Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ... Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
2 Materialien und Methoden 2.1 Material 2.1.1 Qualifikation des Messequipments und Erprobung eines Equipment-Standards Für die Experimente im Rahmen der Gerätequalifikation wurden eingesetzt: a) Eisen(II)-chlorid-Tetrahydrat (FeCl 2 $ 4 H 2O), Reinheit “pro analysi” Hersteller: Merck KGaA D-64271 Darmstadt b) Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat (FeCl 3 $ 6 H 2O), Reinheit “pro analysi” Hersteller: Merck KGaA D-64271 Darmstadt 2.1.2 Entwicklung und Validierung der elektrochemischen Methode für Weizen Für die Vorversuche wurde handelsüblicher Körner-Weizen der Firma ALNATURA (in Folge: Alnatura-Weizen) verwendet, der im örtlichen Supermarkt (tegut...) erworben wurde. Es wurden 5 kg mit demselben Mindesthaltbarkeitsdatum erworben. Es wurde davon ausgegangen, dass diese eine einheitliche und homogene Charge repräsentieren. Der Weizen wurde zu einer Bulk- Probe vereinigt und homogenisiert. Die Lagerung erfolgte in der Verkaufsverpackung bei Labortemperatur in einem Schrank. Außerdem wurde ein angeliefertes, fertig gemahlenes ökologisches Weizen-Schrot (in Folge: L- Weizenschrot) von der LANDSHUTER KUNSTMÜHLE verwendet. Geliefert wurden zwei Säcke á 25 kg. Aus einem dieser Säcke wurde ein Aliquot von etwa 4 kg entnommen, homogenisiert und in einem ständig verschlossenen und dunkel stehenden Plastesack aus Polyethylen in einem Laborschrank aufbewahrt. 2.1.3 Vergleichsmessungen Für den Test der Methode zur Eignung der Differenzierung von Qualitäten standen kodierte Bulk-Proben der Feldwiederholungen der einzelnen Varianten des Weizen-DOK-Versuches aus der Ernte 2003 zur Verfügung (vgl. Anhang 8.1). Verwendet wurde dasselbe Probenmaterial wie für die Kupferchloridkristallisation. Zusätzlich wurden die ebenfalls im Anhang 8.1 beschriebenen Proben “Möhren für die Untersuchung über die Anbauverfahren (Universität Kassel)” vermessen. 2.1.4 Vergleich von zweier Redoxelektroden Hier wurde Wein der Rebsorte “Grüner Veltiner” benutzt. Dieser Wein wurde von der Firma EQC zur Verfügung gestellt, die ihn selbst als Messstandard benutzt. Es wurden drei Flaschen 8
vermessen, die angabegemäß aus derselben Charge stammten. 2.2 Methode zur elektrochemischen Differenzierung von Weizenproben Für die Methode zur elektrochemischen Differenzierung von Weizenproben ist aufgrund der Validierung eine umfangreiche normative Dokumentation notwendig. Diese ist an Anlehnung an eine Standard-Operatingprocedure gestaltet und im Anhang 8.2 abgedruckt. Grundgesamtheit Probennahme Aufbereitung, Lagerung Aliquotierung "Teilprobe" (2) Mahlung Standzeit 24 h Aliquotierung "Extrakt" (4) Aliquotierung "Aliquot" (3) Messung Mischung mit dest. Wasser Schütteln 30 min Absetzen 30 min Filtration und Absetzen 30 min pH-Wert Redoxpotential spez. Leitfähigkeit Abbildung 1: Fließdiagramm zur elektrochemischen Methode für Weizenproben. Fettgedruckt sind die Bezeichnungen der Probe in der jeweiligen Methodenstufe und die Anzahl der Wiederholungen im jeweiligen Methodenschritt. 9
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2 Materialien <strong>und</strong> <strong>Methode</strong>n<br />
2.1 Material<br />
2.1.1 Qualifikation des Messequipments <strong>und</strong> Erprobung eines Equipment-Standards<br />
Für die Experimente im Rahmen der Gerätequalifikation wurden eingesetzt:<br />
a) Eisen(II)-chlorid-Tetrahydrat (FeCl 2 $ 4 H 2O), Reinheit “pro analysi”<br />
Hersteller: Merck KGaA D-64271 Darmstadt<br />
b) Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat (FeCl 3 $ 6 H 2O), Reinheit “pro analysi”<br />
Hersteller: Merck KGaA D-64271 Darmstadt<br />
2.1.2 <strong>Entwicklung</strong> <strong>und</strong> <strong>Validierung</strong> der <strong>elektrochemischen</strong> <strong>Methode</strong> für Weizen<br />
Für die Vorversuche wurde handelsüblicher Körner-Weizen der Firma ALNATURA (in Folge:<br />
Alnatura-Weizen) verwendet, der im örtlichen Supermarkt (tegut...) erworben wurde. Es wurden<br />
5 kg mit demselben Mindesthaltbarkeitsdatum erworben. Es wurde davon ausgegangen, dass<br />
diese eine einheitliche <strong>und</strong> homogene Charge repräsentieren. Der Weizen wurde zu <strong>einer</strong> Bulk-<br />
Probe vereinigt <strong>und</strong> homogenisiert. Die Lagerung erfolgte in der Verkaufsverpackung bei<br />
Labortemperatur in einem Schrank.<br />
Außerdem wurde ein angeliefertes, fertig gemahlenes ökologisches Weizen-Schrot (in Folge: L-<br />
Weizenschrot) von der LANDSHUTER KUNSTMÜHLE verwendet. Geliefert wurden zwei Säcke á<br />
25 kg. Aus einem dieser Säcke wurde ein Aliquot von etwa 4 kg entnommen, homogenisiert <strong>und</strong><br />
in einem ständig verschlossenen <strong>und</strong> dunkel stehenden Plastesack aus Polyethylen in einem<br />
Laborschrank aufbewahrt.<br />
2.1.3 Vergleichsmessungen<br />
Für den Test der <strong>Methode</strong> <strong>zur</strong> Eignung der Differenzierung von Qualitäten standen kodierte<br />
Bulk-Proben der Feldwiederholungen der einzelnen Varianten des Weizen-DOK-Versuches aus<br />
der Ernte 2003 <strong>zur</strong> Verfügung (vgl. Anhang 8.1). Verwendet wurde dasselbe Probenmaterial<br />
wie für die Kupferchloridkristallisation.<br />
Zusätzlich wurden die ebenfalls im Anhang 8.1 beschriebenen Proben “Möhren für die<br />
Untersuchung über die Anbauverfahren (Universität Kassel)” vermessen.<br />
2.1.4 Vergleich von zweier Redoxelektroden<br />
Hier wurde Wein der Rebsorte “Grüner Veltiner” benutzt. Dieser Wein wurde von der Firma<br />
EQC <strong>zur</strong> Verfügung gestellt, die ihn selbst als Messstandard benutzt. Es wurden drei Flaschen<br />
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