WAn1P, Thema 4 - und Biotechnologie (KMUB)
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Prof. Dr. Harald Platen<br />
Labor für Umweltanalytik <strong>und</strong> Ökotoxikologie<br />
Fachbereich Krankenhaus- <strong>und</strong> Medizintechnik,<br />
Umwelt <strong>und</strong> <strong>Biotechnologie</strong> (<strong>KMUB</strong>)<br />
Fachhochschule Gießen-Friedberg<br />
Wiesenstraße 14<br />
35390 Gießen<br />
Tel. <strong>und</strong> Fax: 0641-309 2533<br />
E-Mail: harald.platen@tg.fh-giessen.de<br />
URL: http://kmubserv.tg.fh-giessen.de/pm/platen/<br />
Materialien zum<br />
Praktikum<br />
Wasseranalytik 1<br />
(Abwasser)<br />
<strong>Thema</strong> 4:<br />
Ringversuche<br />
5. überarbeitete Auflage<br />
Gießen WS 2007/08<br />
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C:\Users\HPlaten\01_Arbeitsbereich_HP\2000_Lehrveranstaltungen_aktuell\2030_WAnP1\2007-WS\HP2030-<strong>WAn1P</strong>-04-01-Ringversuch-5-Aufl.doc<br />
© by Prof. Dr. Harald Platen – FH Gießen-Friedberg – D-35390 Gießen Version/Ausdruck vom 03.11.07 23:28
Prof. Dr. Harald Platen<br />
Materialien zum Praktikum Wasseranalytik 1<br />
<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
Chronologie der Auflagen:<br />
WS 2002/03 1. Auflage, neu gefasst aus Praktikumsunterlagen der Jahre 1996 bis 2002<br />
SS 2003 2. Auflage<br />
WS 2003/04 3. Auflage<br />
SS 2004 4. Auflage (überarbeitet <strong>und</strong> ergänzt)<br />
WS 2007/08 5. Auflage (korrigiert)<br />
© by Prof. Dr. Harald Platen<br />
Fachhochschule Gießen-Friedberg, Fachbereich 04 <strong>KMUB</strong>, Wiesenstraße 14, D-35390 Gießen.<br />
Seite 2 von 9<br />
Die kommerzielle Verwertung des vorliegenden Dokuments ist, auch auszugsweise, nicht gestattet! Studierenden<br />
der Fachhochschule Gießen-Friedberg ist es gestattet, das Dokument für ihren Eigenbedarf zu<br />
kopieren. Andere Personen, die das Dokument für ihre Zwecke nutzen wollen, können sich über die Nutzungsbedingungen<br />
bei mir informieren. Eine entsprechende Nutzung ist nur nach schriftlicher Bestätigung<br />
durch den Autor dieses Dokuments erlaubt!<br />
Inhaltsverzeichnis<br />
Inhaltsverzeichnis ...............................................................................................................................................2<br />
Abkürzungsverzeichnis <strong>und</strong> Begriffserläuterungen............................................................................................3<br />
1 Einleitung.......................................................................................................................................................3<br />
1.1 Von der Probenahme zum Analysenergebnis ....................................................................................3<br />
1.2 Qualitätsmanagement.........................................................................................................................4<br />
1.3 Anspruch an die "Qualität" von Analyseergebnissen..........................................................................4<br />
1.4 Interne Qualitätskontrolle ....................................................................................................................5<br />
1.5 Externe Qualitätskontrolle...................................................................................................................5<br />
1.6 Aufgabenstellung ................................................................................................................................5<br />
2 Material <strong>und</strong> Methoden..................................................................................................................................6<br />
2.1 Methoden zur Wahrung von Arbeitssicherheit <strong>und</strong> Umweltschutz .....................................................6<br />
2.2 Protokollführung ..................................................................................................................................6<br />
2.3 Titrimetrische Bestimmung mit EDTA .................................................................................................6<br />
3 Versuchsvorbereitung, Durchführung, Auswertung ("Ergebnisse <strong>und</strong> Diskussion").....................................7<br />
3.1 Aufgaben/Fragen zur Vorbereitung auf das <strong>Thema</strong> ...........................................................................7<br />
3.2 Durchführung ......................................................................................................................................7<br />
3.3 Aufgaben/Fragen zur Nachbearbeitung <strong>und</strong> als Interpretationshilfe zu den Ergebnissen .................8<br />
4 Literatur .........................................................................................................................................................8<br />
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Materialien zum Praktikum Wasseranalytik 1<br />
<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
Abkürzungsverzeichnis <strong>und</strong> Begriffserläuterungen<br />
Abkürzung/Begriff Erläuterung<br />
Seite 3 von 9<br />
Abb. Abbildung<br />
AQS Analytische Qualitätssicherung<br />
BGBl. B<strong>und</strong>esgesetzblatt<br />
deion. deionisiert<br />
DIN Deutsche Industrienorm<br />
EDTA Ethylendiamintetraacetat<br />
EN Europäische Norm<br />
Glchg. Gleichung<br />
GLP Good laboratory practice ("Gute Laborpraxis"); hierunter versteht<br />
man nicht (nur) die sachk<strong>und</strong>ige Arbeitsweise beim Analyseprozess,<br />
sondern die sachk<strong>und</strong>ige Beherrschung des Gesamtprozesses "von<br />
der Probenahme über Lagerung <strong>und</strong> Analyse bis hin zur Archivierung<br />
der Protokolle <strong>und</strong> der Lagerung von Rückstellproben"<br />
ISO International Standardization Organisation<br />
QM Qualitätsmanagement<br />
QS Qualitätssicherung<br />
SOP Standard Operating Procedure (Standardarbeitsanweisung)<br />
Tab. Tabelle<br />
1 Einleitung<br />
Ziel umweltanalytischer Untersuchungen ist es, Meßwerte zu erhalten, aus denen Informationen zur aktuellen<br />
Belastungssituation des entsprechenden Umweltmediums hervorgehen <strong>und</strong> Rückschlüsse auf eine akute<br />
Gefährdung des Menschen zu ziehen. Ergebnisse umweltanalytischer Untersuchungen haben z.T. massive<br />
Auswirkungen auf die nachfolgenden Handlungsschritte, wie Art <strong>und</strong> Umfang von Sanierungsmaßnahmen,<br />
Erweiterungen von Abwasserbehandlungsanlagen usw. Aus diesem Gr<strong>und</strong> wird ein hohes Maß an Zuverlässigkeit<br />
von den Meßwerten verlangt, man verlangt eine "hohe Qualität" der Analysenergebnissen. Die<br />
Bezeichnung Qualität ist in diesem Zusammenhang nicht ganz korrekt, wird aber regelmäßig verwendet.<br />
Damit der hohe Anspruch erfüllt werden kann, sind eine Reihe organisatorischer <strong>und</strong> analytisch-technischer<br />
Maßnahmen zu treffen, die nachfolgend auszugsweise beschrieben werden.<br />
1.1 Von der Probenahme zum Analysenergebnis<br />
In Tabelle 1 wird am Beispiel einer Abwasserprobe erläutert, welche Faktoren am Zustandekommen eines<br />
Meßergebnisses beteiligt sind. Diese Aufstellung macht deutlich, daß die eigentliche Analytik (Pos. 6) nur<br />
einen kleinen Teil der Faktoren ausmacht, die zu einem richtigen Ergebnis führen. Natürlich ist dieser Schritt<br />
von f<strong>und</strong>amentaler Bedeutung, denn wenn die Analytik nicht stimmt, werden keinerlei akzeptable Meßergebnisse<br />
erhalten. Auf der anderen Seite kann die Analytik noch so präzise sein: wenn die anderen Stufen<br />
von der Probenahme bis zur Ergebnisinterpretation fehlerhaft sind, kann dies eine präzise Analytik nicht<br />
ausbügeln.<br />
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<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
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Tabelle 1: Übersicht über eine Auswahl an Faktoren, die das Zustandekommen eines Meßwerts (am<br />
Beispiel der Matrix "Abwasser") beeinflussen (vgl. auch [2], S. 13).<br />
Zeitliche<br />
Abfolge<br />
Arbeitsabschnitt Einflüsse, die auf den späteren Meßwert zurückwirken<br />
1 Abwasser im Zulauf zur Kläranlage. Inhomogenität<br />
2 Probenahme Ort der Probenahme; Art der Probenahme (Zahl<br />
der Teilproben, zeitl. Abstand der Teilproben);<br />
Zeitpunkt der Probenahme; eindeutige Kennzeichnung,<br />
u.a.m.<br />
3 Zwischenlagerung bis zum Transport Temperatur, Lichteinfall, Material des Probengefäßes,<br />
u.a.m.<br />
4 Transport ins Labor Temperatur, Lichteinfall, Material des Präbengefäßes,<br />
mechanische Einflüsse (Erschütterung<br />
etc.) u.a.m.<br />
5 Probenhandhabung im Labor nach<br />
Eingang der Probe<br />
Eindeutige Kennzeichnung, Umgebungsbedingungen<br />
der Lagerung (Temperatur, Licht, u.a.);<br />
Standzeit bis zur Prüfung<br />
6 Durchführung der eigentlichen Prüfung(en) Probenteilung (Inhomogenitäten);<br />
Verluste durch Adsorption <strong>und</strong> Verflüchtigung;<br />
Eintrag von Verschleppungen aus Laborluft <strong>und</strong><br />
Laborgeräten;<br />
Meßfehler (zufällig <strong>und</strong> systematisch).<br />
7 Ergebnis-/Bef<strong>und</strong>ausgabe Übertragung der Daten von Protokollen in den<br />
Prüfbericht<br />
1.2 Qualitätsmanagement<br />
Die Betrachtung macht deutlich, daß ein hochwertiges Meßergebnis nur dann erhalten werden kann, wenn<br />
die ganze Kette funktioniert. Die Funktion wird durch ein geeignetes Qualitätsmanagementsystem sichergestellt,<br />
das dafür sorgt, daß der Informationsfluß optimal läuft <strong>und</strong> die Daten, die am Zustandekommen<br />
eines Meßwerts von Bedeutung sind, in verfügbarer Weise über einen geeigneten Zeitraum hin dokumentiert<br />
werden. Qualitätsmanagementsysteme haben sich in den letzten Jahren entwickelt. Als erste sei in diesem<br />
Zusammenhang der Begriff GLP ("Gute Laborpraxis") genannt. Der Begriff entstammt dem Chemikaliengesetz<br />
[7, § 19a] <strong>und</strong> betrifft Laboratorien, die neuartige Stoffe untersuchen, die bewußt in die Umwelt ausgebracht<br />
werden sollen. Von diesen Laboratorien wird eine bestimme Organisations- <strong>und</strong> Handlungsstruktur<br />
verlangt; erst wenn diese erfüllt ist, darf das Labor entsprechende Analysen durchführen. Ein Kernpunkt ist<br />
die Dokumentation aller Analysendaten über einen Zeitraum von bis zu 30 Jahren, was den Sinn hat, bei<br />
entsprechend untersuchten chemischen Stoffen auch nach langen Jahren der Ausbringung eventuell auftretende<br />
unerwarteten Effekten mit Hilfe der alten Daten besser verstehen zu können.<br />
Der Hauptteil der chemischen Analysen im Umweltbereich erfolgt allerdings nicht im Rahmen des Chemikaliengesetzes<br />
(Abwasser oder Altlasten sind ja keine neuen chemischen Stoffe, die in die Umwelt ausgebracht<br />
werden sollen), sondern unter dem Wasserhaushaltsgesetz oder dem Abfallgesetz. Für diese Laboratorien<br />
werden Organisationsstrukturen <strong>und</strong> Arbeitsweisen nach DIN EN 17025 [10] verlangt (Vorgängernorm:<br />
DIN EN 45001 [9]).<br />
In einem Qualitätsmanagementsystem wird u.a. festgelegt, welche technischen oder analytischen Maßnahmen<br />
an den verschiedenen Stationen einer Probe durchzuführen sind, damit man eine fehlerhafte Probenbehandlung<br />
oder Messung weitgehend ausschließt oder zumindest erkennt, wenn ein entsprechender Fehler<br />
vorgekommen ist, damit Korrekturmaßnahmen eingeleitet werden können.<br />
1.3 Anspruch an die "Qualität" von Analyseergebnissen<br />
Der Anspruch an ein Analyseergebnis läßt sich wie folgt beschreiben:<br />
"Ein qualitativ hochwertiges Meßergebnis ist eines, das<br />
- bei vereinbartem bzw. vertretbarem Aufwand<br />
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Materialien zum Praktikum Wasseranalytik 1<br />
<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
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- <strong>und</strong> damit verb<strong>und</strong>ener Präzision<br />
- dem wahren Wert möglichst nahe kommt"<br />
Da bei einer unbekannten Probe der wahre Wert nie bekannt ist, muß man Prüfkriterien zur Verfügung haben,<br />
die eine Beurteilung erlauben, ob ein Meßwert mit einer hohen Wahrscheinlichkeit dem wahren Wert<br />
sehr nahe kommt, auch wenn man diesen ja eigentlich nicht kennt. Als Kriterien der analytischen Leistungsfähigkeit<br />
werden folgende statistische Kennzahlen herangezogen.<br />
1. Messbereich/Arbeitsbereich<br />
2. Nachweis-, Erfassungs-, Bestimmungsgrenze<br />
3. Linearität (Signal-Konzentrationsfunktion)<br />
4. Selektivität<br />
5. Stabilität gegen Störeinflüsse<br />
6. Präzision<br />
7. Richtigkeit<br />
Über Details dazu informieren Sie sich bitte in [1] (S. 68 - 82) <strong>und</strong> [2] (S. 14-15).<br />
1.4 Interne Qualitätskontrolle<br />
Hierunter versteht man analytische Maßnahmen, die erkennbar machen, ob ein Meßwert höchstens mit einem<br />
vorgegebenen tolerierbaren Fehler belastet ist oder nicht. Es gibt eine Fülle von Maßnahmen (vgl. [1],<br />
S. 82-83), die dazu beitragen, dieses zu ermitteln. Ein einfach zu verstehendes Vorgehen ist beispielsweise<br />
das regelmäßige Vermessen von Referenzmaterial bei jeder Meßreihe (z.B. nach jeder 10. oder 20. Probe<br />
wird eine Referenzprobe vermessen). Stimmen Sollwert <strong>und</strong> aktueller Meßwert der Referenzprobe mit einer<br />
tolerierbaren Abweichung überein, gelten auch die anderen Meßwerte als "akzeptabel" (falls andere probenbedingte<br />
Störungen sicher ausgeschlossen sind). Der "akzeptable Schwankungsbereich" wird über die Führung<br />
<strong>und</strong> statistische Auswertung von Kontrollkarten ermittelt.<br />
1.5 Externe Qualitätskontrolle<br />
Unter der externen Qualitätskontrolle versteht man den Vergleich der analytischen Leistungsfähigkeit eines<br />
Labors mit anderen Laboratorien. Dabei wird nach [5, 6] wie folgt vorgegangen<br />
1. Versenden der gleichen Probe an eine Vielzahl von Laboratorien<br />
2. Statistische Auswertung der Einzelergebnisse der Laboratorien<br />
3. Bewertung der Leistung der einzelnen Laboratorien anhand der Daten, die die verschiedenen Laboratorien<br />
erzeugt haben.<br />
Der vermeintlich wahre Wert der verschickten Probe allein kann nicht als absolutes Gütekriterium herangezogen<br />
werden, da ja alles (auch die Herstellung der Kontrollprobe) fehlerbehaftet ist. Über die statistische<br />
Auswertung wird der Mittelwert aller Meßwerte ermittelt <strong>und</strong> die statistischen Grenzen, bis zu denen ein Wert<br />
als zuverlässig zu gelten hat. Laboratorien, die ihre Meßwerte nach der Auswertung außerhalb dieser Grenzen<br />
liegen haben, weisen ungenügende Anforderungen an die Analysenqualität auf, was dazu führen kann,<br />
daß ein Labor entsprechende Analysen nicht mehr durchführen darf, bis die Ursache der fehlerhaften Messungen<br />
ergründet <strong>und</strong> abgestellt worden sind. Das oben genannte Verfahren wird Ringversuch genannt.<br />
Ringversuchsergebnisse, bei denen allen Labors die gleiche Probe geschickt wird, werden gelegentlich<br />
durch telefonischen Austausch unter der Laboratorien "geschönt". Aus diesem Gr<strong>und</strong> wurde in Baden-<br />
Württemberg ein System entwickelt, bei dem den Laboratorien unterschiedliche Proben verschickt werden,<br />
die dennoch eine statistische Auswertung erlauben [7].<br />
1.6 Aufgabenstellung<br />
Im Rahmen des Praktikumsversuchs ist eine Prüfvorschrift für die Bestimmung der Gesamthärte mittels titrimetrischem<br />
Verfahren mit EDTA zu erstellen. Unter Verwendung dieser Prüfvorschrift ist in einer (mindestens)<br />
Dreifachmessung der Härtegrad einer unbekannten Wasserprobe zu bestimmen. Aus den Einzelwerten<br />
werden Mittelwert <strong>und</strong> Standardabweichung berechnet <strong>und</strong> diese werden in eine Liste bei der Prakti-<br />
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<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
Seite 6 von 9<br />
kumsleitung hinterlegt. Die Praktikumsleitung stellt die Messwerte aller Praktikumsteilnehmer diesen zur<br />
Verfügung, um Ringversuchsauswertungen anzufertigen.<br />
2 Material <strong>und</strong> Methoden<br />
2.1 Methoden zur Wahrung von Arbeitssicherheit <strong>und</strong> Umweltschutz<br />
Die Arbeiten werden unter Beachtung der Betriebsanweisungen des Labors für Umweltanalytik <strong>und</strong> Ökotoxikologie<br />
der Fachhochschule Gießen-Friedberg durchgeführt, auf die in den jeweiligen SOP's hingewiesen<br />
wird. Besonders hingewiesen sei an dieser Stelle auf folgende Verhaltensregeln:<br />
• Bei der Arbeit nicht essen, trinken oder rauchen!<br />
• Probenmaterial <strong>und</strong> Lösungen chemischer Stoffe nicht verspritzen. Darauf achten, dass Kleidung nicht<br />
verunreinigt wird!<br />
• Unverzüglich nach Beendigung der Arbeiten die Hände mit Seife reinigen (<strong>und</strong> ggf. desinfizieren, z.B.<br />
nach Umgang mit biologischen Arbeitsstoffen wie z.B. kommunalem Abwasser).<br />
2.2 Protokollführung<br />
Das Protokoll wird entsprechend der Anforderungen in [17] geführt. Zweckmäßigerweise ist das Protokoll<br />
wie folgt zu gliedern:<br />
Protokollabschnitt 1: Bearbeitung der Aufgaben in Abschnitt 3.1 zur Vorbereitung auf den Versuch.<br />
Protokollabschnitt 2: Berechnung des Titranten <strong>und</strong> dessen Herstellung (z.B. tatsächliche Einwaage notieren<br />
etc.)<br />
Protokollabschnitt 3: Durchführung der titrimetrischen Bestimmung<br />
Protokollabschnitt 4: Statistische Auswertungen / Berechnungen<br />
Protokollabschnitt 5: Diskussion der Ergebnisse unter Einbeziehung der Fragen in Abschnitt 3.3.<br />
Das Protokoll ist mit einem vollständig ausgefüllten <strong>und</strong> unterschriebenen Deckblatt [11] innerhalb von 2<br />
Tagen nach dem Versuch abzugeben.<br />
2.3 Titrimetrische Bestimmung mit EDTA<br />
Materialausstattung des Wägearbeitsplatzes<br />
• Analysenwaage Mit einer Auflösung von 0,1 mg.<br />
• Wägepapier oder Wägeschiffchen<br />
• Spatel<br />
• Pinsel zum Reinigen der Waage<br />
Materialausstattung<br />
• Bürette mit Stativ<br />
• Erlenmeyerkolben (300 mL) 4 Stück<br />
• Glaspipette, 2 mL<br />
• Magnetrührer<br />
• Magnetrührstab<br />
• Magnetstabangel<br />
• Messkolben, 100 mL<br />
• Pipettierhilfe (Haworka-Ball)<br />
• Spritzflasche mit deion. Wasser<br />
• Trichter zum Befüllen der Bürette<br />
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<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
Chemikalien- <strong>und</strong> Reagenzienausstattung<br />
• EDTA, Dinatriumsalz (Dihydrat)<br />
• Indikatorpuffertabletten<br />
• Ammoniaklösung, 25%<br />
Beschreibung des Verfahrens<br />
Das Verfahren ist eigenständig unter zu Hilfenahme einschlägiger Literatur zu erstellen.<br />
Seite 7 von 9<br />
3 Versuchsvorbereitung, Durchführung, Auswertung ("Ergebnisse <strong>und</strong><br />
Diskussion")<br />
3.1 Aufgaben/Fragen zur Vorbereitung auf das <strong>Thema</strong><br />
Neben dem in der o.a. Einführung zusammengefaßten Stoff ist vor Versuchsbeginn noch der Stoff aus der<br />
Literatur <strong>und</strong> den im Labor ausliegenden SOP's zu erarbeiten. Die Antworten auf nachfolgenden Fragen<br />
bzw. Aufgaben sind vor Beginn des Versuchs zu erarbeiten <strong>und</strong> zum Versuch als Bestandteil des Protokolls<br />
mitzubringen. Die Kenntnisse über Abschnitt 1 dieses Papiers <strong>und</strong> die nachfolgenden Fragen werden in der<br />
Vorbesprechung zum Versuch abgefragt.<br />
(1) Welche chemischen Stoffe verbergen sich hinter dem Begriff "Wasserhärte"?<br />
(2) Wie ist die Wasserhärte definiert?<br />
(3) Was versteht man unter "Gesamthärte", "Carbonathärte" <strong>und</strong> "Nicht-Carbonathärte"?<br />
(4) Was versteht man in der Statistik unter der "Gauß-Verteilung" <strong>und</strong> welche Kenngrößen bringen Sie<br />
damit in Verbindung? Skizze!<br />
(5) Was heißt EDTA <strong>und</strong> welche chemische Struktur hat die Verbindung?<br />
(6) Was versteht man in der Chemie unter einem "Komplex" <strong>und</strong> welchen Bezug hat dieser Begriff zum<br />
vorliegenden Versuch?<br />
(7) Skizzieren Sie die Vorgänge bei der Reaktion von EDTA mit zweiwertigen Kationen! Aus welchem<br />
Gr<strong>und</strong> muß die Reaktionslösung alkalisch sein?<br />
(8) Was sind Kationen <strong>und</strong> Anionen? Nennen Sie 5 Elemente, die in wässriger Lösung bevorzugt als<br />
zweiwertige Kationen vorkommen können!<br />
(9) Zur Durchführung der Messung müssen Sie 100 mL eines Titranten, c = 5 mmol/L EDTA, herstellen.<br />
Berechnen Sie die entsprechende Einwaage an Dinatium-EDTA (Dihydrat); Vgl. auch [3], S. 232-234.<br />
3.2 Durchführung<br />
Die Durchführung wird entsprechend den Beschreibungen in den jeweiligen SOP's bzw. nach Anweisungen<br />
durch die Praktikumsleitung vorgenommen.<br />
Arbeiten Sie vor Durchführung des Versuchs die Vorbereitungsfragen durch <strong>und</strong> stellen Sie Ihre Arbeitsergebnisse<br />
schriftlich zusammen.<br />
Führen Sie folgende praktische Arbeiten durch:<br />
(1) Erstellung einer Prüfvorschrift zur titrimetrischen Bestimmung der Wasserhärte mit EDTA<br />
(2) Berechnung <strong>und</strong> Herstellung eines Titranten mit EDTA·Na2 in geeigneter Konzentration <strong>und</strong> Menge<br />
für die durchzuführende Prüfung.<br />
(3) Bestimmung der Wasserhärte einer Wasserprobe in 3-fach-Bestimmung.<br />
(4) Anschließend sofortige Auswertung der Messdaten anhand von SOP 39 [4]: Ermittlung von Ausreißern<br />
des Typs 1. Falls Ausreißer nachzuweisen sind, sind weitere Bestimmungen so lange zu<br />
wiederholen, bis 3 ausreißerfreie Werte vorliegen.<br />
(5) Eintragung der Messergebnisse bei der Praktikumsleitung in die entsprechende Liste.<br />
(6) Erstellung einer Ausarbeitung unter Verwendung aller Ringversuchdaten unter Beachtung der<br />
Hinweise in [13] <strong>und</strong> Abgabe der Ausarbeitung bis zum bekannt gegebenen Termin<br />
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<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
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3.3 Aufgaben/Fragen zur Nachbearbeitung <strong>und</strong> als Interpretationshilfe zu den Ergebnissen<br />
Protokollabschnitt 2: Berechnungen zur Herstellung des Titranten <strong>und</strong> Protokollierung der tatsächlichen<br />
Herstellung (z.B. tatsächliche Einwaage notieren etc.); hierfür steht kein formalisiertes<br />
Protokollblatt zur Verfügung; es können eigene Zettel verwendet werden oder Formularvordrucke<br />
aus der Protokollmappe.<br />
Protokollabschnitt 3: Durchführung der titrimetrischen Bestimmung: hierfür steht kein formalisiertes Protokollblatt<br />
zur Verfügung; es können eigene Zettel verwendet werden oder Formularvordrucke<br />
aus der Protokollmappe.<br />
Protokollabschnitt 4: Statistische Auswertungen / Berechnungen<br />
Stellen Sie die Ergebnisse aller Ringversuchsteilnehmer grafisch dar (x-Achse: Labor, sortiert in aufsteigender<br />
Reihenfolge ihres Messwertes; y-Achse: Messwert). Gehen Sie dabei wie folgt vor:<br />
(a) Fertigen Sie eine vierspaltige Tabelle an mit den vier Spalten (v.l.n.r.): Labor - Minimaler Messwert - Mittelwert<br />
- Maximaler Messwert.<br />
(b) Tragen Sie die entsprechenden Messwerte ein <strong>und</strong> sortieren Sie die Tabelle aufsteigend nach dem Mittelwert<br />
(c) Fertigen Sie eine Grafik an vom Typ "Kurs"; hierbei wird Ihnen der Mittelwert mit der Schwankungsbreite<br />
der Messwerte dargestellt. Die Grafik sollen Sie so gestalten, dass der Mittelwert als Einzelwert erkennbar<br />
ist ("Datenreihe formatieren")<br />
(d) Beachten Sie: in die Grafik gehen alle unbereinigten Daten ein! Also auch, wenn Sie einen Ausreisser<br />
ermitteln sollten, wird dieser in der Tabelle für die Grafik verwendet! Die Eliminierung von Ausreissern erfolgt<br />
nur für die rechnerische Auswertung, nicht für die grafische Darstellung.<br />
Protokollabschnitt 5: Diskussion der Ergebnisse<br />
(1) Setzen Sie die "Ausschlussgrenze" für die erfolgreiche Teilnahme am Ringversuch bei ± 2s an. Wie<br />
viele Laboratorien haben dann das Erfolgsziel nicht geschafft?<br />
(2) Überlegen Sie: wenn 100 Laboratorien an einem Ringversuch teilnehmen: wie viele Laboratorien dürften<br />
den Ringversuch nicht bestehen, wenn Sie die Ausschlussgrenze bei ± 2s setzen <strong>und</strong> wie viele,<br />
wenn Sie die Ausschlussgrenze bei ± 3s setzen würden? Erhält man "bessere" Laboratorien, wenn<br />
man noch strenger bewertet <strong>und</strong> die Ausschlussgrenze bei ± 1s setzt? Wenden Sie die Diskussion<br />
auch auf die vorliegenden aktuellen Ergebnisse an.<br />
4 Literatur<br />
[1] Keller, H. (1991). Klinisch-chemische Labordiagnostik für die Praxis. Analyse - Bef<strong>und</strong> - Interpretation.<br />
2. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, FRG.<br />
[2] Schwedt, G. (1996). Taschenatlas der Analytik. 2. Auflage, Verlag Georg Thieme, Stuttgart, FRG.<br />
[3] Knoch, W. (1994). Wasserversorgung, Abwasserreinigung <strong>und</strong> Abfallentsorgung. 2. Auflage. VCH<br />
Weinheim, FRG<br />
[4] Platen, H. (2001). Ringversuchsdaten: Auswertung, SOP 39, Labor für Umweltanalytik <strong>und</strong> Ökotoxikologie,<br />
Fachhochschule Gießen-Friedberg.<br />
[5] Deutsches Institut für Normung (Hrsg.) (1984). DIN 38402 Teil 41: Ringversuche, Planung <strong>und</strong> Organisation.<br />
In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- <strong>und</strong> Schlammuntersuchung,<br />
13. Lieferung (A41). Beuth-Verlag, Berlin, FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
[6] Deutsches Institut für Normung (Hrsg.) (1984). DIN 38402 Teil 42. Ringversuche, Auswertung. In:<br />
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- <strong>und</strong> Schlammuntersuchung, 13. Lieferung (A41).<br />
Beuth-Verlag, Berlin, FRG <strong>und</strong> VCH, Weinheim, FRG.<br />
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Materialien zum Praktikum Wasseranalytik 1<br />
<strong>Thema</strong> 4: Ringversuche<br />
Seite 9 von 9<br />
[7] Koch, M (1995). Analytische Qualitätssicherung Baden-Württemberg -Wasser-. AQS-Leitstelle am<br />
Institut für Siedlungswasserbau, Wassergüte <strong>und</strong> Abfallwirtschaft der Universität Stuttgart, Bandtäle 2,<br />
70569 Stuttgart, FRG.<br />
[8] Deutscher B<strong>und</strong>estag (1980). Gesetz zum Schutz vor gefährlichen Stoffen (Chemikaliengesetz -<br />
ChemG). BGBl. I, S. 521, zuletzt geändert am 5.6.1991 durch VO BGBl. I, S 1218. In: Umweltrecht,<br />
Beck-Texte im dtv, Verlag C.H. Beck, München, FRG, S. 535-569.<br />
[9] Deutsches Institut für Normung (Hrsg.) (1989). DIN EN 45001: Allgemeine Kriterien zum Betreiben<br />
von Prüflaboratorien. Beuth-Verlag, Berlin, FRG.<br />
[10] Deutsches Institut für Normung (Hrsg.). DIN EN ISO 17925.<br />
[11] Platen, H. (2003). Die Führung von Protokollen im Rahmen von Laborpraktika <strong>und</strong> Projektarbeiten –<br />
Eine kurze Einführung. 2. überarbeitete Auflage, Fachhochschule Gießen-Friedberg, Gießen.<br />
Download aus dem Internet:<br />
http://kmubserv.tg.fh-giessen.de/pm/platen/WAnP0-Protokollfuehrung.pdf<br />
[12] Platen, H. (2004). Elemente zur Erstellung von Prüfberichten. Fachhochschule Gießen-Friedberg,<br />
Gießen.<br />
[13] Platen, H. (2003). Anfertigung von Ausarbeitungen, Seminar- <strong>und</strong> Diplomarbeiten sowie Manuskripten<br />
für Publikationen – Eine kurze Einführung. 2. überarbeitete Auflage, Fachhochschule Gießen-<br />
Friedberg, Gießen.<br />
Download aus dem Internet: http://kmubserv.tg.fh-giessen.de/pm/platen/WAnP0-Manuskripte.pdf<br />
C:\Users\HPlaten\01_Arbeitsbereich_HP\2000_Lehrveranstaltungen_aktuell\2030_WAnP1\2007-WS\HP2030-<strong>WAn1P</strong>-04-01-Ringversuch-5-Aufl.doc<br />
© by Prof. Dr. Harald Platen – FH Gießen-Friedberg – D-35390 Gießen Version/Ausdruck vom 03.11.07 23:28