Partielles Molvolumen
Partielles Molvolumen Partielles Molvolumen
66 Thermodynamik näherungsweise einwiegen müssen (mA + mB = 100 g). Bei der Auswertung müssen natürlich die tatsächlich eingewogenen Massen verwendet werden. Die Mischungen mit x B ≤ 0.2 werden direkt aus reinem Ethanol und Wasser hergestellt. Die anderen Mischungen werden jeweils aus dem Gemisch der vorhergehenden Messung durch weitere Zugabe von Wasser hergestellt (Verdünnungsreihe). Nachdem für reines Ethanol (Probe 1) die Dichte mit dem Pyknometer und den Aräometern bestimmt wurde, wird durch Verdünnung mit Wasser die Mischung mit ( x B = 0.9) hergestellt (in diesem Fall 95.8 g von Probe 1 und 4.2 g Wasser). Entsprechend gehen Sie weiter vor bis zur Probe 8 mit x B = 0.3. Mit den hergestellten Lösungen werden zuerst die Pyknometer-Messung durchgeführt und anschließend inklusive der Lösung aus dem Pyknometer die Bestimmung mit den Aräometern. 2. Dichtebestimmung mit dem Pyknometer Pyknometer sind auf eine bestimmte Temperatur geeichte Gefäße, in die sich luftblasenfrei ein wohldefiniertes und sehr genaues Volumen einer Flüssigkeit einfüllen läßt. Bestimmt man die Masse der eingefüllten Flüssigkeit, so kann die Dichte berechnet werden. Dazu wird zunächst die Masse des sauberen und trockenen Pyknometers inklusive dem Thermometer und der Verschlußkappe auf 0.001g genau bestimmt. In das Pyknometer wird nun die zu untersuchende Mischung gegeben und das Thermometer so eingesetzt, daß keine Luftblasen zurückbleiben. Am Seitenarm wird mit Hilfe der Mikroliterspritze das Volumen so eingestellt, das der Meniskus auf gleicher Höhe mit der 50 ml-Markierung steht. Das mit der Schliffkappe verschlossene Gefäß wird in den Thermostaten gestellt und die Einstellung der Temperatur auf 20°C abgewartet. Anschließend wird das Gefäß kurz geschwenkt und die Füllhöhe im Seitenarm korrigiert. Das verschlossene Gefäß wird nun aus dem Wasserbad genommen und gut abgetrocknet. Temperaturänderungen spielen jetzt keine Rolle mehr (warum?). Die Masse aus Pyknometer und Mischung wird in das Meßprotokoll eingetragen. Die für die Messung mit dem Pyknometer verwendete Mischung wird für die Messungen mit den Aräometern benötigt. Zwischen den Messungen werden die Spritze und das Pyknometer gut entleert und mit einer geringen Menge der neuen Mischung gespült. 3. Dichtebestimmung mit den Aräometern Aräometer bestimmen die Dichte nach der Schwebemethode: Setzt man den Aräometer in eine Flüssigkeit, so daß er schwimmt, kann die Dichte anhand der Eintauchtiefe an der Skala direkt abgelesen werden. Zur genauen Bestimmung wird ein ganzer Satz von 66
Partielles Molvolumen 67 Aräometern eingesetzt, die auf eine bestimmte Temperatur geeicht sind. Die Mischung aus dem Pyknometer wird in den temperierten Glaszylinder gegeben. Ein der erwarteten Dichte entsprechendes Aräometer wird eingesetzt. Dann wird mit der restlichen Mischung aus dem Erlenmeyerkolben aufgefüllt, bis das Aräometer frei schwimmt. Nun wird ca. 10 min abgewartet, bis sich die Temperatur eingestellt hat und die Dichte abgelesen. 4 Versuchsauswertung Für die Auswertung und die graphischen Darstellungen muß ein Computerprogramm z.B. Microcal Orign verwendet werden. 1. Berechnen Sie das molare Volumen der Mischungen nach folgender Gleichung: V m x = B ( M B − M ρ A B ( x ) ) + M 67 A M B und M A sind die Molmassen von Ethanol und Wasser, ρ ( xB ) ist die Dichte ideal der Mischung mit dem Molenbruch x B . Berechnen Sie V nach Gl. (12) und m ideal tragen Sie V und V als Funktion von x m m B auf. 2. In einem zweiten Diagramm wird das molare Exzeßvolumen als Funktion von x B graphisch dargestellt. Dieses Diagramm dient als Grundlage zur Berechnung der partiellen Molvolumina von Ethanol und Wasser in Abhängigkeit von der Zusammensetzung. Dazu wird an die Meßpunkte nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate eine Funktion angepaßt (z.B. ein Polynom). Durch Ableitung dieser Fitfunktion erhält man die Tangentensteigung an jedem Punkt x B und kann dann unter Verwendung von Gl. (16) die partiellen Molvoluma der verwendeten Komponenten bei den untersuchten Molenbrüchen berechnen. In getrennten Diagrammen wird jeweils das partielle Molvolumen von Ethanol und das von Wasser als Funktion von x B dargestellt. 3. Schätzen Sie den auftretenden Meßfehler ab. Schätzen Sie den systematischen Fehler ab, der dadurch zustande kommt, daß die aus dem Pyknometer verdrängte Luft nicht berücksichtigt wird. 4. Diskutieren Sie die Vor- und Nachteile der Messungen mit dem Pyknometer und den Aräometern.
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näherungsweise einwiegen müssen (mA + mB = 100 g). Bei der Auswertung müssen<br />
natürlich die tatsächlich eingewogenen Massen verwendet werden. Die Mischungen mit<br />
x B ≤ 0.2 werden direkt aus reinem Ethanol und Wasser hergestellt. Die anderen<br />
Mischungen werden jeweils aus dem Gemisch der vorhergehenden Messung durch<br />
weitere Zugabe von Wasser hergestellt (Verdünnungsreihe). Nachdem für reines<br />
Ethanol (Probe 1) die Dichte mit dem Pyknometer und den Aräometern bestimmt<br />
wurde, wird durch Verdünnung mit Wasser die Mischung mit ( x B = 0.9) hergestellt (in<br />
diesem Fall 95.8 g von Probe 1 und 4.2 g Wasser). Entsprechend gehen Sie weiter vor<br />
bis zur Probe 8 mit x B = 0.3.<br />
Mit den hergestellten Lösungen werden zuerst die Pyknometer-Messung durchgeführt<br />
und anschließend inklusive der Lösung aus dem Pyknometer die Bestimmung mit den<br />
Aräometern.<br />
2. Dichtebestimmung mit dem Pyknometer<br />
Pyknometer sind auf eine bestimmte Temperatur geeichte Gefäße, in die sich<br />
luftblasenfrei ein wohldefiniertes und sehr genaues Volumen einer Flüssigkeit einfüllen<br />
läßt. Bestimmt man die Masse der eingefüllten Flüssigkeit, so kann die Dichte berechnet<br />
werden. Dazu wird zunächst die Masse des sauberen und trockenen Pyknometers<br />
inklusive dem Thermometer und der Verschlußkappe auf 0.001g genau bestimmt. In das<br />
Pyknometer wird nun die zu untersuchende Mischung gegeben und das Thermometer so<br />
eingesetzt, daß keine Luftblasen zurückbleiben. Am Seitenarm wird mit Hilfe der<br />
Mikroliterspritze das Volumen so eingestellt, das der Meniskus auf gleicher Höhe mit<br />
der 50 ml-Markierung steht. Das mit der Schliffkappe verschlossene Gefäß wird in den<br />
Thermostaten gestellt und die Einstellung der Temperatur auf 20°C abgewartet.<br />
Anschließend wird das Gefäß kurz geschwenkt und die Füllhöhe im Seitenarm<br />
korrigiert. Das verschlossene Gefäß wird nun aus dem Wasserbad genommen und gut<br />
abgetrocknet. Temperaturänderungen spielen jetzt keine Rolle mehr (warum?). Die<br />
Masse aus Pyknometer und Mischung wird in das Meßprotokoll eingetragen. Die für die<br />
Messung mit dem Pyknometer verwendete Mischung wird für die Messungen mit den<br />
Aräometern benötigt. Zwischen den Messungen werden die Spritze und das Pyknometer<br />
gut entleert und mit einer geringen Menge der neuen Mischung gespült.<br />
3. Dichtebestimmung mit den Aräometern<br />
Aräometer bestimmen die Dichte nach der Schwebemethode: Setzt man den Aräometer<br />
in eine Flüssigkeit, so daß er schwimmt, kann die Dichte anhand der Eintauchtiefe an<br />
der Skala direkt abgelesen werden. Zur genauen Bestimmung wird ein ganzer Satz von<br />
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