Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ... Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
3.4.2.2 Systematische Beurteilung von Faktoren, die Einfluss auf das Ergebnis haben könnten (Methode) 3.4.2.2.1 Überblick Tabelle 8: Systematische Beurteilung von Faktoren, die Einfluss auf das Ergebnis haben könnten Einflussgröße Erläuterung Probenmenge einer Teilprobe Ist sichergestellt, dass die für eine Teilprobe eingewogene Menge die Probe repräsentiert? Alter des Schrotes Hat das Alter des Schrotes (Zeit vom Mahlen bis zum Beginn der Extraktion) Einfluss auf das Messergebnis? Mahlvorgang Sind Schrote einer Probe aus Extraktions- und Absetzzeitzeit Korngrößenverteilung / Schichtung im Extrakt vor Filterung verschiedenen Mahlungen einer Mühle miteinander vergleichbar? Einfluss der Extraktions- und Absetzzeit auf das Messergebnis? Beim Absetzen nach der Schüttelextraktion könnte sich eine Schichtung im Extrakt dadurch bilden, dass die verschiedenen Korngrößen des Schrotes unterschiedlich schnell absinken Filtration Hat die Filtrationszeit Einfluss auf das Messergebnis? kritisch? ggf. Begründung ja ja ja ja 46 Zeiten sind in der Methode festgelegt und mit Stoppuhr zu kontrollieren Prüfung als Methodenpräzision ja Methodisch kompensiert. In der Methode wurde festgelegt, wie viel Extrakt zum Filtern verwendet wird und in welcher Weise dieser zu entnehmen ist. Auch ist festgelegt, wie viel Filtrat aufzufangen ist. Prüfung als Methodenpräzision ja Filtrationszeit ist mit verwendetem Filter in sehr engem Bereich konstant (sh. Vorversuche) Prüfung als Methodenpräzision
Tabelle 8: Systematische Beurteilung von Faktoren, die Einfluss auf das Ergebnis haben könnten Einflussgröße Erläuterung Alterung des Extraktes / Stabilität der Lösung Hat die Alterung des Extraktes während der Dauer der Messung der drei Extraktaliquote Einfluss auf das Messergebeniss? Einfluss des Messequipments Hat eine Variation der M e s s e i n r i c ht unge n (Rührgeschwindigkeit, Temperatur, Elektroden etc.) Einfluss auf das Messergebnis? 3.4.2.2.2 Probenmenge einer Teilprobe Prämisse kritisch? ggf. Begründung nein 47 Aus Vorversuchen ist bekannt, dass für pH-Wert und Leitfähigkeit die Aliquotmesswerte nur im Bereich der Messtoleranz schwanken. Hier ist also keine Alterung zu verzeichnen. Beim Redoxpotenzial werden die drei Aliquotmesswerte jeder für sich betrachtet. Außerdem ist die Zeit vom Ansatz des Extraktes bis zur ersten Messung methodisch festgelegt. Ebenso werden die zweiten und dritten Aliquote durch die festegelegte Messdauer im definierten Zeittakt gemessen. Ein Einfluss kann daher ausgeschlossen werden. ja In der Methode sind die flankierende Parameter präzise festgelegt. Prüfung als Methodenpräzision. Die verwendete Mühle fasst maximal 250 g Probengut pro Mahlgang. Als Minimum wurde die Mahlung für eine Doppelbestimmung, also 110 g, angesehen. Versuch Um den Einfluss der Einwaage zu untersuchen, wurden insgesamt 8 Extrakte aus vier Mahlungen zu 110 g bzw. 210 g Probeneinwaage nach der dokumentierten Methode extrahiert und hierfür die elektrochemischen Parameter bestimmt. Für die Messungen wurde Alnatura- Weizen verwendet.
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Tabelle 8: Systematische Beurteilung von Faktoren, die Einfluss auf das Ergebnis haben könnten<br />
Einflussgröße Erläuterung<br />
Alterung des Extraktes /<br />
Stabilität der Lösung<br />
Hat die Alterung des Extraktes während<br />
der Dauer der Messung der drei<br />
Extraktaliquote Einfluss auf das<br />
Messergebeniss?<br />
Einfluss des Messequipments Hat eine Variation der<br />
M e s s e i n r i c ht unge n<br />
(Rührgeschwindigkeit, Temperatur,<br />
Elektroden etc.) Einfluss auf das<br />
Messergebnis?<br />
3.4.2.2.2 Probenmenge <strong>einer</strong> Teilprobe<br />
Prämisse<br />
kritisch?<br />
ggf. Begründung<br />
nein<br />
47<br />
Aus Vorversuchen ist bekannt, dass<br />
für pH-Wert <strong>und</strong> Leitfähigkeit die<br />
Aliquotmesswerte nur im Bereich<br />
der Messtoleranz schwanken. Hier<br />
ist also keine Alterung zu<br />
verzeichnen.<br />
Beim Redoxpotenzial werden die<br />
drei Aliquotmesswerte jeder für<br />
sich betrachtet.<br />
Außerdem ist die Zeit vom Ansatz<br />
des Extraktes bis <strong>zur</strong> ersten<br />
Messung methodisch festgelegt.<br />
Ebenso werden die zweiten <strong>und</strong><br />
dritten Aliquote durch die<br />
festegelegte Messdauer im<br />
definierten Zeittakt gemessen.<br />
Ein Einfluss kann daher<br />
ausgeschlossen werden.<br />
ja<br />
In der <strong>Methode</strong> sind die<br />
flankierende Parameter präzise<br />
festgelegt.<br />
Prüfung als <strong>Methode</strong>npräzision.<br />
Die verwendete Mühle fasst maximal 250 g Probengut pro Mahlgang. Als Minimum wurde die<br />
Mahlung für eine Doppelbestimmung, also 110 g, angesehen.<br />
Versuch<br />
Um den Einfluss der Einwaage zu untersuchen, wurden insgesamt 8 Extrakte aus vier<br />
Mahlungen zu 110 g bzw. 210 g Probeneinwaage nach der dokumentierten <strong>Methode</strong> extrahiert<br />
<strong>und</strong> hierfür die <strong>elektrochemischen</strong> Parameter bestimmt. Für die Messungen wurde Alnatura-<br />
Weizen verwendet.
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