Entwicklung und Validierung einer elektrochemischen Methode zur ...

M 2 Reinigung, Überprüfung, Kalibrierung
M 2.1 Glasgeräte
Die Glasgeräte sind in üblicher Weise mit einer Laborspülmaschine zu reinigen.
M 2.2 Sensoren
M 2.2.1 Porotrode
M 2.2.1.1 Lagerung
Bei Nichtbenutzung wird die Porotrode in dem mitgelieferten Köcher in Elektrolytgel gelagert.
Vor dem Messen erfolgt ein sorgfältiges Spülen mit destilliertem Wasser.
Bei Pausen zwischen den Messungen von mehr als 2 Minuten ist die Porotrode in ein Becherglas
mit Aufbewahrungslösung zu stellen.
M 2.2.1.2 Kalibrierung
Die Durchführung der pH-Kalibrierung erfolgt nach den Vorschriften des Geräteherstellers. Es
werden die pH-Puffer 4,01 (Gerät: Puffer 4,01) und 6,88 (Gerät: Puffer 6,86), und zwar in dieser
Reihenfolge, verwendet. Die ausgegebenen Kenndaten sollten für die Steilheit im Bereich von
-60 bis -57 mV und für die Asymmetrie unter 10 mV liegen. Anschließend erfolgt eine
Überprüfung.
Eine Kalibrierung erfolgt bei fehlgeschlagener Überprüfung, mindestens jedoch alle drei
Messtage.
Kalibrierung, Elektrodenkenndaten und Puffer-Meßwerte sind zu protokollieren.
M 2.2.1.3 Überprüfung
Die Überprüfung erfolgt mit den Puffern pH = 4,00 pH = 6,88 und pH = 9,18. Die Abweichung
darf in Hinblick auf den Tabellenwert (M 7.1) ± 0,02 nicht übersteigen. Ist dies der Fall, muss
neu kalibriert werden. Zusätzlich erfolgt eine Prüfung mit dem Eisenstandard (M 2.2.2.2)
Die zur Kalibrierung verwendeten Pufferlösungen (etwa 20 ml) werden in 25 ml Labor-Flaschen
gelagert und alle 5 Messtage ausgetauscht.
M 2.2.1.4 Reinigung vor / nach einer Messung
Nach dem Entnehmen der Porotrode aus der Messflüssigkeit oder der Aufbewahrungslösung ist
diese sorgfältig mit destilliertem Wasser zu spülen.
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