Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

Tabelle 1: Systematische Beurteilung der Faktoren, die das Ergebnis beeinflussen können (Messtechnik)
Faktor Erläuterung kritisch?
Redoxpotenzial: Konditionierung
der Redoxelektrode
Je nach Konditionierung stellt sich
das Redoxpotenzial im gleichen
Medium unterschiedlich konstant
ein (vgl. SCHUBERT 1971 bzw.
DEIBNER und MORGUES
1969)
Begründung
ja
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Prüfen, ob Konditionierung
Einfluss auf das Messergebnis in
hat (vgl. Exkurs Kapitel 5)
3.2 Qualifikation des Messequipments und Erprobung eines Equipment-Standards
3.2.1 Gerätequalifikation
Die Qualifikation des Messgerätes dient der Überprüfung, ob das für eine Methode eingesetzte
Messgerät eine vorgegebene Spezifikation erfüllt. Sie kann vereinfacht als “Validierung des
Messgerätes ohne Analysengut” verstanden werden (KROMIDAS, 2000, 454). Die Präzision einer
Methode ist insbesondere begrenzt durch die Präzision bzw. Toleranz des für die Methode
eingesetzten Messgerätes. Daher kommt der Kenntnis der Gerätetoleranz als geringstmöglicher
Präzision einer mit diesem Messgerät arbeitenden Methode hohe Bedeutung zu.
Die in der Folge zu überprüfende Gerätetoleranz ist angegeben in MEIER-PLOEGER et al. (2004)
bzw. EQC (o.J.):
• pH = 0,03
• Redoxpotenzial = 3 mV
• spezifische Leitfähigkeit = 0,04 mS # cm -1
Es handelt sich hierbei mutmaßlich um die Messwertstreuung, die der Datalogger (Messgerät)
als Messwandler aufgrund der Umwandlung analoger in digitale Signale erzeugt.
Zur Verifizierung wurde die Messpräzision mit dem für die Messungen im Rahmen dieser
Arbeit eingesetzten Equipment und als einer als stabil angesehenen anorganischen Prüfsubstanz
bestimmt. Ziel war es, die Messtoleranz aller drei Messparameter mit einer Prüfsubstanz unter
denselben Bedingungen zu untersuchen, die später bei den Messungen im Rahmen der
elektrochemischen Methode zur Differenzierung von Weizenqualitäten herrschen. Festgestellt
werden sollte, ob die so ermittelte Messtoleranz von Gerät und Messequipment der
Gerätetoleranz entspricht.