Analytik von Aminosäuren und biogenen Aminen in fermentierten ...
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3 OPTIMIERUNG DER HPLC- UND GC-METHODEN 67<br />
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Abb. 3-10: Veresterung der <strong>Am<strong>in</strong>osäuren</strong> am Beispiel <strong>von</strong> Ala mit 2-Propanol<br />
3.5.1.2 Acylierung der Am<strong>in</strong>ogruppe<br />
Als zweiter Schritt der Derivatisierung erfolgte e<strong>in</strong>e Acylierung mit PFPAA. Hierzu<br />
wurde die Probe nach dem Abkühlen wiederum zunächst bis zur Trockene unter<br />
Stickstoffstrom e<strong>in</strong>geengt. Es wurden 300 μl Dichlormethan (DCM) sowie PFPAA<br />
zugegeben <strong>und</strong> die Probe wurde bei 100 ° C für 20 m<strong>in</strong> im Heizblock erhitzt. An-<br />
schließend wurde die Probe abgekühlt, im Stickstoffstrom bis zur Trockene e<strong>in</strong>ge-<br />
engt <strong>und</strong> je nach entsprechenden Verdünnungen <strong>in</strong> 100 - 200 μl DCM gelöst. Ali-<br />
quote <strong>von</strong> 0,8 - 1,2 μl wurden zur Messung mittels GC/MS e<strong>in</strong>gesetzt. Das Acylie-<br />
rungsschema ist <strong>in</strong> Abbildung 3-11 dargestellt.<br />
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Abb. 3-11: Acylierung der Am<strong>in</strong>osäure-2-Propylester am Beispiel <strong>von</strong> Ala-2proylester<br />
mit PFPAA
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