Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ... Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...
M 2.2.2.4 Wartungsreinigung Die Redox-Einstabmesskette besitzt eine wartungsfreie Bezugselektrode. M 2.2.3 Leitwert- und Temperaturfühler M 2.2.3.1 Lagerung Bei Nichtbenutzung wird der Fühler trocken gelagert. Vor dem Messen erfolgt ein sorgfältiges Spülen mit destilliertem Wasser und Abtrocknen mit einem Reinigungstuch. M 2.2.3.2 Kalibrierung Die Durchführung der Kalibrierung erfolgt nach den Vorschriften des Geräteherstellers. Es wird die Leitwert-Kalibrierungslösung 1,41 mS # cm -1 verwendet. Anschließend erfolgt eine Überprüfung. Der in der Tabelle M 7.2 für die jeweilige Messtemperatur angegebene Wert ist mit einer Toleranz von 0,02 mS # cm -1 Genauigkeit zu erreichen. Eine Kalibrierung erfolgt wenn die Überprüfung ein negatives Ergebnis erbringt. M 2.2.3.3 Überprüfung Die Überprüfung des Leitwertsensors erfolgt mit der Leitwert-Kalibrierlösung. Die Abweichung darf 0,02 mS # cm -1 nicht übersteigen. Maßgeblich ist die Tabelle bei M 7.2. Zusätzlich erfolgt eine Prüfung mit dem Eisenstandard (M 2.2.2.2) Die Überprüfung ist alle fünf Messtage vorzunehmen. M 2.2.3.4 Reinigung vor / nach einer Messung Nach dem Entnehmen des Sensors aus der Messflüssigkeit oder Kalibrierlösung ist dieser sorgfältig mit destilliertem Wasser zu spülen. Die Plastikhülse ist dazu abzunehmen und separat zu spülen. Fühler und Plastikhülse sind sorgfältig mit einem Reinigungstuch abzutrocknen. 96
M 3 Probennahme und -lagerung Die gezogene Probe muss repräsentativ für die beprobte Grundgesamtheit sein. Zweckmäßig ist dazu eine Entnahme an verschiedenen Stellen der Grundgesamtheit (z.B. Getreidehaufen) und eine nachfolgende intensive Mischung. Die Entnahme und Mischung sollten mit einer gereinigten Schaufel aus nichtkorrodierenden Material (z.B. Edelstahl, Plastik) in einem ebenfalls gereinigten Plastikeimer erfolgen. Die entnommene Menge aus der Grundgesamtheit richtet sich nach der Menge der Grundgesamtheit. Insbesondere bei großen Volumina ist darauf zu achten, dass auch der innere Bereich beprobt wird. Die Lagerung des Samples erfolgt bei < 70 % relativer Luftfeuchte und < 25 C in Papiertüten. Die Weizensample sollten nach Möglichkeit wie Brotgetreide mühlenfertig gereinigt sein. Verunreinigungen durch Fremdgetreide und Beikrautsamen sind zu entfernen. Dazu wird die Probe über ein 2,00 mm Präzisions-Sieb (Retsch) geschüttelt. Der Siebrückstand ist zu verwenden und von Hand weiter von Schwarzbesatz und anderen Verunreinigungen zu reinigen. Dazu wird die Probe flach auf Papier ausgebreitet und handverlesen. Nach der Reinigung sollen in der Probe ausschließlich Getreidekörner vorhanden sein. Manipulationen am Getreide sind grundsätzlich mit Einweghandschuhen vorzunehmen. 97
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M 3 Probennahme <strong>und</strong> -lagerung<br />
Die gezogene Probe muss repräsentativ für die beprobte Gr<strong>und</strong>gesamtheit sein. Zweckmäßig ist<br />
dazu eine Entnahme an verschiedenen Stellen der Gr<strong>und</strong>gesamtheit (z.B. Getreidehaufen) <strong>und</strong><br />
eine nachfolgende intensive Mischung. Die Entnahme <strong>und</strong> Mischung sollten mit <strong>einer</strong><br />
gereinigten Schaufel aus nichtkorrodierenden Material (z.B. Edelstahl, Plastik) in einem<br />
ebenfalls gereinigten Plastikeimer erfolgen. Die entnommene Menge aus der Gr<strong>und</strong>gesamtheit<br />
richtet sich nach der Menge der Gr<strong>und</strong>gesamtheit. Insbesondere bei großen Volumina ist darauf<br />
zu achten, dass auch der innere Bereich beprobt wird.<br />
Die Lagerung des Samples erfolgt bei < 70 % relativer Luftfeuchte <strong>und</strong> < 25 C in Papiertüten.<br />
Die Weizensample sollten nach Möglichkeit wie Brotgetreide mühlenfertig gereinigt sein.<br />
Verunreinigungen durch Fremdgetreide <strong>und</strong> Beikrautsamen sind zu entfernen. Dazu wird die<br />
Probe über ein 2,00 mm Präzisions-Sieb (Retsch) geschüttelt. Der Siebrückstand ist zu<br />
verwenden <strong>und</strong> von Hand weiter von Schwarzbesatz <strong>und</strong> anderen Verunreinigungen zu reinigen.<br />
Dazu wird die Probe flach auf Papier ausgebreitet <strong>und</strong> handverlesen. Nach der Reinigung sollen<br />
in der Probe ausschließlich Getreidekörner vorhanden sein.<br />
Manipulationen am Getreide sind gr<strong>und</strong>sätzlich mit Einweghandschuhen vorzunehmen.<br />
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