Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

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02.06.2013 Aufrufe

7. Auswertung d pH- und Redox-Elektroden sowie Leitfähigkeitssensor in Messglas einführen e Magnetrührer Heidoph MR 3003 control (150 U/min, T = 25 °C) starten f Messung starten (SEE 500) g Endwerte (pH, Redox, Leitfähigkeit) protokollieren a Mittelwertbildung b Graphik [sic!] c Statistische Auswertung [Ende des wörtlichen Zitats] Die zitierte Methodenbeschreibung ist nicht ausreichend detailliert. Deshalb wurden einige Punkte ergänzt. Außerdem wurden Modifikationen vorgenommen. Die Änderungen sind in der folgenden Tabelle dargestellt. Die Nummerierung bezieht sich auf die entsprechenden Unterpunkte der eben zitierten “Standard-Arbeitsanweisung Karotten (BLE)”: Tabelle 1: Ergänzungen und Modifikationen der “Standard-Arbeitsanweisung Karotten (BLE)” der EQC Unterpunkt der Original- anweisung Modifikation / Ergänzung 1 a - abweichend hierzu wurde die gesamte angelieferte Probe vermessen 2 a - Lagerung im Kühlschrank bei 4 C 3 b - jede Probe wurde nach dem Waschen in vier Teilproben geteilt. Es wurde so geteilt, dass alle Teilproben gleiche Grössenverteilungen aufwiesen. - die Größenverteilung erfolgt, indem Gruppen von vier Möhren mit etwa gleicher Länge und Dicke gebildet und dann auf die vier Subsamples aufgeteilt werden - Prüfung der Homogenität der Subsamples durch wiegen. Das schwerste Subsample soll maximal 15 % schwerer als das leichteste sein 12

Tabelle 1: Ergänzungen und Modifikationen der “Standard-Arbeitsanweisung Karotten (BLE)” der EQC Unterpunkt der Original- anweisung Modifikation / Ergänzung c - waschen unmittelbar vor dem Saften - unter Leitungswasser - mit weicher Bürste 4 a - siehe 3 b - zum abtropfen auf Küchenpapier legen - Abtrocknen mit Küchenpapier c - keine Vermessung von Halbkarotten, sondern Bildung von Teilproben (vgl. 3 b) d - entfällt 6 a - entfällt laut schriftlicher Mitteilung (STALLER 2003) c - 60 ml Saft in einem 100 ml Becherglas (hohe Form) g - Protokollierung in Excel 7 b - entfällt c - Messdauer 900 s - Median der letzten 13 Logger-Messwerte eines Aliquots = Aliquotmesswert Bedeutende Änderungen wurden insbesondere bei der Probenaliquotierung vorgenommen. Während nach der Originalprozedur 10 mittlere Karotten ausgesucht und vermessen wurden, wurde hier die gesamte Probenmenge vermessen. Nimmt man an, dass die Größenverteilung einer repräsentativ gezogenen Probe die Größenverteilung der Grundgesamtheit repräsentiert, so erscheint dieses Verfahren zweckmäßiger 1 . Die Probenauswahl ist durch die Bildung von Subsamples wie beschrieben und durch die Prüfung der Homogenität (Tabelle 1, Unterpunkt 3b) standardisiert. Zudem wird eine größere Probenmenge vermessen. Durch die Bildung von vier Subsamples kann im Gegensatz zur Methode eine echte vierfach Messwiederholung verglichen werden. Dies ist mit der Ursprungsmethode nicht möglich, da die zweite Karottenhälften mutmaßlich während der Messung der ersten Hälfte altert und somit 1 vgl. den Einfluss der Größe des Ernteproduktes auf das Redoxpotenzial bei JEZIK 1997, bereits zitiert auf Seite 5 13

Tabelle 1: Ergänzungen <strong>und</strong> Modifikationen der “Standard-Arbeitsanweisung Karotten (BLE)” der EQC<br />

Unterpunkt der<br />

Original-<br />

anweisung<br />

Modifikation / Ergänzung<br />

c - waschen unmittelbar vor dem Saften<br />

- unter Leitungswasser<br />

- mit weicher Bürste<br />

4 a - siehe 3 b<br />

- zum abtropfen auf Küchenpapier legen<br />

- Abtrocknen mit Küchenpapier<br />

c - keine Vermessung von Halbkarotten, sondern Bildung von Teilproben<br />

(vgl. 3 b)<br />

d - entfällt<br />

6 a - entfällt laut schriftlicher Mitteilung (STALLER 2003)<br />

c - 60 ml Saft in einem 100 ml Becherglas (hohe Form)<br />

g - Protokollierung in Excel<br />

7 b - entfällt<br />

c - Messdauer 900 s<br />

- Median der letzten 13 Logger-Messwerte eines Aliquots =<br />

Aliquotmesswert<br />

Bedeutende Änderungen wurden insbesondere bei der Probenaliquotierung vorgenommen.<br />

Während nach der Originalprozedur 10 mittlere Karotten ausgesucht <strong>und</strong> vermessen wurden,<br />

wurde hier die gesamte Probenmenge vermessen. Nimmt man an, dass die Größenverteilung<br />

<strong>einer</strong> repräsentativ gezogenen Probe die Größenverteilung der Gr<strong>und</strong>gesamtheit repräsentiert, so<br />

erscheint dieses Verfahren zweckmäßiger 1 . Die Probenauswahl ist durch die Bildung von<br />

Subsamples wie beschrieben <strong>und</strong> durch die Prüfung der Homogenität (Tabelle 1, Unterpunkt 3b)<br />

standardisiert. Zudem wird eine größere Probenmenge vermessen.<br />

Durch die Bildung von vier Subsamples kann im Gegensatz <strong>zur</strong> <strong>Methode</strong> eine echte vierfach<br />

Messwiederholung verglichen werden. Dies ist mit der Ursprungsmethode nicht möglich, da die<br />

zweite Karottenhälften mutmaßlich während der Messung der ersten Hälfte altert <strong>und</strong> somit<br />

1 vgl. den Einfluss der Größe des Ernteproduktes auf das Redoxpotenzial bei JEZIK 1997, bereits zitiert auf Seite 5<br />

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