Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

6 Zusammenfassung
6.1 Entwicklung und Dokumentation
Die theoretischen Grundlagen für die Messung von pH-Wert, Redoxpotenzial und spezifischer
Leitfähigkeit wurden beschrieben. Hieraus wurden kritische Einflussfaktoren für die Messung
dieser Parameter in biologischen Medien ermittelt.
Die Methodenentwicklung ging von einer bestehenden Probenvorbereitungssequenz für
Weizenextrakte aus, wie sie bereits für die Kupferchloridkristallisation verwendet wird. Die
Probenvorbereitung wurde an die Erfordernisse einer Methode für die elektrochemische
Messung von Weizenproben angepasst und optimiert.
Der Verlauf der Messparameter während der Messdauer wurde untersucht. Während sich bei den
Parametern pH-Wert und spezifische Leitfähigkeit innerhalb von 60 s ein stabiler Messwert
einstellt, stellt das Redoxpotenzial eine kubische bzw lineare Funktion der Zeit dar. Daraus
wurden Messdauer und Auswertungsmethode abgeleitet.
Die soweit entwickelte Methode wurde dokumentiert.
Das Messequipment wurde einer Qualifizierung unterzogen. Hierbei wurde die vom Hersteller
angegebene Gerätetoleranz mit der Präzision des Messgerätes inklusive dem Messequipment,
wie es für die Messungen benutzt wurde, verglichen. Die Präzision von Messequipment und
Messgerät (verifizierte Messtoleranz) war identisch mit der vom Hersteller angegebenen
Gerätetoleranz. Die verifizierte Messtoleranz ist damit der begrenzende Faktor für die
Methodenpräzision.
Aufbauend auf der Gerätequalifikation wurde ein Standard für die Überprüfung der
Messapparatur entwickelt und validiert.
6.2 Validierung
Die dokumentierte Methode wurde einer Analyse hinsichtlich kritischer Einflussfaktoren
unterzogen, die das Ergebnis beeinflussen können. Soweit diese nicht kontrolliert werden
konnten, wurde ihr Einfluss geprüft.
Anschließend wurden die Validierungsparameter Methoden- und Verfahrenspräzision ermittelt.
Diese entsprachen - außer bei einem Messparameter - der verifizierten Messtoleranz. Eine
weitere Verbesserung der Methoden- und Verfahrenspräzision hätte demzufolge erfordert, dass
die Gerätetoleranz als begrenzender Faktor verringert würde.
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