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Bild 3a: Bodenprobe A 4 mit 0,039 mg/kg Naphthalin dotiert
Bild 3b: Bodenprobe A 4
Die Messung erfolgte mit einem Gaschromatograf
(AutoSystem von Perkin ELMER) mit Headspace
Sampler HS 40 bei folgenden Bedingungen: Probenaufgabe
splitless, Injektortemperatur und
Transferleitung 180 °C, GC-Säule: SE 54 50 m x
0.25 mm, Temperaturprogramm: 40 bis 150 °C
(6 °C/min), bis 300 °C (20 °C/min), Trägergas Helium,
Headspace HS 40: Helium 260 kPa, Probentemperatur
140 °C, Nadeltemperatur 150 °C, Thermostatisierzeit
15 min, Druckaufbauzeit 1 min, Injektionszeit
0,3 min, Verweilzeit 0,2 min.
In Bild 3 werden zwei Chromatogramme einer mit
0,039 mg/kg Naphthalin dotierten Bodenprobe und
einer Originalprobe vom Bankett der A 4 abgebildet.
In der Bodenprobe wird Naphthalin als Schulter
eines größeren Peaks bei einer Retentionszeit
von 14,2 Minuten detektiert. Der Nachweis für
Naphthalin in der Originalprobe ist negativ, da im
Chromatogramm kein Signal für Naphthalin gemessen
wurde.
Die Nachweisgrenze von Naphthalin in den Proben
betrug 0,02 mg/kg. In allen untersuchten Bodenproben
konnte kein Naphthalin nachgewiesen
werden.
4 Nachweis von Mineralölkohlenwasserstoffen
in Grasproben
mittels GC/FID
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Für die Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen
gibt es das infrarotspektrometrische Verfahren
nach DIN 38409 Teil 18 und das gaschromatografische
Verfahren nach EN ISO 9377
Teil 2. Das infrarotspektrometrische Verfahren erfordert
das Extraktionsmittel 1,1,2 Trichlor-trifluorethan.
Diese Verbindung gehört zur Gruppe der
ozonschädigenden Fluorchlorkohlenwasserstoffe
(FCKW). Der Handel mit FCKW ist reglementiert
und die Norm DIN 38409 Teil 18 wurde inzwischen
zurückgezogen. Aus diesem Grund wurde trotz der
höheren Anforderungen an Gerätetechnik und Auswertung
das gaschromatografische Verfahren nach
EN ISO 9377 Teil 2 für die Bestimmung der MKW
eingesetzt.
Benzin besteht überwiegend aus Mineralölkohlenwasserstoffen
mit Kettenlängen von 6 bis 9 Kohlenstoffatomen
und Dieselkraftstoff hauptsächlich aus
Mineralölkohlenwasserstoffen mit Kettenlängen von
10 bis 16 Kohlenstoffatomen. Der Nachweis der
MKW in Grasproben erfolgte mittels GC/FID. Zur
Probenvorbereitung wurden 20 g des Probenmaterials
mit 100 ml einer 2-N-methanolischen Kalilauge
im Soxhlet über vier Stunden verseift. Die Lösung
wurde im Scheidetrichter mit 100 ml Methanol/
Wasser (9v/1v) nachgespült und zweimal mit je
150 ml Cyclohexan extrahiert. Der Extrakt wurde
mit 100 ml Methanol/Wasser (1v/1v) und anschließend
mit 100 ml Wasser ausgeschüttelt. Die
organische Lösung wurde über Natriumsulfat filtriert
und am Rotationsverdampfer auf etwa 5 ml
eingeengt. Die Abtrennung der störenden polaren
Kohlenwasserstoffe erfolgte über eine Na 2 SO 4 - /
Florisil-Säule. Es wurde mit 7 ml Cyclohexan nachgespült
und anschließend auf ein Volumen von 20
ml aufgefüllt. Von dieser Lösung wurde 1 µl auf die
GC-Säule aufgebracht. Die Messung erfolgte mit
einem Gaschromatografen (AutoSystem XL von
Perkin ELMER) bei folgenden Bedingungen: Probenaufgabe
splitless, Injektortemperatur 320 °C,
GC-Säule: FS-Supreme 5 (30 m x 0.25 mm), Temperaturprogramm:
50 °C (5 min halten), von 50 bis
320 °C (10 °C/min), 320 °C 30 min halten, Trägergas
Helium. Die Kalibrierung erfolgte mit einem Diesel-
Schmieröl-Standard. Die Bestimmung des Trockenrückstandes
der Grasproben erfolgte durch Einwaage
nach mehrstündiger Trocknung bis zur Massenkonstanz
nach DIN 38414 Teil 2.