Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

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02.06.2013 Aufrufe

M 4 Mahlen M 4.1 Vorbereiten des Mahlgutes In gekennzeichnete 250 ml Bechergläser werden mit der Labor-Waage 210 g [+ 2,5 g] 1 eingewogen. Die Mahlung je Probenart zweimal durchzuführen. M 4.2 Reinigung der Mühle Vor jedem Mahlen ist die Mühle sorgfältig zu reinigen. Grobe Verschmutzungen werden mit einem Staubsauger abgesaugt. Anschließend wird mit Druckluft gereinigt. Ein eventueller Film aus feinem Mehl wird unter Druckluft unter Zuhilfenahme eines Papiertuchs oder Pinsels entfernt. M 4.3 Mahlvorgang Die Mühle wird mit einem 1,0 mm Sieb bestückt, wobei auf die übereinstimmende Richtung der Pfeile auf Mühle und Sieb zu achten ist. Die Drehzahl wird auf 14.000 min -1 eingestellt und die Mühle gestartet. Nachdem die Mühle ihre Nenndrehzahl erreicht hat (“load-control” zeigt zwei Balken) wird das Mahlgut zugeführt, die “load-control” schwankt dabei zwischen dem zweiten und dritten Balken. Ein stärkeres Abtouren der Mühle ist unbedingt zu vermeiden; gegebenenfalls ist mit weiterer Mahlgutzugabe zu warten bis die load-control wieder die Nenndrehzahl anzeigt. Nach vollständiger Aufgabe des Mahlgutes wird die Mühle sofort abgeschaltet. Der Mahlgutbehälter wird als Ganzes aus der Mühle genommen und auf ein Backpapier gestellt. Nun wird das Mehl möglichst quantitativ auf ein Backpapier überführt: Der Deckel des Mahlbehälters wird abgenommen, anhaftende Mehlreste werden vorsichtig mit dem Pinsel auf das Papier überführt. Ebenso verfährt man mit dem Sieb, welches kräftig auf das Papier gestoßen wird. Die Schale wird auf das Backpapier ausgeschüttet, Mehlreste mit dem Pinsel auf das Papier überführt. M 4.4 Homogenisierung und Lagerung des Mahlgutes Das Mehl wird vom Backpapier in eine Kristallisierschale überführt und wird mit einem Glasstab homogenisiert. Anschließend wird die Kristallisierschale mit einer passenden Glasschüssel abgedeckt. 1 Die Werte in eckigen Klammern geben Toleranzen an. 98

Dieses Weizenmehl kann frühestens nach 24 Stunden und sollte spätestens nach 48 Stunden für die Herstellung eines Extraktes verwendet werden. 99

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die Herstellung eines Extraktes verwendet werden.<br />

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