Enterokokken Membranfiltration oder<br />
Voranreicherung<br />
Coliforme Bakterien Membranfiltration oder<br />
Voranreicherung<br />
Glas PE /<br />
PP<br />
PTFE Edelstahl <br />
Konservierung<br />
200 + + Kühlung<br />
Na2S2O3*)<br />
Na2S**)<br />
EDTA***)<br />
200 + + Kühlung<br />
Na2S2O3*)<br />
Na2S**)<br />
EDTA***)<br />
200 + + Kühlung<br />
Na2S2O3*)<br />
Na2S**)<br />
EDTA***)<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Parameter Gängiges Prüfverfahren nötige<br />
Probenmenge<br />
[mL]<br />
Pseudomonas<br />
aeruginosa<br />
Anzucht nach Membranfiltration<br />
Glas PE /<br />
PP<br />
PTFE Edelstahl<br />
Seite 11 von 26<br />
Konservierung<br />
200 + + Kühlung<br />
Na2S2O3*)<br />
Na2S**)<br />
EDTA***)<br />
Koloniezahl bei 22°C Anzucht auf NB-Agar 2 + + Kühlung<br />
Na2S2O3*)<br />
Na2S**)<br />
EDTA***)<br />
Koloniezahl bei 36°C Anzucht auf NB-Agar 2 + + Kühlung<br />
Na2S2O3*)<br />
Na2S**)<br />
EDTA***)<br />
Acrylamid GC-MSD 500 + + + Kühlung<br />
Benzol GC-FID 500 + + + Kühlung<br />
Bor Photometrie 100 + + NaOH<br />
Bromat 20 + + NaOH<br />
Chrom (ges.) AAS, ICP 50 [+] + + HNO3<br />
Chrom-VI Photometrie 200 [+] + + Kühlung<br />
Cyanid Phomotmetrie, IC 1000 [+] + + NaOH<br />
1,2-Dichlorethan GC-ECD 500 + + Kühlung<br />
Fluorid IC, Potentiometrie 50 [+] + + NaOH<br />
Nitrat IC, Potentiometrie 50 [+] + + NaOH<br />
PSM <strong>und</strong> Biozide HPLC, GC-MSD 2000 + + Kühlung<br />
Quecksilber AAS 100 [+] + + HNO3<br />
+Chromat****)<br />
Selen AAS 100 [+] + + NaOH<br />
Tetrachloethen <strong>und</strong><br />
Trichlorethen<br />
GC-ECD 500 + + Kühlung<br />
Antimon AAS 50 [+] + + NaOH<br />
Arsen AAS 100 [+] + + NaOH<br />
Blei AAS; ICP 50 [+] + + HNO3<br />
Cadmium AAS; ICP 50 [+] + + HNO3<br />
Epichlorhydrin GC-ECD 1000 + + Kühlung<br />
Kupfer AAS; ICP 50 [+] + + HNO3<br />
Nickel AAS; ICP 50 [+] + + HNO3<br />
Nitrit Photometrie 100 [+] + + NaOH<br />
PAK<br />
(6 Einzelsubstanzen)<br />
HPLC 1000 + + Kühlung<br />
Trihalogenmethane GC-ECD 500 + + Kühlung<br />
Vinylchlorid GC-FID 500 + + Kühlung<br />
Aluminium AAS, ICP, Photometrie 50 [+] + + HNO3<br />
Ammonium Photometrie 100 [+] + + H2SO4<br />
Chlorid IC; Titration nach Mohr 50 + + + + Kühlung<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Parameter Gängiges Prüfverfahren nötige<br />
Probenmenge<br />
[mL]<br />
Clostridium perfringens<br />
(einschließlich Sporen)<br />
Membranfiltration, Kultivierung,Differentialdiagnostik<br />
Glas PE /<br />
PP<br />
PTFE Edelstahl<br />
Seite 12 von 26<br />
Konservierung<br />
200 + + Kühlung<br />
Na2S2O3*)<br />
Na2S**)<br />
EDTA***)<br />
Eisen AAS, ICP 50 [+] + + HNO3<br />
Färbung (E436 nm) Photometrie 20 + + + + Kühlung<br />
Geruchsschwellenwert<br />
Sensorik nach Verdünnung<br />
2000 + + + + vor Ort-<br />
Bestimmung<br />
Geschmack Sensorik 100 + + + + Kühlung<br />
Elektrische Leitfähigkeit Elektrode 50 + + + + Kühlung<br />
Mangan AAS, ICP 50 [+] + + HNO3<br />
Natrium AAS, ICP 50 [+] + + HNO3<br />
TOC Verbrennungsanalyse 200 [+] + + H2SO4<br />
Oxidierbarkeit Oxidation mit KMnO4<br />
<strong>und</strong> Titration<br />
200 [+] + + H2SO4<br />
Sulfat IC 50 [+] + + NaOH<br />
Trübung Nephelometrie 20 + + + + Kühlung<br />
Wasserstoffionenkonzentration<br />
(pH-Wert)<br />
Elektrode 50 + + + + Kühlung<br />
Tritium Szintillationsmessung 50 + + Kühlung<br />
Gesamtrichtdosis Berechnung nach Radioaktivitätsmessung<br />
100 + + Kühlung<br />
1.5 Aufgabenstellung<br />
Im Rahmen dieses <strong>Praktikum</strong>sversuchs sind folgende praktische Aufgaben zu bearbeiten:<br />
(1) Aufnahme des Abkühlungsverhaltens einer Probe in der Kühltasche<br />
(2) Herstellung steriler Probengefäße, Materialien <strong>und</strong> Lösungen durch Autoklavieren unter Aufnahme<br />
von Druck <strong>und</strong> Temperatur im Autoklaven<br />
(3) Steriles Arbeiten zur Vorbereitung aseptischer Probenahmen bzw. aseptischer Teilprobenentnahme<br />
im Labor<br />
(4) Entnahme von Wasserproben zur Bestimmung mikrobiologischer <strong>und</strong> chemischer Parameter<br />
(5) Vor-Ort-Bestimmung der auf dem Probenahmeprotokoll einzutragenen Parameter:<br />
- Sensorik<br />
- Temperatur<br />
- pH-Wert<br />
- elektrische Leitfähigkeit<br />
- Redoxpotential<br />
- Sauerstoffgehalt<br />
- Gehalt an freiem Chlor<br />
- Säure-/Base-Kapazität<br />
(6) Berechnung des Salzgehaltes aus dem Messwert der elektrischen Leitfähigkeit <strong>und</strong> des Hydrogencarbonatgehalts<br />
aus den Messwerten der Säure-/Base-Titration.<br />
Daneben ist der <strong>Praktikum</strong>sversuch durch Bearbeitung von Fragen vorzubereiten <strong>und</strong> die erhaltenen Ergebnisse<br />
sind zu bewerten bzw. zu erläutern.<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
2 Material <strong>und</strong> Methoden<br />
Seite 13 von 26<br />
2.1 Methoden zur Wahrung von Arbeitssicherheit <strong>und</strong> Umweltschutz<br />
Die Arbeiten werden unter Beachtung der Betriebsanweisungen des Labors für Umweltanalytik <strong>und</strong> Ökotoxikologie<br />
der Fachhochschule Gießen-Friedberg durchgeführt, auf die in den jeweiligen SOP's hingewiesen<br />
wird. Besonders hingewiesen sei auf folgende Verhaltensregeln:<br />
• Bei der Arbeit nicht essen, trinken oder rauchen!<br />
• Probenmaterial <strong>und</strong> Lösungen chemischer Stoffe nicht verspritzen. Darauf achten, daß Kleidung nicht<br />
verunreinigt wird!<br />
• Unverzüglich nach Beendigung der Arbeiten die Hände mit Seife reinigen (<strong>und</strong> ggf. desinfizieren, z.B.<br />
nach Umgang mit biologischen Arbeitsstoffen wie z.B. kommunalem Abwasser).<br />
2.2 Allgemeine Aspekte zur Kennzeichnung <strong>und</strong> Probenahme von Trinkwasser<br />
2.2.1 Beschreibung von Probenahmeorten, Entnahmeeinrichtungen <strong>und</strong> Arten von Wasser<br />
Nach DIN 38402-14 [2] unterscheidet man folgende Probenahmeorte (vgl. auch [1], §3):<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
Wassergewinnungsanlagen<br />
Wasseraufbereitungsanlagen<br />
Wasserverteilungsanlagen<br />
Wasserspeicheranlagen<br />
An den jeweiligen Probenahmeorten kann man unterschiedliche Entnahmeeinrichtungen vorfinden. Bei unter<br />
Druck stehenden Leitungen (i.d.R. Wasserverteilungsanlagen) sind dies<br />
• Entnahmearmaturen<br />
• Hydranten<br />
Je nach Bauart können bei Wassergewinnungs-, -aufbereitungs- <strong>und</strong> -speicheranlagen Proben durch eine<br />
Entnahme an der Oberfläche gewonnen werden. Hier stehen folgende Entnahmeeinrichtungen zur Verfügung:<br />
• Schöpfbecher<br />
• Schöpfapparate<br />
• Pumpen<br />
Die Werkstoffe, aus denen die Entnahmeeinrichtungen bestehen, können die Zusammensetzung der Wasserprobe<br />
verändern, je nachdem, wie lange diese mit der Wasserprobe in Kontakt ist. Details hierzu sind<br />
unter Abschnitt 2.3 nachzulesen.<br />
Je nach Probenahmeort <strong>und</strong> beabsichtigtem Verwendungszweck der jeweiligen Wassers unterscheidet man<br />
Rohwasser<br />
Wasser für den menschlichen Gebrauch<br />
Trinkwasser<br />
Wasser für Lebensmittelbetriebe<br />
Mineral- <strong>und</strong> Tafelwasser<br />
Badewasser<br />
Brauchwasser<br />
Details findet man in [1], [2], [7], [8].<br />
Der Begriff "Trinkwasser" ist kein allgemeingültiger Begriff für "trinkbares Wasser". Auch verschiedene Mineralwässer<br />
sind ohne Gefährdung der Ges<strong>und</strong>heit trinkbar, sind jedoch im Sinne des juristischen Sprachgebrauchs<br />
kein Trinkwasser! Für "Trinkwasser" gelten die speziellen Anforderungen der TrinkwV, die für<br />
andere "trinkbare Wässer" durchaus deutlich abweichen können.<br />
2.2.2 Beschreibung von Probearten<br />
In DIN 38402-14 [2] werden folgende Probearten genannt:<br />
• Einzelprobe: eine durch einmalige Entnahme aus der Massenguteinheit gewonnene Probe. Unter der<br />
"Massenguteinheit" ist die zur Zeit der Probenahme vorliegende Wassermenge zu verstehen. Eine Ein-<br />
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Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
•<br />
Seite 14 von 26<br />
zelprobe kann sowohl durch manuelles Schöpfen als auch durch Probenahmeapparate gewonnen werden.<br />
Stichprobe: eine oder mehrere Einheiten, die aus einer Massenguteinheit entnommen wurden <strong>und</strong> - bei<br />
Entnahme mehrerer Einheiten - unvermischt oder vermischt weiter verwendet werden. Eine Stichprobe<br />
kann somit aus mehreren Einzelproben bestehen.<br />
• Durchschnittsprobe: eine Probe, die über einen bestimmten Zeitraum hinweg gesammelt wird. Das<br />
Sammeln <strong>und</strong> Mischen kann manuell oder durch Apparate erfolgen sowie kontinuierlich oder diskontinuierlich<br />
geschehen. Entsprechend ist von großer Bedeutung, dass das Zustandekommen der Durchschnittsprobe<br />
sauber dokumentiert wird.<br />
2.2.3 Verwendung geeigneter Probengefäße<br />
Als Probengefäße dienen verschließbare Gefäße, i.d.R. Flaschen, gelegentlich auch Eimer u.a., die nach<br />
der Probennahme die Probe für einen mehr oder weniger langen Zeitraum beherbergen. Die stofflichen Eigenschaften<br />
des Probengefäßes können die Eigenschaften der Wasserprobe verändern. Je kürzer der Zeitraum<br />
des Kontakts mit dem Probengefäß, umso geringer ist die Gefahr der Veränderung der Probe. In der<br />
Praxis muss man jedoch einen Kompromiss eingehen, da der Zeitraum zwischen Probenahme <strong>und</strong> Analyse<br />
im Labor nicht beliebig verkürzbar ist. Um die Veränderung der Wasserprobe möglichst gering zu halten,<br />
muss man bestimmte Regeln im Umfeld der Probenahme einhalten <strong>und</strong> besonders des richtigen Werkstoff<br />
für das Probengefäß wählen. Je umfangreicher die Analyse ist, umso umfangreicher ist die Zahl der Einzelproben,<br />
die in verschiedenartigen Gefäßen zum Labor gebracht werden muss.<br />
Der richtige Einsatz der Probengefäße beginnt mit der sachgerechten Reinigung, damit keine Verunreinigungen<br />
in die Probe gelangen. Moderne Reinigungsautomaten arbeiten mit Injektordüsen <strong>und</strong> spülen die<br />
Flaschen auch intensiv von innen. Reste von Reinigungsmitteln <strong>und</strong> Ionen werden durch das Nachspülen<br />
mit entionisiertem Wasser i.d.R. ausreichend gut gereinigt. Wo dies nicht ausreichen sollte, können folgende<br />
weitergehende Reinigungsschritte helfen:<br />
•<br />
•<br />
Zur Entfernung von Metallionen, aber auch Anionen: füllen mit verdünnter Salpetersäure <strong>und</strong> stehen<br />
lassen über Nacht; anschließend mehrfaches Ausspülen mit deion. Wasser.<br />
Zur Entfernung organischer Verunreinigungen: mehrfaches, mehrere Minuten andauerndes Ausschütteln<br />
mit Aceton; ggf. über Nacht einwirken lassen; anschließend mehrfaches Ausspülen mit deion. Wasser.<br />
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Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Seite 15 von 26<br />
Tabelle 6: Übersicht über die Materialien von Probengefäßen <strong>und</strong> deren Eigenschaften <strong>und</strong> die daraus resultierenden<br />
Empfehlungen für den Einsatz. Die Empfehlungen weichen aufgr<strong>und</strong> praktischer Erfahrungen<br />
teilweise von denen in [4] <strong>und</strong> [6] ab. In der Praxis empfiehlt sich immer eine Abstimmung<br />
mit dem Untersuchungslabor, über die zu verwendenden Flaschenmaterialien <strong>und</strong> Konservierungsverfahren,<br />
da nicht selten auch die nachfolgende Analytik beachtet werden muss.<br />
*) Eine Konservierung empfiehlt sich, wenn Proben nicht innerhalb kurzer Zeit auf 2 - 5°C<br />
herunter gekühlt werden können <strong>und</strong> wenn die Lagerzeit im Labor eine Veränderung der<br />
Probe besorgen lässt. Von den Beschreibungen der Konservierungsverfahren in [6]<br />
wurde in nachfolgender Tabelle teilweise abgewichen; siehe auch Abschnitt 2.4)<br />
Material des<br />
Probengefäßes<br />
Flaschenglas<br />
als farbloses Glas<br />
<strong>und</strong> als Braunglas.<br />
Borosilikatglas<br />
(Laborglas)<br />
Eigenschaften des<br />
Materials<br />
Flaschenglas enthält SiO2,<br />
CaO, Na2O <strong>und</strong> geringere<br />
Mengen Al2O3, MgO <strong>und</strong><br />
K2O [11]; Das Material<br />
kann Spuren an SiO4 4- ,<br />
Ca 2+ , Na + , Al 3+ , Mg 2+ <strong>und</strong><br />
K + abgeben. Braunglas<br />
enthält auch Fe2O3. Glasoberflächen<br />
haben Kationenaustauschkapazität.<br />
Laborglas enthält u.a. Si-<br />
O2, CaO, Na2O <strong>und</strong> B2O3<br />
[11]; Das Material kann<br />
4- 2+<br />
Spuren an SiO4 , Ca ,<br />
Na + <strong>und</strong> BO 3- abgeben.<br />
Glasoberflächen haben<br />
Kationenaustauschkapazität.<br />
uneingeschränkt zu<br />
empfehlen für ...<br />
[analytische Parameter]<br />
Ohne Zusatz von Konservierungsmitteln:<br />
Bakteriologie<br />
Acrylamid<br />
Benzol<br />
Bromat<br />
1,2-Dichlorethan<br />
PSM<br />
Tetrachlorethen<br />
Trichlorethen<br />
PAK<br />
Epichlorhydrin<br />
Trihalogenmethane<br />
Vinylchlorid<br />
Chlorid<br />
Färbung<br />
Geruch<br />
Geschmack<br />
Leitfähigkeit<br />
Trübung<br />
pH-Wert<br />
ggf. Konservierung*):<br />
Zusatz von H2SO4<br />
(5 mol/L): 1,0 mL auf<br />
100 mL Probe:<br />
TOC<br />
Oxidierbarkeit<br />
Eingeschränkt oder nicht<br />
zu empfehlen für..<br />
[analytische Parameter]<br />
Eingeschränkt verwendbar<br />
für kationische Stoffe,<br />
wenn die Flasche im Säurebad<br />
gereinigt wurde <strong>und</strong><br />
die Proben mit HNO3 angesäuert<br />
sind; im Spurenbereich<br />
kritisch (Adsorptionsverluste<br />
oder Verunreinigung<br />
durch Desorption<br />
möglich)!<br />
Chrom<br />
Quecksilber<br />
Blei<br />
Cadmium<br />
Kupfer<br />
Nickel<br />
Ammonium<br />
Eisen<br />
Mangan<br />
Natrium<br />
Tritium<br />
Sollte aus arbeitstechnischen<br />
Gründen nicht verwendet<br />
werden für Stoffe,<br />
die alkalisch stabilisiert<br />
werden (Alkalien greifen<br />
Glas an):<br />
Bor(at)<br />
Fluorid<br />
Nitrat<br />
Selen(it)<br />
Antimon(at)<br />
Arsen(at)<br />
Nitrit<br />
Sulfat<br />
Wie bei Flaschenglas Wie bei Flaschenglas; für<br />
Bor(at) unter keinen Umständen<br />
zu empfehlen!<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Material des<br />
Probengefäßes<br />
Polyethylen (PE)<br />
Polypropylen (PP)<br />
Eigenschaften des<br />
Materials<br />
Die Kunststoffe bestehen<br />
aus lipophilen organischen<br />
Stoffen. Organische Stoffe<br />
können durch Adsorption<br />
aus dem zu untersuschenden<br />
Wasser verschwinden,<br />
Verunreinigte Flaschen<br />
können entsprechend<br />
Wasserproben verunreinigen.<br />
Teflon (PTFE) Teflon ist ein hochinnerter<br />
Kunststoff. Er ist dicht<br />
gegenüber Diffusionsverlusten<br />
<strong>und</strong> weist keine<br />
Kationenaustauschkapazität<br />
auf. Teflongefäße sind<br />
sehr teuer.<br />
uneingeschränkt zu<br />
empfehlen für ...<br />
[analytische Parameter]<br />
ggf. Konservierung*): Ansäuern<br />
mit HNO3<br />
(10 mol/L) 1 mL auf<br />
100 mL)<br />
Chrom<br />
Quecksilber<br />
Blei<br />
Cadmium<br />
Kupfer<br />
Nickel<br />
Aluminium<br />
Eisen<br />
Mangan<br />
Natrium<br />
Calcium<br />
Magnesium<br />
Zink<br />
ggf. Konservierung*):<br />
Zusatz von H2SO4<br />
(5 mol/L): 1,0 mL auf<br />
100 mL Probe:<br />
Ammonium<br />
TOC<br />
Oxidierbarkeit<br />
ggf. Konservierung*):<br />
Zusatz von NaOH<br />
(0,1 mol/L): 1,0 mL auf<br />
100 mL Probe:<br />
Bor(at)<br />
Cyanid<br />
Fluorid<br />
Nitrat<br />
Selen(it)<br />
Antimon(at)<br />
Arsen(at)<br />
Nitrit<br />
Chlorid<br />
Sulfat<br />
.. für alle Parameter entfällt.<br />
Seite 16 von 26<br />
Eingeschränkt oder nicht<br />
zu empfehlen für..<br />
[analytische Parameter]<br />
Nicht zu empfehlen für:<br />
Bakteriologie<br />
Acrylamid<br />
Benzol<br />
1,2-Dichlorethan<br />
PSM<br />
Tetrachlorethen<br />
Trichlorethen<br />
PAK<br />
Epichlorhydrin<br />
Trihalogenmethane<br />
Vinylchlorid<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Material des<br />
Probengefäßes<br />
Eigenschaften des<br />
Materials<br />
Edelstahl Edelstahl besteht i.d.R.<br />
aus Eisen in Legierung mit<br />
Kupfer, Nickel <strong>und</strong> Chrom;<br />
es ist innert <strong>und</strong> zeigt nur<br />
geringe Neigung zur Adsorption<br />
von Stoffen. Der<br />
Kontakt mit starken Säuren<br />
<strong>und</strong> Laugen sollte<br />
vermieden werden.<br />
uneingeschränkt zu<br />
empfehlen für ...<br />
[analytische Parameter]<br />
Alle Parameter außer den<br />
nebenstehenden; Konservierung<br />
mit Säuren <strong>und</strong><br />
Laugen vermeiden.<br />
Seite 17 von 26<br />
Eingeschränkt oder nicht<br />
zu empfehlen für..<br />
[analytische Parameter]<br />
Nicht zu empfehlen für:<br />
Eisen<br />
Kupfer<br />
Nickel<br />
Chrom<br />
Bakteriologie (bei kupferhaltigem<br />
Edelstahl; bakterizide<br />
Wirkung)<br />
2.2.4 Probenkonservierung<br />
Können die Proben nach der Probenahme auf 2 - 5°C herunter gekühlt werden <strong>und</strong> können sie innerhalb<br />
von 6 St<strong>und</strong>en der Analyse zugeführt werden, braucht man für die meisten Parameter keine weitere Konservierung<br />
durchzuführen. Sollen die Proben länger aufbewahrt werden oder ist eine ausreichende Kühlung<br />
nicht möglich, muss man die Proben konservieren, d.h. vor Veränderungen schützen. Hierzu gibt es detaillierte<br />
Vorschriften, die abhängig sind von:<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
•<br />
dem zu untersuchenden Parameter<br />
dem zur Verfügung stehenden Probengefäß<br />
der Lagerung bis zur Analyse<br />
dem sich anschließenden Analyseverfahren<br />
In [6] sind für eine große Zahl an Parametern die entsprechend anzuwendenden Konservierungsverfahren<br />
beschrieben. Die Erfahrung aus der Praxis zeigt jedoch, dass man häufig mit weniger Aufwand zurecht<br />
kommen kann. Die meisten nach der Probenahme auftretenden Veränderungen der Probe beruhen auf folgenden<br />
Prozessen:<br />
Ausfallen schwerlöslicher Verbindungen<br />
Verflüchtigung von gasförmigen Stoffen<br />
Adsorption von Stoffen an Gefäßwandungen<br />
Desorption von Verunreinigungen der Gefäßwand in die Wasserprobe<br />
Wachstum von Mikroorganismen<br />
Unter der Voraussetzung, dass gut gereinigte Probengefäße verwendet werden, die unter Berücksichtigung<br />
der in Tab. 6 gegebenen Hinweise verwendet werden, kommt man mit den in Tab. 7 genannten Konservierungsmaßnahmen<br />
i.d.R. aus.<br />
Tabelle 7: Übersicht über Konservierungsmaßnahmen, die i.d.R. ausreichend sind, um die Stabilität<br />
bestimmter Parameter zu gewährleisten.<br />
Konservierungsmaßnahme Effekt<br />
Kühlung auf 2 - 5°C • Verzögerung aller chemischen Reaktionen (RGT-Regel!)<br />
• Verzögerung des Wachstum von Mikroorganismen<br />
Ansäuern mit Salpetersäure • Der pH-Wert wird auf
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Konservierungsmaßnahme Effekt<br />
Ansäuern mit Schwefelsäure<br />
1 mL H2SO4 (5 mol/L)<br />
auf 100 mL Probe<br />
Alkalisieren mit NaOH<br />
1 mL NaOH (0,1 mol/L)<br />
auf 100 mL Probe<br />
Seite 18 von 26<br />
Nitrit, bakteriologische Parameter, Geruch, Geschmack, Färbung, Oxidierbarkeit,<br />
TOC (je nach Verfahren)<br />
• Der pH-Wert wird auf 11 angehoben<br />
• Verhinderung des Wachstums von Mikroorganismen<br />
• Umsetzung von instabilen Säuren in stabile ionische Formen (Cyanid, Nitrit);<br />
auch andere Säuren werden dadurch vollständig dissoziiert <strong>und</strong> bleiben<br />
in Lösung.<br />
• Verhinderung des Ionenaustauschs mit der Gefäßwandung: durch den im<br />
Vergleich zu den anderen Wasserinhaltsstoffen hohen Überschuss an Na + -<br />
Ionen <strong>und</strong> OH - -Ionen besetzen diese die Ionenbindungsplätze an Gefäßoberflächen<br />
<strong>und</strong> verringern so die Adsorption von Ionen aus der Probe.<br />
• In der so konservierten Probe sind folgende Bestimmungen sicher nicht<br />
mehr sinnvoll möglich: pH-Wert, Leitfähigkeit, Chrom, Quecksilber, Blei,<br />
Cadmium, Kupfer, Nickel, Ammonium, Eisen, Aluminium, Mangan, Natrium,<br />
bakteriologische Parameter, Geruch, Geschmack, Färbung,<br />
2.2.5 Probentransport<br />
Während des Transports der Probe darf sich diese möglichst wenig verändern. Die wird gewährleistet durch<br />
• Kühlung auf 2 - 5°C<br />
• dunkle Aufbewahrung (Lichteinfall ist Energieeintrag!)<br />
• schnellen Transport zum Laboratorium<br />
• möglichst wenig Bewegung (Eintrag mechanischer Energie; führt zum Gasaustausch)<br />
2.2.6 Probenlagerung<br />
Die sachgerechte Lagerung der Proben ist Angelegenheit des Laboratoriums, dass die Proben untersuchen<br />
soll. Auch hier ist eine kühle, dunkle Lagerung notwendig. Ein Teil der Parameter kann auch untersucht werden,<br />
wenn die Proben eingefroren (-18°C) waren.<br />
2.3 Protokollführung<br />
Das Protokoll wird entsprechen der Anforderungen in [14] geführt. Zweckmäßigerweise ist das Protokoll wie<br />
folgt zu gliedern.<br />
Protokollabschnitt 1: Bearbeitung der Aufgaben in Abschnitt 3.1 zur Vorbereitung auf den Versuch.<br />
Protokollabschnitt 2: Planung einer Probenahme gemäß Abschnitt 3.1, Aufgabe 7.<br />
Protokollabschnitt 3: Bestimmung des Abkühlverhaltens in einer Kühltasche<br />
Protokollabschnitt 4: Vorbereitung <strong>und</strong> Durchführung einer Sterilisation von Lösungen <strong>und</strong> Gefäßen<br />
mittels Autoklaven<br />
Protokollabschnitt 5: Vorbereitung <strong>und</strong> Durchführung (a) einer Sterilfiltration, (b) sterilen Pipettierens<br />
<strong>und</strong> (c) sterilen Ausplattierens.<br />
Protokollabschnitt 6: Entnahme einer Trinkwasserprobe gemäß SOP 46 [15]<br />
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Protokollabschnitt 7: Berechnung des Salzgehalts der Trinkwasserprobe <strong>und</strong> des Hydrogencarbonatgehalts<br />
2.4 Arbeitsplatzausstattung <strong>und</strong> Versuchsabläufe<br />
2.4.1 Arbeitsplatz zur Aufnahme des Abkühlverhaltens in einer Kühltasche<br />
Materialausstattung<br />
• Kühltaschen<br />
• Mehrere Kühlakkus, eingefroren bei -18°C<br />
• Messfühler für Temperaturmessung mit Anzeigeeinheit<br />
• PE-Flasche, Nennvolumen 1000 mL, Deckel mit Bohrung mit Messfühler<br />
• Glasflasche mit Schraubverschluss (Schott), Nennvolumen 250 mL, Deckel mit Bohrung mit Messfühler<br />
Chemikalien- <strong>und</strong> Reagenzienausstattung<br />
• Wasser, deion., in Spritzflasche(n)<br />
Beschreibung des Verfahrens<br />
Das Verfahren wird während des Versuchs erläutert <strong>und</strong> ist zu protokollieren.<br />
2.4.2 Arbeitsplatz zur Sterilisation mit gespanntem Dampf<br />
Materialausstattung<br />
• Aluminiumfolie<br />
• Autoklavierkontrollband<br />
• Bechergläser, Nennvolumen, 100 mL (2 Stück)<br />
• Dampftopf mit eingebautem Druckmessgerät <strong>und</strong> Temperaturmessfühler<br />
• Glasflasche mit Schraubverschluss (Schott), Nennvolumen 250 mL, mit Deckel<br />
• Glasflaschen mit PP-Schraubverschluss, Nennvolumen 50 mL (2 Stück)<br />
• Heizplatte<br />
• Pipettenspitzen für Kolbenhubpipetten (blau <strong>und</strong> gelb)<br />
• Schraubtülle für Wasserhahn mit Siliconschlauch<br />
• Serumflasche mit Butylgummiseptum <strong>und</strong> Überfallkappe<br />
• Steilbrustflasche, Nennvolumen 250 mL, mit Glasstopfen<br />
• Temperaturanzeige<br />
Chemikalien- <strong>und</strong> Reagenzienausstattung<br />
• Ethylendiamintetraacetat-Dinatriumsalz-Lösung (EDTA·Na2·2 H2O), β = 150 mg/mL (Bedarf: 0,2 mL je<br />
Probenflasche mit 250 mL Nennvolumen<br />
• Natriumsulfid-Lösung (Na2S·9 H2O), β = 1,0 g/L, frisch hergestellt, zur Sterilisation in Serumflasche unter<br />
N2-Atmosphäre (Bedarf: 0,25 mL je Probenflasche mit 250 mL Nennvolumen<br />
• Wasser, deion., in Spritzflasche(n)<br />
Beschreibung des Verfahrens<br />
Das Verfahren wird während des Versuchs erläutert <strong>und</strong> ist zu protokollieren.<br />
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2.4.3 Arbeitsplatz zur Durchführung sterilen Arbeiten<br />
Materialausstattung<br />
• Becherglas, 300 mL, breite Form, aus Glas<br />
• Bunsenbrenner, angeschlossen an Erdgasversorgung<br />
• Feuerzeug<br />
• Fließpapier<br />
• Glasflasche, Nennvolumen 250 mL, mit PP-Schraubverschluss, steril<br />
• Kolbenhubpipette, Arbeitsbereich: 200 – 1000 µL<br />
• Pipettenspitzen für Kolbenhubpipette, blau, steril in Becherglas mit Alufolienabdeckung<br />
• Pipettenspitzen für Kolbenhubpipette, gelb, steril in Becherglas mit Alufolienabdeckung<br />
Chemikalien- <strong>und</strong> Reagenzienausstattung<br />
• Ethanol, 70 Vol.-% in Sprühflasche (500 mL)<br />
• Natriumsulfidlösung, β = 1 g/L; steril, in 50 mL Glasflasche mit Schraubverschluss<br />
• Silbernitratlösung, ß = 10 mg/L Ag (15,7 mg/L AgNO3)<br />
• Wasser, deion., in Spritzflasche(n)<br />
Beschreibung des Verfahrens<br />
Das Verfahren wird während des Versuchs erläutert <strong>und</strong> ist zu protokollieren.<br />
2.4.4 Arbeitsplatz zur Entnahme einer Trinkwasserprobe<br />
Materialausstattung<br />
• Kühltasche(n), darin<br />
(1) gefrorenen Kühlakkus<br />
(2) Flaschen aus Glas (steril) zur Probenahme, Nennvolumen 250 mL, mehrere<br />
(3) Flaschen aus Glas (steril, mit Natriumthiosulfatlösung), wie (2)<br />
(4) Flaschen aus PE zur Probenahme, Nennvolumen 250 mL bis 1000 mL, mehrere<br />
• Eimer, bevorzugt aus Edelstahl, Volumen 5 L/10 L, mit Volumeneinteilung (ggf. Kunststoffeimer)<br />
darin: Messbecher mit Henkel, 500 mL<br />
• Probenahmekoffer 1:<br />
Gr<strong>und</strong>ausrüstung für Dokumentation sowie Probenkonservierung <strong>und</strong> steriles Arbeiten<br />
(1) Feuerzeug<br />
(2) Gasbrenner (Lötlampe) mit Gaskartusche<br />
(3) Gaskartusche (Ersatz, falls ausreichend Platz im Koffer ist)<br />
(4) Sprühflasche mit Ethanol, 70 Vol.-%<br />
(5) Papiertücher, saugfähig<br />
(6) HNO3, c = 10 mol/L, in 30 mL PE-Flasche<br />
(7) H2SO4, c = 5 mol/L, in 30 mL PE-Flasche eingepackt in PE-Tüte<br />
(8) NaOH, c = 0,1 mol/L, in 30 mL PE-Flasche<br />
(9) Wasser, deion., in Spritzflasche<br />
(10) Kolbenhubpipette, variabel, 200 bis 1000 µL<br />
(11) Pipettenspitzen, blau (eingepackt in PE-Tüte)<br />
(12) Stoppuhr<br />
(13) Thermometer<br />
(14) Schraubtüllen mit Siliconschlauch, steril<br />
(15) Schutzhandschuhe aus Latex o.ä.<br />
(16) Schutzbrille (in PE-Tüte)<br />
(17) Standardarbeitsanweisung(en)<br />
(18) Protokollblätter<br />
(19) Probenetiketten<br />
Seite 20 von 26<br />
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• Probenahmekoffer 2:<br />
Ausrüstung zur Bestimmung physikalisch-chemischer Parameter<br />
(1) pH- <strong>und</strong> Redoxmessgerät mit pH- <strong>und</strong> Redoxelektroden<br />
(2) Leitfähigkeitsmessgerät mit Leitfähigkeitselektrode<br />
(3) Sauerstoffmessgerät mit Sauerstoffelektrode <strong>und</strong> Manometer<br />
(4) Kontrolllösungen für pH-Elektrode (Puffer, pH 7,0 <strong>und</strong> pH 4,0)<br />
(5) Leitfähigkeitkontrolllösung 1413 µS/cm (25°C)<br />
(6) Standardredoxpuffer, 228 mV (gemessen gegen 3 mol/L KCl bei 20°C)<br />
(7) Referenzelektrolyt KCl (3 mol/L)<br />
(8) Oxi-Regenerationslösung, Schleifstift <strong>und</strong> Ersatzmembran<br />
(9) Ersatzbatterien<br />
(10) Standardarbeitsanweisungen<br />
• Probenahmekoffer 3:<br />
Bestimmung chemischer Parameter vor Ort<br />
(1) Testkit zur visuellen Chlorbestimmung, halbquantitativ, Merck 14801<br />
(2) Titrationseinrichtung mit 0,0250 mol/L HCl<br />
(3) Titrationseinrichtung mit 0,0025 mol/L NaOH<br />
(4) Erlenmeyerkolben mit breitem Hals, Nennvolumen 300 mL<br />
(5) pH-Indikator, Umschlagspunkt pH 4,3, in Pipettenflasche<br />
(6) pH-Indikator, Umschlagspunkt pH 8,2, in Pipettenflasche<br />
(7) Messzylinder, 100 mL, Kunststoff<br />
(8) Standardarbeitsanweisung(en)<br />
• Probenahmekoffer 4:<br />
Ausrüstung für sensorische Prüfungen<br />
(1) Einmaltrinkbecher aus Polystyrol oder Papier<br />
(2) Imhofftrichter mit Ständer<br />
(3) Messzylinder, 1000 mL, Glas<br />
(4) Karton mit weißer <strong>und</strong> schwarzer Fläche (für Sichtprüfung)<br />
• Optional: transportabler Tisch <strong>und</strong> Stuhl<br />
• Probenahmestelle zum Training der Wasserprobenentnahme<br />
• Temperaturmesseinrichtung an Zapfhahn (Messfühler mit Temperaturmessgerät)<br />
Chemikalien- <strong>und</strong> Reagenzienausstattung<br />
• Wasser, deion.<br />
Seite 21 von 26<br />
• Natriumdichloroisocyanurat-Lösung (C3N3O3Cl2Na·2 H2O; Dichlorisocyanursäure Natriumsalz-Dihydrat);<br />
β (Cl2) = 10 mg/L; Einwaage: β = 36,05 mg/L<br />
• Reagenzien zur Chlorbestimmung zum Testkit, Merck KGaA, Darmstadt, FRG<br />
• pH-Indikator, Umschlagspunkt bei pH 4,3 (gemischte Lösung aus Methylorange <strong>und</strong> Anilinblau, jeweils<br />
zu einer Endkonzentration von 1000 mg/L in Wasser)<br />
• pH-Indikator, Umschlagspunkt bei pH 8,2 (Phenolphthalein, 1000 mg/L in Ethanol)<br />
• pH-Pufferlösung pH 7,0 (gebrauchsfertige handelsübliche Lösung)<br />
• pH-Pufferlösung pH 4,0 (gebrauchsfertige handelsübliche Lösung)<br />
• Kaliumchloridlösung, c = 0,01 mol/L (β = 745,6 mg/L) zur Kontrolle der Leitfähigkeit<br />
(Referenzwert: 1413 µS/cm bei 25°C)<br />
• Redoxpuffer zur Kontrolle der Redoxelektrode: 528 mg K4Fe(CN)6•3 H2O; 411 mg K3Fe(CN)6;<br />
180 mg KH2PO4 <strong>und</strong> 390 mg Na2HPO4•2 H2O in deion. Wasser lösen <strong>und</strong> auf 100 mL auffüllen.<br />
Referenzwert: 228 mV bei 20°C gegen Ag/AgCl-Referenzelektrode mit 3 mol/L KCl<br />
Beschreibung des Verfahrens<br />
Das Verfahren ist in SOP 46 beschreiben; es wird während des Versuchs erläutert <strong>und</strong> ist zu protokollieren.<br />
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Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
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3 Vorbereitung auf den Versuch, Durchführung <strong>und</strong> Beurteilung der<br />
Ergebnisse<br />
3.1 Aufgaben/Fragen zur Vorbereitung auf das Thema<br />
Neben dem Studium der in diesem Dokument zusammen gefassten Lehrinhalte sind vor Versuchsbeginn<br />
auch die nachfolgenden Fragen mit Hilfe von Sek<strong>und</strong>ärliteratur zu bearbeiten. Die Ergebnisse sind als<br />
handschriftliche Notizen auf Protokollblättern (Formblatt zu Abschnitt D in [18]) mitzubringen <strong>und</strong> sind Bestandteil<br />
des <strong>Praktikum</strong>sprotokolls (mit Textverarbeitungsprogrammen angefertigte Ausdrucke werden<br />
nicht akzeptiert!). Damit alle Gruppenmitglieder über die erarbeiteten Inhalte ausreichend informiert sind,<br />
empfiehlt es sich, die Fragen gemeinsam in Gruppenarbeit, möglicherweise in arbeitsteiliger Form, zu bearbeiten<br />
<strong>und</strong> die Ergebnisse untereinander zu diskutieren.<br />
(1) Suchen Sie die Strukturformeln für folgende chemische Verbindungen heraus: 1,2-Dichlorethan, Trichlorethen,<br />
Tetrachlorethen, Epichlorhydrin, Trihalogenmethan(e), Vinylchlorid <strong>und</strong> Acrylamid. Wie ist Ihrer<br />
Meinung nach die Wasserlöslichkeit der Stoffe einzuschätzen? (Begründung).<br />
(2) Machen Sie einen Vorschlag zu molekularen Struktur des Glases <strong>und</strong> erläutern Sie daran die Eigenschaft,<br />
kationische Stoffe zu adsorbieren bzw. Quelle für Schwermetallverunreinigungen zu sein.<br />
(3) Zeigen Sie die molekulare Struktur von PE <strong>und</strong> PP auf (Materialien für Probenflaschen). Erklären sie<br />
daran die Eigenschaften, warum lipophile Stoffe aus der Probe verloren gehen können <strong>und</strong> warum ionisch<br />
vorliegende Stoffe in der Probe kaum beeinflusst werden.<br />
(4) Woraus bestehen Edelstahl / Edelstähle <strong>und</strong> was bedeutet dies für den Einsatz von Probenflaschen<br />
aus entsprechendem Material für die Trinkwasserprobenahme?<br />
(5) Tragen Sie allgemeine Eigenschaften der Bakterien Escherichia coli, Clostridium perfringens <strong>und</strong><br />
Pseudomonas aeruginosa zusammen <strong>und</strong> vergleichen Sie sie untereinander in den Eigenschaften<br />
Gram-Färbung, Verhältnis zu Sauerstoff, Bildung von Dauerstadien <strong>und</strong> daraus abgeleitet den bevorzugten<br />
Lebensraum <strong>und</strong> die Verteilung der Bakterien.<br />
(6) Aufgr<strong>und</strong> welchen physikalischen <strong>und</strong> chemischen Verhaltens haben Chlor, Chlordioxid <strong>und</strong> Hypochlorige<br />
Säure sowie Silberionen (<strong>und</strong> auch andere Schwermetallionen) eine desinfizierende Wirkung?<br />
(7) Planen Sie eine Probenahme (vor Beginn des <strong>Praktikum</strong>s; unter Verwendung des Formulars aus<br />
SOP 47 [15]) für die Entnahme von Wasserproben für folgende Bestimmungen; Gesamtkeimzahl,<br />
E. coli <strong>und</strong> coliforme Keime, Blei, Kupfer, Nitrit, Oxidierbarbeit, spezifisch elektrische Leitfähigkeit).<br />
3.2 Durchführung der praktischen Arbeiten<br />
Die Arbeiten zu diesem Versuch müssen zeitlich verschachtelt nebeneinander durchgeführt werden. Folgende<br />
Reihenfolge der praktischen Arbeiten ist vorzusehen:<br />
(1) Vorbesprechung mit der <strong>Praktikum</strong>sleitung (Protokollabschnitte 1 <strong>und</strong> 2)<br />
(2) Vorbereitung <strong>und</strong> Starten des Versuchs zum Abkühlverhalten in der Kühltasche (Protokollabschnitt 3);<br />
der Versuch läuft dann parallel zu den anderen Tätigkeiten; in zeitlichen Abständen muss die Temperatur<br />
protokolliert werden.<br />
(3) Vorbereitung <strong>und</strong> Starten des Versuchs zum Autoklavieren (Protokollabschnitt 4); der Versuch läuft<br />
dann parallel zu den anderen Tätigkeiten; in zeitlichen Abständen müssen Temperatur <strong>und</strong> Druck protokolliert<br />
werden.<br />
(4) Durchführung der Übungen zum sterilen Arbeiten (Protokollabschnitt 5)<br />
(5) Durchführung einer Probennahme mit begleitenden Messungen gemäß SOP 46 [15] (Protokollabschnitt<br />
6).<br />
(6) Aufräumen der Arbeitsplätze.<br />
(7) Ergebnisdiskussion mit der <strong>Praktikum</strong>sbetreuung (spätestens 2 Tage nach dem <strong>Praktikum</strong>stermin) mit<br />
Abgabe des Entwurfs eines Prüfberichts.<br />
(8) Weitere 2 Tage später: Abgabe des fertig gestellten Prüfberichts.<br />
3.3 Aufgaben/Fragen zur Nachbearbeitung <strong>und</strong> als Interpretationshilfe zu den Ergebnissen<br />
Bei der Diskussion bzw. Interpretation der Ergebnisse Ihrer praktischen Arbeiten beachten Sie folgende Fragestellungen<br />
im Zusammenhang mit den Protokollabschnitten.<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Zu Protokollabschnitt 3: Bestimmung des Abkühlverhaltens in einer Kühltasche<br />
Seite 23 von 26<br />
(1) Graphische Darstellung des Abkühlverhaltens der verschiedenen Ansätze<br />
(2) Bewertung des jeweiligen Abkühlverhaltens hinsichtlich einer möglichen Veränderung der Probe während<br />
des Transports; Anwendung der RGT-Regel.<br />
(3) Erläutern Sie, warum sofortige "Kühlung nach der Probennahme" <strong>und</strong> "schnellstmöglich anschließende<br />
Analytik" in den meisten Fällen die beste Art der Konservierung ist.<br />
Zu Protokollabschnitt 4: Vorbereitung <strong>und</strong> Durchführung einer Sterilisation mittels Autoklaven<br />
(1) Erläutern Sie die Bedingungen <strong>und</strong> Prozesse, bei denen Mikroorganismen durch a) feuchte Hitze <strong>und</strong><br />
b) trockne Hitze abgetötet werden.<br />
(2) Stellen Sie einen Bezug zwischen Dauer der Hitzebehandlung <strong>und</strong> Sterilisationserfolg dar. Wodurch<br />
ist der begründet? So gilt für die Sterilisation bei trockener Hitze: 150°C für 180 Minuten oder 160°C<br />
für 120 Minuten oder 180°C für 30 Minuten (zusammengestellt aus [19, 20]). Für feuchte Hitze im Autoklaven<br />
gelten beispielsweise 121°C für mindestens 15 Minuten oder 134°C für mindestens 3 Minuten<br />
(zusammengestellt aus [19, 20, 21]).<br />
Zu Protokollabschnitt 5: Steriles Arbeiten<br />
(1) Erläutern Sie die Prozesse, durch die es auf einem Laborarbeitsplatz zu mikrobiologischen Kontaminationen<br />
der Arbeitsfläche <strong>und</strong> ggf. offener (Kultur-)Gefäße kommt bzw. kommen kann.<br />
(2) Stellen Sie einen quantitativen Zusammenhang her hinsichtlich des Kontaminationsrisikos eines geöffneten<br />
sterilen Gefäßes mit Mikroorganismen im Hinblick auf a) Keimgehalt in der Umgebungsluft, b)<br />
Luftbewegung, c) Expositionsdauer, d) ggf. anderen Faktoren, die hier nicht genannt wurden. Diskutieren<br />
Sie den Bezug zur Probenahme von Trinkwasserproben.<br />
(3) Transferfrage: Wo liegt der Unterschied zum Kontaminationsrisiko bei der Exposition einer offenen<br />
W<strong>und</strong>e z.B. im medizinisch-therapeutischen Bereich?<br />
(4) Erläutern Sie die Bedingungen <strong>und</strong> Prozesse, bei denen Mikroorganismen durch a) Abflammen <strong>und</strong> b)<br />
Behandlung mit Ethanol (70%) bzw. Isopropanol (60%) abgetötet werden. Warum verwendet man<br />
nicht handelsüblichen Spiritus (96% Ethanol) oder wasserfreien Isopropanol?<br />
(5) Erläutern Sie die Randbedingungen, die zum sterilen Arbeiten in einem Labor eingehalten werden<br />
müssen <strong>und</strong> besonders die Rolle des brennenden Bunsenbrenners am Arbeitsplatz.<br />
Zu Protokollabschnitt 6: Entnahme einer Trinkwasserprobe<br />
(1) Erläutern Sie, warum Salpetersäure für die Stabilisierung von Proben zur Analyse auf Schwermetalle<br />
verwendet wird. Warum nicht Salzsäure oder Schwefelsäure? Machen Sie in diesem Zusammenhang<br />
auch die Bedeutung des Begriffs "Löslichkeitsprodukt" deutlich.<br />
(2) Geben Sie die für Mikroorganismen toxischen Stoffe an, die durch Zusatz von Na2S, Na2S2O3 <strong>und</strong><br />
EDTA "entgiftet" werden können, damit während des Probentransports die Zahl an Mikroorganismen<br />
nicht abnimmt. Stellen Sie die Reaktionsgleichungen der "Entgiftungsreaktionen" auf.<br />
(3) Erläutern Sie, warum – im Bedarfsfall – Schwefelsäure für die Stabilisierung von Proben zur Analyse<br />
auf Oxidierbarkeit <strong>und</strong> Ammoniumgehalt verwendet werden kann. Warum nicht Salzsäure oder Salpetersäure?<br />
(4) Erläutern Sie, warum Lauge für die Stabilisierung von Proben zur Analyse auf Nitrit, Cyanid u.a. verwendet<br />
werden kann<br />
(5) Erläutern Sie den Vor- <strong>und</strong> Nachteile der Anwendung eines sg. Schnellverfahrens zur Bestimmung<br />
von Chlor bei der Probenahme.<br />
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Zu Protokollabschnitt 7: Berechnung des Salzgehalts des Hydrogencarbonatgehalts<br />
Seite 24 von 26<br />
(1) Berechnen Sie aus dem Leitfähigkeitwert der von Ihnen genommenen Wasserprobe den Salzgehalt<br />
im Wasser bezogen auf KCl.<br />
(2) Berechnen Sie mit dem von Ihnen ermittelten Leitfähigkeitwert der Wasserprobe den Salzgehalt, ausgedrückt<br />
als Massenkonzentration β in [mg/L], wenn man annehmen würde, die Wasserprobe enthielte<br />
ausschließlich ausschließlich reines (a) NaCl, oder (b) Na2SO4 oder (c) Ca(NO3)2. Verwenden Sie<br />
zur Berechnung die nachfolgend aufgeführten Grenzleitfähigkeitswerte λ [Einheit: S⋅cm 2 ⋅mol -1 ] (aus<br />
Tabelle 27-1 in [16]):<br />
Na + : 50,20<br />
Ca 2+ : 119,00<br />
NO3 - : 71,46<br />
Cl - : 76,35<br />
2-<br />
SO4 : 160,00<br />
Rechenwege mit Einheiten sind anzugeben!<br />
(3) Berechnen Sie aus dem Titrationsergebnis der Säure- <strong>und</strong> Basekapazitätsbestimmungen den Hydrogencarbonatgehalt<br />
des Wassers.<br />
Abbildung 5:<br />
Ablauforganigramm zur Beurteilung<br />
von Prüfergebnissen unter Berücksichtigung<br />
der Ergebnisse von Kontrollmessungen<br />
Für die Prüfergebnisse der drei Parameter ist ein Prüfbericht [17] in Original <strong>und</strong> Kopie zu erstellen <strong>und</strong> mit<br />
dem Protokoll abzugeben. Von den Protokollblättern der SOP’s der 3 Verfahren ist jeweils auch eine Kopie<br />
abzugeben, die im Labor verbleibt!<br />
D:\01_Arbeitsbereich_HP\2000_Lehrveranstaltungen_aktuell\2040_WAn2P\2007-WS\HP2040-WAn2P-05-01-TrinkwPN-Aufl-06.doc<br />
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Prof. Dr. Harald Platen<br />
<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
4 Literatur<br />
Seite 25 von 26<br />
[1] B<strong>und</strong>esministerium für Verbraucherschutz, Ernährung <strong>und</strong> Landwirtschaft (2001). Verordnung über<br />
die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch (TrinkwV 2001 - Trinkwasserverordnung)<br />
vom 21. Mai 2001, BGBl. I Nr. 24 vom 28.5. 2001 S. 959<br />
[2] DIN 38402 Teil 14 (1986). Probenahme von Rohwasser <strong>und</strong> Trinkwasser. In: Deutsche Einheitsverfahren<br />
zur Wasser-, Abwasser- <strong>und</strong> Schlammuntersuchung. 16. Lieferung, A14. Beuth-Verlag, Berlin<br />
FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
[3] DIN 38411 Teil 1 (1983). Mikrobiologische Verfahren. Vorbereitung zur mikrobiologischen Untersuchung<br />
von Wasserproben. In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- <strong>und</strong> Schlammuntersuchung.<br />
12. Lieferung, K1. Beuth-Verlag, Berlin FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
[4] DIN EN 25667 Teil 2 (1993). Wasserbeschaffenheit - Probenahme; Anleitung zur Probenahmetechnik.<br />
In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- <strong>und</strong> Schlammuntersuchung. 30. Lieferung,<br />
A3. Beuth- Verlag, Berlin FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
[5] DIN EN ISO 5667-16 (1999). Wasserbeschaffenheit - Probenahme; Anleitung zur Probenahme <strong>und</strong><br />
Durchführung biologischer Testverfahren. In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser-<br />
<strong>und</strong> Schlammuntersuchung. 45. Lieferung, L1. Beuth- Verlag, Berlin FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
[6] DIN EN ISO 5667-3 (1996). Wasserbeschaffenheit - Probenahme; Anleitung zur Konservierung <strong>und</strong><br />
Handhabung von Proben. In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- <strong>und</strong> Schlammuntersuchung.<br />
36. Lieferung, A21. Beuth- Verlag, Berlin FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
[7] ISO 5667-5 (1991). Water quality - Sampling - Guidance on sampling of drinking water and water for<br />
food and beverage processing. Beuth- Verlag, Berlin FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
[8] B<strong>und</strong>esminister für Jugend, Familie <strong>und</strong> Ges<strong>und</strong>heit (1984-2002). Verordnung über natürliches Mineralwasser,<br />
Quellwasser <strong>und</strong> Tafelwasser (Mineral- <strong>und</strong> Tafelwasser-Verordnung) vom 1. August 1984<br />
(BGBl. I S. 1036) mit letzter Änderung vom 6.8.2002<br />
[9] Hessisches Ministerium für Umwelt, Landwirtschaft <strong>und</strong> Forsten (1991). Verordnung über die Untersuchung<br />
des Rohwassers von Wasserversorgungsanlagen (Rohwasseruntersuchungsverordnung -<br />
RUV) vom 19. Mai 1991 (GVBl. I 1991 S. 200; 1997 S. 243)<br />
[10] Deutscher B<strong>und</strong>estag (2000). Gesetz zur Verhütung <strong>und</strong> Bekämpfung von Infektionskrankheiten beim<br />
Menschen (IfSG - Infektionsschutzgesetz) vom 20. Juli 2000; BGBl. I 2000 S. 1045; 2001 S. 2960;<br />
6.8.2002 S. 3092<br />
[11] Falbe, J., Regitz, M. (1995). CD Römpp Chemie Lexikon, Version 1.0, 9. korrigierte <strong>und</strong> verbesserte<br />
Auflage, Thieme-Verlag, Stuttgart, FRG, New York (USA)<br />
[12] Rat der Europäischen Union (1975). Richtlinie 75/440/EWG vom 16. Juni 1975 über die Qualitätsanforderungen<br />
an Oberflächenwasser für die Trinkwassergewinnung in den Mitgliedstaaten (ABl. Nr. L<br />
194 vom 25.07. 1975 S. 26; Änderungen: 79/869/EWG - ABl. Nr. L 271 vom 29.10. 1979 S. 44;<br />
91/692/EWG - ABl. Nr. L 377 vom 31.12. 1991 S. 48 gültig bis 22.12. 2007 gemäß Art. 22 RL<br />
2000/60/EG<br />
[13] Rat der Europäischen Union (1979). Richtlinie 79/869/EWG vom 9. Oktober 1979 über die Meßmethoden<br />
sowie über die Häufigkeit der Probenahmen <strong>und</strong> der Analysen des Oberflächenwassers für<br />
die Trinkwassergewinnung in den Mitgliedstaaten (ABl. Nr. L 319 vom 7.11. 1979 S. 44); Änderungen/Ergänzungen<br />
81/855/EWG - (ABl. Nr. L 319 vom 7.11. 1981 S. 16); 91/692/EWG - (ABl. Nr. L 377<br />
vom 31.12. 1991 S. 48) gültig bis 22.12. 2007 gemäß Art. 22 RL 2000/60/EG<br />
[14] Platen, H. (2003). Die Führung von Protokollen im Rahmen von Laborpraktika <strong>und</strong> Projektarbeiten<br />
- Eine kurze Einführung. Fachhochschule Gießen-Friedberg, Gießen, FRG.<br />
[15] Platen, H. (2002). Probenahme von Trinkwasser aus Wasserhähnen. SOP-Nr. 46 (Stand: 15.11.2002)<br />
des Labors für <strong>Wasseranalytik</strong> <strong>und</strong> Ökotoxikologie, Fachhochschule Gießen-Friedberg, Gießen, FRG.<br />
[16] Atkins, P.W. (1990). Physikalische Chemie. VCh-Verlag, Weinheim, FRG, S. 873.<br />
[17] Platen, H. (2007). <strong>Praktikum</strong>s-Prüfbericht. Dokument HP1003-Form-2001-02-003 Fachhochschule<br />
Gießen-Friedberg, Gießen, FRG<br />
[18] Platen, H. (2007). Prüfprotokoll <strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 1/2. Dokument HP1003-Form-2001-02-002,<br />
Fachhochschule Gießen-Friedberg, Gießen, FRG<br />
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Prof. Dr. Harald Platen<br />
<strong>Praktikum</strong> <strong>Wasseranalytik</strong> 2<br />
Thema 5: Trinkwasserprobenahme<br />
Seite 26 von 26<br />
[19] Süßmuth, R., Eberspächer, J., Haag, R., Springer, W. (1987). Biochemisch-mikrobiologisches <strong>Praktikum</strong>.<br />
Thieme-Verlag, Stuttgart, FRG.<br />
[20] Näveke, R., Tepper, K.-P. (1979). Einführung in die mikrobiologischen Arbeitsmethoden. Gustav Fischer<br />
Verlag, Stuttgart, FRG.<br />
[21] Gesellschaft für Zentralsterilisation von Medizinprodukten GmbH – GZM (2005). Dampfsterilisation -<br />
Verfahren <strong>und</strong> Qualitätssicherungen. GZM, Bunsenstr. 7, 71642 Ludwigsburg, FRG. Verfügbar unter<br />
dem URL (Stand: 08.11.2007): http://www.gzm.de/index.php?aktuell&4 in der Version vom 01.07.2005<br />
[22] Deutsche Akkreditierungsstelle Chemie GmbH – DACh (ohne Jahresangabe). Einbindung von externen<br />
Probenehmern in die Akkreditierung nach TrinkwV 2001. DACh GmbH, Gartenstraße 6, D-60594<br />
Frankfurt. Verfügbar unter dem URL (Stand: 08.11.2007): http://www.dach-gmbh.de/Probenahme.html<br />
[23] Deutscher Verband unabhängiger Prüflaboratorien e.V. –VUP (2001 – heute, regelmäßig aktualisisert).<br />
Aktuelle Informationen zum Thema „Trinkwasserschulung“. VUP e.V., Kerkrader Straße , D-<br />
35390 Gießen. Verfügbar unter dem URL (Stand: 08.11.2007):<br />
http://www.vup.de/site/InfoSuchMa.asp?Job=suchen&selTxt=Trinkwasser<br />
[24] Staatliche Akreditierungsstelle Hannover – AKS (2004). Erläuterungen zur Probenahme von Wasser<br />
für den menschlichen Gebrauch. Verfügbar unter dem URL der DACh (Stand: 08.11.2007):<br />
http://www.dach-gmbh.de/DACHDok/TW_RV/Probn.pdf<br />
[25] Deutsche Vereinigung des Gas- <strong>und</strong> Wasserfaches e.V. Technisch-wissenschaftlicher Verein (2007,<br />
regelmäßig aktualisiert). Novellierung der Trinkwasserverordnung vom 21. Mai 2001. DVGW, Josef-<br />
Wirmer Straße 1-3, D-53123 Bonn. Verfügbar unter dem URL (Stand: 08.11.2007):<br />
http://www.dvgw.de/wasser/recht-trinkwasserverordnung/trinkwasserverordnung/<br />
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