Experimentelle¨Ubungen I W4 - Jan-Gerd Tenberge

Experimentelle Übungen I
W4 – Molare Massenbestimmung
Protokoll
Jan-Gerd Tenberge 1 Tobias Südkamp 2 Pavel Parfenov 3
1 Matrikel-Nr. 349658
2 Matrikel-Nr. 350069
3 Matrikel-Nr. 322439
30. Juni 2009

Experimentelle Übungen I W4 Tenberge, Südkamp 1
Inhaltsverzeichnis
1 Theorie 2
1.1 Bestimmung der Molmasse nach der Dampfdichtemethode . . . . 2
1.2 Gefrierpunktserniedrigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2 Auswertung 6
2.1 Bestimmung der molaren Masse durch das Dampfdichteverfahren 6
2.1.1 Ethanol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.2 Cyclohexan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.2 Gefrierpunktserniedrigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.2.1 Cyclohexan rein . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.2.2 Verdünnte Lösung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.2.3 Molare Masse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3 Diskussion 15
3.1 Dampfdichtemethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.2 Gefrierpunkserniedrigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

Experimentelle Übungen I W4 Tenberge, Südkamp 2
1 Theorie
1.1 Bestimmung der Molmasse nach der Dampfdichtemethode

Experimentelle Übungen I W4 Tenberge, Südkamp 3
1.2 Gefrierpunktserniedrigung

Experimentelle Übungen I W4 Tenberge, Südkamp 6
2 Auswertung
2.1 Bestimmung der molaren Masse durch das Dampfdichteverfahren
2.1.1 Ethanol
Um die molare Masse von Ethanol zu bestimmen, wurde eine Messreihe aufgenommen,
welche die eingespritzen Massen der Flüssigkeit mE und deren Volumen
als Gas gegenübergestellt. Hierbei wurde mE aus der Differenz zwischen gefüllter
Spritze und leerer Spritze berechnet (s. Werte im Laborbuch). Der Fehler der
Messung mit der Waage wurde zu ∆m = 0,005g angenommen, was mit Hilfe
der Fehlerfortpflanzung einen Fehler von ∆mE = 0,007g ergibt. Das Volumen im
Kolben konnte mit einer Unsicherheit von ±0,5ml abgelesen werden.
Der Korrekturfaktor ϱLVE beträgt, bei einer Dichte von Luft ϱL ≈ 0,00129 g
cm3 und dem ersten Messwert von VE = 0,03ml, nur 0,000038g und kann somit in
den folgenden Berechnungen ohne Bedenken vernachlässigt werden.
mE / g V / ml
0,088 55,5
0,079 51,5
0,087 57,0
0,066 46,5
0,085 51,0
Tabelle 1: Dampfdichtemethode - Messreihe Ethanol
Da es mit den zur Verfügung stehenden Spritzen sehr schwierig war immer die
gleiche Menge an Flüssigkeit in die Apparatur zu spritzen, wurden die Messwerte
(Masse mF l und verdängtes Volumen V ) in dem Diagramm 1 aufgetragen. Das
Verhältnis von mF l und V in der Formel zur Berechnung der molaren Masse ist
mF l
V
und somit auch die Steigung der Geraden des linearen Fits.

Experimentelle Übungen I W4 Tenberge, Südkamp 7
m / g
0 ,0 9 5
0 ,0 9 0
0 ,0 8 5
0 ,0 8 0
0 ,0 7 5
0 ,0 7 0
0 ,0 6 5
0 ,0 6 0
4 6 4 8 5 0 5 2 5 4 5 6 5 8
V / m l
Abbildung 1: Diagramm zur Dampfdichtemethode - Ethanol
Die Steigung des Graphen plus Fehler (bei direkter Gewichtung der Fehlerbalken)
beträgt m = 0,00155 ± 0,00003 ˆ=ρ = (0,00155 ± 0,00003) g
ml .
Um die Molmasse berechnen zu können, müssen noch die restlichen Werte bestimmt
werden.
Der Luftdruck wurde auf einem Barometer zu p = (1014,7 ± 0,1)mbar abgelesen.
Der Fehler dieses Wertes resultiert aus der Ableseungenauigkeit
Die Temperatur T wurde ziemlich konstant bei T = (373,15±1,00)K gehalten.
Hier resultiert der Fehler wieder aus der Ableseungenauigkeit als auch aus den
leicht unterschiedlichen Werten des linken und rechten Thermometers.
Die noch fehlenden Werte sind folgende Konstanten:
• p0 = 1013,25mbar
• T0 = 273,15K
• Vm = 22414 ml
mol
Die Molmasse von Ethanol kann nun berechnet werden:
ME = ρ · Vm0 · p0
p
= 47,34 g
mol
T
T0
(1)

Experimentelle Übungen I W4 Tenberge, Südkamp 8
Auch hier wurde der Fehler der Molmasse mittels Fehlerfortpflanzung berechnet:
∆ME =
Vm0 · p0 T
p T0
2
· ∆St + St · Vm0 · p0
p2 2
T
· ∆p + St · Vm0 ·
T0
p0
2 ∆T
(2)
p T0
= 0,93 g
mol
(3)
2.1.2 Cyclohexan
=⇒ ME = 47,34 ± 0,93 g
mol
Für die zweite Substanz (Cyclohexan) wurde die selbe Prozedur durchgeführt.
Die Messdaten dieser Messreihe sehen wie folgt aus, wobei die Fehler dieselben
wie oben sind:
mE / g V / ml
0,193 66,5
0,197 67,0
0,196 66,0
0,189 64,0
0,156 53,0
Tabelle 2: Dampfdichtemethode - Messreihe Cyclohexan
Auch diese Werte wurden in einem Diagramm gegeneinander aufgetragen.

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m / g
0 ,2 1
0 ,2 0
0 ,1 9
0 ,1 8
0 ,1 7
0 ,1 6
0 ,1 5
5 2 5 4 5 6 5 8 6 0 6 2 6 4 6 6 6 8
V / m l
Abbildung 2: Diagramm zur Dampfdichtemethode - Cyclohexan
Die Steigung des von Origin 8 berechneten linearen Fits beträgt m = 0,00272±
0,00026 ˆ=ρ = (0,00294 ± 0,00001) g
. Bei dieser Messreihe herrschten die gleichen
ml
Bedingungen wie in der vorangegangenen Messreihe. Die Molmasse und der Fehler
(Formel (2)) kann nun berechnet werden.
=⇒ ME = 83,08 ± 0,38 g
mol
2.2 Gefrierpunktserniedrigung
2.2.1 Cyclohexan rein
Zunächst wurde eine Masse mL = (15,336±0,001)g reines Cyclohexan im Eisbad
abgekühlt. Die Temperatur wurde fortlaufend gemessen. Die Gefriertemperatur
wird gesucht. Die Messwerte:

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t[s] T [ ◦ C] ∆t[s] ∆T [ ◦ C]
30 20 1 10
60 20 1 10
90 15,5 1 0,1
120 13,6 1 0,1
150 12,2 1 0,1
180 10,5 1 0,1
210 9,4 1 0,1
240 8,6 1 0,1
270 7,7 1 0,1
300 7,1 1 0,1
330 6,4 1 0,1
360 6,2 1 0,1
390 6,2 1 0,1
420 6,2 1 0,1
450 6,2 1 0,1
Hier gilt es zu beachten, dass bei den ersten beiden Messwerten die Temperatur
theoretisch bei jedem beliebigen Wert hätte liegen können, da die Skala des
Thermometers nicht weit genug reichte. Physikalisch sinnvoll ist allerdings maximal
die Raumtemperatur, die ihrerseits nach oben mit 30 ◦ C abgeschätzt werden
kann. Daraus folgt der hohe Wert von ∆T = 10 ◦ C. Diese beiden Messwerte werden
im Folgenden nicht mehr benutzt. Graphisch dargestellt sehen die Messwerte
so aus:

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2 2
2 0
1 8
1 6
1 4
1 2
1 0
8
6
4
0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0
t [s ]
Der Gefrierpunkt liegt also bei G0 = (6,2 ± 0,1) ◦ C.
2.2.2 Verdünnte Lösung
Nach Zugabe von mS = (0,360 ± 0,001)g Eicosan wird der Versuch erneut durchgeführt.
Die Messwerte sehen nun wie folgt aus:

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t[s] T [ ◦ C] ∆t[s] ∆T [ ◦ C]
30 9 1 0,1
60 7,7 1 0,1
90 6,9 1 0,1
120 6,2 1 0,1
150 5,6 1 0,1
180 5,2 1 0,1
210 4,9 1 0,1
240 4,5 1 0,1
270 4,4 1 0,1
300 4,4 1 0,1
330 4,4 1 0,1
360 4,4 1 0,1
390 4,3 1 0,1
420 4,3 1 0,1
450 4,3 1 0,1
480 4,3 1 0,1
510 4,2 1 0,1
540 4,2 1 0,1
570 4,1 1 0,1
600 4,1 1 0,1
Die graphische Auftragung erfolgt hier ausnahmsweise ohne Fehlerbalken, damit
der Knick in der Kurve besser sichtbar wird:

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9
8
7
6
5
4
0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0
Der neue Gefrierpunkt liegt also bei Gn = (4,4 ± 0,1) ◦ C. Das ergibt eine Gefrierpunktserniedrigung
von ∆G = (1,8 ± 0,2) ◦ C.
2.2.3 Molare Masse
Mit der bekannten Formel
MS = K mS
kann nun die molare Masse MS der gelösten Substanz errechnet werden. Simples
Einsetzen ergibt
3 gK
MS = 20,2 · 10
mol
0,360g
15,336g
mL
t [s ]
1
∆T
1
1,8 ◦ C
= (263,43±) g
mol
(Da ein Grad Kelvin einem Grad Celsius entspricht kürzt sich das K mit dem C)
1 .
Der Literaturwert für die molare Masse von Eicosan liegt bei 282,547 g
mol
1 http://www17.wolframalpha.com/input/?i=Eicosan
(4)
(5)

Experimentelle Übungen I W4 Tenberge, Südkamp 14
Die Fehlerfortpflanzung sieht wie folgt aus:
∆MS
K 1
=
mL ∆T ∆mS
2
KmS
+
m2 1
L ∆T ∆mL
2
KmS 1
+
mL ∆T ∆∆T
2
20200 1
=
15,336 1,8 0,001
2
+ 20200 0,360
15,3362 1
1,8 0,001
2
+ 20200 0,36
15,336
= 29,28 g
mol
1
0,2
1,82 Damit beträgt die gemessene molare Masse von Eicosan (263,43 ± 29,28) g
mol .
2 g
mol
(6)

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3 Diskussion
3.1 Dampfdichtemethode
Der Literaturwert für die Molaren Massen beträgt MEthanol = 46,07 g
mol
MCyclohexan = 84,16 g
mol
2 und
3 . Diese liegen fast in unserem Fehlerbereich. Mögliche
Fehler, die wir nicht berücksichtigt haben, könnten sein, dass der Luftdruck im
Raum durch den Lüfter erhöht worden ist oder die Waage nicht so genau wiegen
konnte, wie man ablesen konnte.
3.2 Gefrierpunkserniedrigung
In diesem Versuchsteil lagen die Messwerte im Rahmen der Messgenauigkeit auf
dem Literaturwert. Der größte Fehler entstand vermutlich dadurch, dass das Eicosan
nicht vollständig im Cyclohexan gelöst werden konnte, da Reste des Pulvers
sowohl im Glas zurückblieben als auch im Behälter mit dem Cyclohexan oberhalb
der Flüssigkeitsoberfläche an der Wand kleben blieben. Dadurch ist der
angenommene Fehler von nur ∆mS = 0,0001g in der Realität wahrscheinlich gar
nicht einzuhalten, auch wenn die Waage eine entsprechende Genauigkeit hatte.
2 http://www05.wolframalpha.com/input/?i=ethanol
3 http://www05.wolframalpha.com/input/?i=cyclohexane