Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

3.4.2.2 Systematische Beurteilung von Faktoren, die Einfluss auf das Ergebnis haben
könnten (Methode)
3.4.2.2.1 Überblick
Tabelle 8: Systematische Beurteilung von Faktoren, die Einfluss auf das Ergebnis haben könnten
Einflussgröße Erläuterung
Probenmenge einer Teilprobe Ist sichergestellt, dass die für eine
Teilprobe eingewogene Menge die
Probe repräsentiert?
Alter des Schrotes Hat das Alter des Schrotes (Zeit vom
Mahlen bis zum Beginn der Extraktion)
Einfluss auf das Messergebnis?
Mahlvorgang Sind Schrote einer Probe aus
Extraktions- und
Absetzzeitzeit
Korngrößenverteilung /
Schichtung im Extrakt vor
Filterung
verschiedenen Mahlungen einer Mühle
miteinander vergleichbar?
Einfluss der Extraktions- und Absetzzeit
auf das Messergebnis?
Beim Absetzen nach der
Schüttelextraktion könnte sich eine
Schichtung im Extrakt dadurch bilden,
dass die verschiedenen Korngrößen des
Schrotes unterschiedlich schnell
absinken
Filtration Hat die Filtrationszeit Einfluss auf das
Messergebnis?
kritisch?
ggf. Begründung
ja
ja
ja
ja
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Zeiten sind in der Methode
festgelegt und mit Stoppuhr zu
kontrollieren
Prüfung als Methodenpräzision
ja
Methodisch kompensiert. In der
Methode wurde festgelegt, wie viel
Extrakt zum Filtern verwendet wird
und in welcher Weise dieser zu
entnehmen ist. Auch ist festgelegt,
wie viel Filtrat aufzufangen ist.
Prüfung als Methodenpräzision
ja
Filtrationszeit ist mit verwendetem
Filter in sehr engem Bereich
konstant (sh. Vorversuche)
Prüfung als Methodenpräzision