Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

Chromschwefelsäure 1 gestellt, mit destilliertem Wasser abgespült und für 3 min in Redoxpuffer
gestellt. Die Konditionierungsmethode soll mit diesem Versuch getestet werden.
Die Messung erfolgte mit der Standardmesskonfiguration (vgl. Anhang 8.2, Unterpunkt M 1 ff.).
Zusätzlich wurde an den mV-Eingang des Dataloggers die Platin-Plättchenelektrode (MC 21)
angeschlossen. Der Eingang für die Bezugselektrode des mV-Eingangs wurde mittels eines
Messkabels mit der Bezugselektrode der Porotrode verbunden. Die Messwerte wurden in
10-s-Abständen aufgenommen. Die Messzeit betrug 600 s. Als Aliquot-Messwert wurde der
Median der letzten drei protokollierten Messwerte verwendet (ROI = 570 - 600 s). Ab etwa 400 s
änderten sich die Redoxpotenziale nur noch wenig. Die pH-Werte und spezifischen
Leitfähigkeiten blieben während der gesamten Messdauer weitgehend konstant.
Ergebnisse
Tabelle 26: Deskriptive Statistik. Elektrochemische Messungen an Wein, Statistik je Flasche.
Flasche N Minimum Maximum Mittelwert
1
1 10 ml Chromschwefelsäure p.a. [Merck] in 50 ml dest. Wasser
64
Standardabweichung
pH 6 3,33 3,34 3,34 < 0,03
Redoxpotenzial (Hamilton, mV, NHE) 6 328 338 332,8 4,45
Redoxpotenzial (MC 21, mV, NHE) 6 310 320 315,2 3,76
spez. Leitfähigkeit (mS cm -1 ) 6 1,75 1,79 1,77 < 0,0400
2 pH 6 3,33 3,33 3,33 < 0,03
3
Diskussion
Redoxpotenzial (Hamilton, mV, NHE) 6 325 341 334,0 5,51
Redoxpotenzial (MC 21, mV, NHE) 6 302 322 314,5 7,66
spez. Leitfähigkeit (mS cm -1 ) 6 1,74 1,80 1,78 < 0,0400
pH 6 3,33 3,34 3,33 < 0,03
Redoxpotenzial (Hamilton, mV, NHE) 6 326 346 338,8 7,60
Redoxpotenzial (MC 21, mV, NHE) 6 299 325 316,5 9,73
spez. Leitfähigkeit (mS cm -1 ) 6 1,70 1,82 1,79 0,0454
Die elektrochemischen Messwerte lassen sich von Flasche zu Flasche gut reproduzieren. Die mit