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ständlichen Darstellungen von BÖCKER (BÖCKER
1997 a, BÖCKER 1997 b) zu diesen Themen verwiesen.
Dennoch soll auf einige grundlegende Bemerkungen
zu diesem Themenbereich nicht verzichtet
werden.
Der Probenahme sowie den hierfür verwendeten
Gerätschaften und Transportgefäßen kommt eine
besondere Bedeutung zu. Daher sollte die eigentliche
Probenahme möglichst von fachkundigem
Personal der mit der Analyse der Proben beauftragten
Institution ausgeführt werden.
PGE kommen in den Umweltmedien, auch wenn
sie infolge von Emissionen angereichert wurden,
nur in sehr geringen Konzentrationen vor. Beispielsweise
finden sich in straßennahen Böden Gehalte
von bis zu 250 µg Platin/kg Trockensubstanz
(TS) und im Aufwuchs straßenbegleitender Grünflächen
Gehalte von 1-9 µg Platin/kg TS. Die Folge
ist, dass die chemisch-analytischen Routineverfahren
nicht über hinreichend tiefe Nachweisgrenzen
verfügen, um diese PGE-Gehalte bestimmen zu
können. Daher mussten für die Abtrennung, die Anreicherung
sowie den Nachweis dieser Elemente
zunächst neue analytische Methoden(-Kombinationen)
entwickelt und validiert werden. Zum besseren
Verständnis für die Größenordnungen der Gehalts-
und Konzentrationsangaben, in denen die
PGE vorliegen, sowie des Leistungsvermögens der
modernen Analytik in diesem Bereich dient die Tabelle
2.
Bei der Entwicklung von Verfahren konnte man auf
die Erfahrungen der Edelmetall verarbeitenden Industrie
zurückgreifen, sodass in vergleichsweise
kurzer Zeit nachweisstarke Methoden zur Verfügung
standen. Die folgenden Methoden werden
überwiegend in der PGE-Analytik eingesetzten:
· die Nickeldikomasie zur Anreicherung der PGE
in Verbindung mit beispielsweise der Graphitrohr-Atomabsorptionsspektroskopie(Graphitrohr-AAS)
als Nachweismethode (ZEREINI und
URBAN 1999),
· Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem
Plasma (ICP-MS) (BEGEROW, J. und D. L.
1999) sowie die
· voltammetrische Bestimmung von PGE (HOPP-
STOCK und ALT 1999).
Eine Übersicht über die bisher verwendeten Verfahren
gibt die Tabelle 3.
Gehaltsbereich anschauliche Bedeutung Beispiele
1 ppm
(pars per
million)
1 ppb (pars
per billion)
1 ppt (pars
per trillion)
1 ppq (pars
per quadrillion)
1 mg/kg
10 -3 g/kg
1 µg/kg
10 -6 g/kg
1 ng/kg
10 -9 g/kg
1 pg/kg
10 -12 g/kg
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mit jeweils 2.000
Anschlägen
6 Einwohner von den 6 Milliarden
Einwohnern der
Erde
1 Roggenkorn in einem 20
km langen Güterzug mit
100.000 Tonnen Weizen
ca. 0,15 mm auf der Strecke
zwischen der Erde und
Sonne (ca. 148 Mio. km)
MKW, SM
17
PGE im Boden
Dioxine im
Boden
Dioxine in
menschlichen
Organen
Tab. 2: Gegenüberstellung verschiedener Konzentrations- und
Gehaltsangaben umweltrelevanter Fremdstoffgruppen.
SM – Schwermetalle; MKW – Mineralölkohlenwasserstoffe
Methode Nachweisgrenze Quelle
HR-ICP-MS
Hoch auflösende Plasma-
Massenspektrometrie (Erläuterung
siehe Text)
DPCSV-
Differentielle kathodische
Puls-Voltammetrie (Rh, Pt)
Differentielle anodisch Puls-
Voltammetrie (Pd)
HPLC
Hochdruckflüssigkeitschromatografie
HPLC-ICP-MS
Hochdruckflüssigkeitschromatographie
gekoppelt mit
der ICP-Massenspektrografie
SFE-SPE-HPLC
HPLC mit superkritischen
Fluiden gekoppelt mit einer
Festphasenextraktion
SPE-GF AAS
Festphasenextraktion mit
anschließendem Einsatz
einer Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektroskopie
SPE-HPLC
Festphasenextraktion als vorbereitende
Methode kombiniert
mit der Hochdruckflüssigkeitschromatografie
Nickelsulfide Docimasy
gekoppelt mit GF-AAS,
ICP-MS (Erläuterungen siehe
Text)
Pt: 0,06 ng/l,
Pd: < 10 ng/l
Pt: 21 pg/l,
Rh: 5,6 pg/l
Pd: 50 ng/l
Pt: 0,2 mg/l
Rh: 0,2 mg/l
Pd: 0,1 mg/l als
8-Hydroxyquinolinat-
Komplex
BERGEROW, J.; TURFELD,
M.; M.; DUNEMANN, L.
(1997): FRESENIUS J. Anal
Chem 359: 427
SCHRAMEL, P. (1998): personel
communication
LEON, C.; H., OSTAPZUK,
P.; HOPPSTOCK, K. (1997):
Anal Chimica Acta 356; 99
GEORGIEVA, M.; PIHLAR,
B. (1997): Fresenius J Anal
Chem 357: 874
ALIMARIN, I. P.; BASOVA, E.
M. MALYKHIN, A. Y.;
BOLSHOVA, T. A. (1990):
Talanta 5:489
Pt: 4 µg/l KLÜPPEL, D. (1997):
presented at: 4 th Noble
Metals Forum, Siegen
Rh: 1 mg/kg
Pd: 1 mg/kg
WENCLAWIAK, B. W.;
HEES, T.; ZÖLLER, E. C.;
KABUS, H. P. (1997):
Fresenius J Chem 358:471
Pd: 10 ng/l SCHWARZER, M.;
SCHUSTER, M. (1996): Anal
Chim Acta 328:1
Rh: 0,6 µg/l WENCLAWIAK, B. W.;
HEES, T. (1998): Talanta (im
Druck)
Pt: 0,4 µg/kg,
Rh: 0,1 µg/kg,
Pd: 0,4 µg/kg
CUBELIC, M.; PECORONI,
R.; SCHÄFER, J.;
ECKHARDT, J. D.;
BERNER, Z.; STÜBEN, D.
(1997): UWSF – Z Umweltchem
Ökotox 9:249
Tab. 3: Vergleich der Nachweisweisgrenzen verschiedener in
der Analytik der PGE eingesetzten Methoden
Quelle: HELMERS 1998. Die hier genannten Quellen
werden im Literaturverzeichnis nicht mehr gesondert
aufgeführt, insofern sie nicht im Text zitiert werden