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DEUTSCHE BUNSEN-GESELLSCHAFT
im Bereich von 10 ppt-100 ppb durchgeführt. Dabei konnten
für die meisten untersuchten Elemente Korrelationskoeffizienten
im Bereich von 0,9-1,0 erreicht werden (Abb. 7). Mit den
hergestellten Eisstandards konnten erfolgreich quantitative
Analysen für 62 relevante Isotope direkt aus dem Feststoff
durchgeführt werden. Die erreichten Nachweisgrenzen liegen
im Bereich von Nanogramm pro Kilogramm für die Elemente
Na, Mg, Al, Zn, Cd, Pb, Seltene Erden, Th, U und von Mikrogramm
pro Kilogramm für die Elemente Ca und Fe. Ein anschaulicher
Vergleich, um welches Konzentrationslevel es hier
geht, ist beispielsweise der Anstieg der Natriumkonzentration
in einem 50-m-Schwimmbad bereits um 1 pg/g (ppt) Natrium,
wenn nur ein einziges Salzkörnchens von 1 mm Kantenlänge
hineingelangt. Selbstverständlich nach vollständiger Verteilung
des aufgelösten Körnchens im gesamten Becken.
Abbildung 5: Anordnung der am AWI neu entwickelten und patentierten
Kryo-Probenkammer in der Laserablationseinheit.
Um Variationen im Materialabtrag und deren Einfluß auf die Reproduzierbarkeit
zu minimieren, wurden die Analysenergebnisse
auf das Isotop 1 7 OH als ein Hauptbestandteil des Eises normiert.
Die Validierung der Methode erfolgte durch die Analyse von g efrorenen
Standardreferenzmaterialien, deren zertifizierte Werte
mit w10% wiedergefunden wurden (Reinhardt et al. 2003).
Die räumliche und damit verbunden auch zeitliche Auflösung
der von uns eingesetzten Methode ist neben der Art des eingesetzten
ICP-MS-Geräts, begrenzt durch den Durchmesser
des Laser-Einschusskraters. Dieser lag bei ca. 300 µm, wie Aufnahmen
mit einem Kryo-Elektronenrastermikroskop zeigen.
Die Struktur und Ausdehnung eines Lasereinschusskraters auf
der Eisoberfläche sind in Abbildung 6 dargestellt. Mittlerweile
ist es uns durch Modifikationen an der Laseroptik gelungen,
den Strahldurchmesser auf ca. 150 µm zu reduzieren.
Mit dieser neuen Laseroptik in Kombination mit der Polarisations-
Mikroskop-Einheit soll in Zukunft neben der Zeitreihenanalyse
auch untersucht werden wo im Eiskristallgitter deponierte
Spurenstoffe angereichert und aufkonzentriert werden.
F O R S C H U N G
Abbildung 6: Kryo-Rasterelektronenmikroskopie-Aufnahme eines Laser-
Einschusskraters auf einer Eisoberfläche nach einem Beschuss mit 50
Laserpulsen und einer Laserenergie von 306 mJ je Puls.
Abbildung 7: Beispiele zur Kalibration der LA-ICP-MS mit Eisstandards.
Für viele Elemente werden lineare Kalibriergeraden in einem Konzentrationsbereich
von 0-100 µg kg-1 erhalten.
ANWENDUNGEN
1. ARKTIS-GRÖNLAND
Als ein Anwendungsbeispiel zur quantitativen Analyse, mit der
von uns entwickelten Methode, zeigt Abb. 8 exemplarisch
hochaufgelöste Signaturen für ausgewählte Elemente in einer
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