Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
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Diskussion Die ermittelte Präzision bei sechsmaliger Wiederholung des manuellen Ansatzes liegt innerhalb der verifizierten Messtoleranz. Das Verfahren ist hinsichtlich des manuellen Ansetzen des Eisenstandards robust. 3.2.3.3 Präzision unter Wiederholbedingungen: Mehrere Ansätze und Messtage Die Daten aus den Experimenten zur Bestimmung der verifizierten Messtoleranz, dem Einfluss der Rührgeschwindigkeit und des manuellen Ansatzes wurden an verschiedenen Tagen erhoben. Es wurde gezeigt, dass die untersuchten Einflussfaktoren beim jeweiligen Experiment keinen Einfluss auf das Messergebnis hatten. Da nur Faktoren ohne Einfluss variiert wurden können die Daten zur Bestimmung der Präzision unter Wiederholbedingungen herangezogen werden. Ergebnis Tabelle 7: Deskriptive Statistik. Wiederholpräzision Eisenstandard an zwei Messtagen. Quelle (Messtag) N Minimum Maximum Mittelwert Geräte- qualifikation (1) Rührge- schwindigkeit (2) manueller Ansatz (2) Gesamt Diskussion: 38 Standardabweichung pH 3 2,89 2,91 2,9044 < 0,03 Redoxpotenzial (NHE, mV) 3 735 735 735,22 < 3 spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 3 1,86 1,92 1,8833 < 0,04 pH 9 2,92 2,95 2,9356 < 0,03 Redoxpotenzial (NHE, mV) 9 734 735 735,56 < 3 spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 9 1,87 1,97 1,89 < 0,04 pH 6 2,87 2,92 2,8950 < 0,03 Redoxpotenzial (NHE, mV) 6 734 735 735 < 3 spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 6 1,89 1,94 1,9111 < 0,04 pH 18 2,87 2,95 2,9169 < 0,03 Redoxpotenzial (NHE, mV) 18 734 735 735,35 < 3 spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 18 1,86 1,97 1,8976 < 0,04 Die Präzision unter Wiederholbedingungen an mehreren Messtagen und mit mehreren Ansätzen lag innerhalb der verifizierten Messtoleranz. Der Eisenstandard ist als Instrument für die Kontrolle der Messanordnung geeignet.
3.3 Methodenentwicklung 3.3.1 Stand der Methode bei Projektbeginn Eine ausgearbeitete Methode für die Differenzierung von Weizenproben als Samen mit elektrochemischen Parametern war in der Literatur nicht vorhanden. Da jedoch im Labor bereits Untersuchungen an Weizen mit der Kupferkristallisationsmethode durchgeführt wurden, lag es nahe, die Probenvorbereitung dieser bereits etablierten Methode zu nutzen und für die elektrochemischen Messungen zu modifizieren. 3.3.2 Dokumentation der Entwicklungsschritte Ausgangspunkt für die Entwicklung der Methode war die bereits beschriebene Gerätequalifizierung. Die Methodenpräzision aller elektrochemischen Parameter soll bei der fertig entwickelten Methode möglichst der verifizierten Messtoleranz (vgl 3.2.1) als geringsmöglicher Präzision der Methode entsprechen. Die verifizierte Messtoleranz ist allein von den Eigenschaften des Messwandlers abhängig. Daher ist es technisch unmöglich eine bessere Präzision zu erreichen. Die verifizierte Messtoleranz ist somit die bestmögliche Präzision, die bei dem eingesetzten Messwandler mit der Methode erreichbar ist. Zu Beginn der Entwicklung wurden Messungen an Extrakten durchgeführt, die nach der Methode für die Kupferchloridkristallisation hergestellt wurden. Die Parameter pH-Wert und spezifische Leitfähigkeit waren gut reproduzierbar. Dagegen waren die Redoxpotenziale kaum reproduzierbar. Als eine theoretische denkbare Ursache hierfür wurden große Unterschiede der Filtrationszeiten ermittelt, wodurch der perkolierende Extrakt in unterschiedlicher Weise der oxidierenden Wirkung der Luft ausgesetzt ist. Dafür spricht, dass SCHUBERT in seiner Methode zur Redoxmessung an gemußten Äpfeln eine Begasung mit Stickstoff während der Messung vorsieht, um die Oxidation zu minimieren (SCHUBERT 1971). Eine Begasung des Extraktes mit Stickstoff während Extraktion und Messung schien aus verfahrenstechnischen Gründen unzweckmäßig. Daher wurden die Extraktions- und Absetzzeit verändert und ein weicheres Filter benutzt. Hiermit konnten die Gleichmäßigkeit der Filtrations- und Stehzeiten sichergestellt werden. Beim Mahlen des Kornes fiel ein Geruch des frischen Schrotes auf, der sich nach zwei bis drei Stunden verflüchtigte. Daher wurde angenommen, dass durch das Mahlen Vorgänge im Probengut in Gang gesetzt werden, die zu chemischen Umsetzungen oder Freisetzungen flüchtiger Bestandteile führen. Um sicherzustellen, dass ein unterschiedlicher Verlauf dieser Prozesse keinen Einfluss auf das Messergebnis hat, wurde in der Methode eine Standzeit des 39
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Die ermittelte Präzision bei sechsmaliger Wiederholung des manuellen Ansatzes liegt innerhalb<br />
der verifizierten Messtoleranz. Das Verfahren ist hinsichtlich des manuellen Ansetzen des<br />
Eisenstandards robust.<br />
3.2.3.3 Präzision unter Wiederholbedingungen: Mehrere Ansätze <strong>und</strong> Messtage<br />
Die Daten aus den Experimenten <strong>zur</strong> Bestimmung der verifizierten Messtoleranz, dem Einfluss<br />
der Rührgeschwindigkeit <strong>und</strong> des manuellen Ansatzes wurden an verschiedenen Tagen erhoben.<br />
Es wurde gezeigt, dass die untersuchten Einflussfaktoren beim jeweiligen Experiment keinen<br />
Einfluss auf das Messergebnis hatten. Da nur Faktoren ohne Einfluss variiert wurden können die<br />
Daten <strong>zur</strong> Bestimmung der Präzision unter Wiederholbedingungen herangezogen werden.<br />
Ergebnis<br />
Tabelle 7: Deskriptive Statistik. Wiederholpräzision Eisenstandard an zwei Messtagen.<br />
Quelle (Messtag) N Minimum Maximum Mittelwert<br />
Geräte-<br />
qualifikation (1)<br />
Rührge-<br />
schwindigkeit (2)<br />
manueller<br />
Ansatz (2)<br />
Gesamt<br />
Diskussion:<br />
38<br />
Standardabweichung<br />
pH 3 2,89 2,91 2,9044 < 0,03<br />
Redoxpotenzial (NHE, mV) 3 735 735 735,22 < 3<br />
spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 3 1,86 1,92 1,8833 < 0,04<br />
pH 9 2,92 2,95 2,9356 < 0,03<br />
Redoxpotenzial (NHE, mV) 9 734 735 735,56 < 3<br />
spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 9 1,87 1,97 1,89 < 0,04<br />
pH 6 2,87 2,92 2,8950 < 0,03<br />
Redoxpotenzial (NHE, mV) 6 734 735 735 < 3<br />
spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 6 1,89 1,94 1,9111 < 0,04<br />
pH 18 2,87 2,95 2,9169 < 0,03<br />
Redoxpotenzial (NHE, mV) 18 734 735 735,35 < 3<br />
spez. Leitfähigkeit (mScm -1 ) 18 1,86 1,97 1,8976 < 0,04<br />
Die Präzision unter Wiederholbedingungen an mehreren Messtagen <strong>und</strong> mit mehreren Ansätzen<br />
lag innerhalb der verifizierten Messtoleranz. Der Eisenstandard ist als Instrument für die<br />
Kontrolle der Messanordnung geeignet.
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