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Leitfähigkeitsmesszellen aus Edelstahl<br />
Diese sind in der Regel wesentlich unempfindlicher ge -<br />
genüber Verschmutzung oder Korrosion. Nichts des to trotz<br />
sollten diese Messzellen ebenfalls vor den Mes sungen<br />
Tabelle 16: Leitfähigkeitsmessung – Störungen<br />
Störquelle Auswirkungen Massnahmen<br />
Tiefe Leitfähigkeit<br />
mit offenem Gefäss<br />
Öle,<br />
Fällungsprodukte<br />
Zu hohe Werte, Drift Atmosphärisches CO2 mittels Inertgas (Ar, N2) austreiben oder Durchflusszelle verwenden,<br />
Einschleppen von Salzlösungen (z.B. zu häufiges<br />
Kalibrieren, ungenügendes Spülen) vermeiden<br />
Isolierende Schicht auf Elektroden Reinigung mit Lösungs- oder Oxidationsmitteln<br />
Zellkonstante nimmt zu, Messbereich<br />
nach höheren Werten limitiert<br />
Temperatur instabil Instabile Werte Temperaturkompensation, wenn der Temperaturkoeffizient<br />
bekannt ist, oder thermostatisieren<br />
(Temperaturkoeffizient i. A. ca. 2 %/°C)<br />
Leitwert abhängig<br />
von der Lage der<br />
Elektrode<br />
Streufelder ausserhalb des Elektrodenschaftes<br />
(insbesondere bei Zellen mit<br />
Konstante >1 cm –1 kritisch) Messwert<br />
verschoben<br />
Fremdsalze Verschleppung von Restsalzen beim<br />
Wechsel in Lösungen geringerer Leitfähigkeit<br />
Drift nach höheren Werten<br />
Luftblasen Luftblase sitzt zwischen Elektrodenplatten<br />
unruhiges Signal<br />
2.2. Leitfähigkeitsmessung in Wasser<br />
für den pharmazeutischen Gebrauch nach USP<br />
und Pharm. Europe (EP)<br />
Für die Leitfähigkeitsmessung in Wasser für den phar mazeutischen<br />
Gebrauch («water for injections») nach USP<br />
, EP 2.2.38 bzw. der EP 4.8-07/2004:0169<br />
wer den besondere Anforde rungen ge stellt. Neben einem<br />
Präzisions konduktometer mit ab schaltbarer Temperaturkompensation<br />
sind eine konduktometrische Messzelle<br />
kalibriert werden, um eine grösstmög li che Mess ge nauigkeit<br />
zu erreichen. Zur Reinigung soll ten nur Wasser bzw.<br />
Ethanol verwendet werden.<br />
Gefässabstand bei Kalibrierung und Messung<br />
beachten oder Zellkonstante 1 cm –1 wählen<br />
5-Ring-Leitfähigkeitsmesszellen verwenden<br />
Gute vorgängige Spülung der Elektrode<br />
Durch Klopfen Luftblase entfernen<br />
und ein Leitfähig keits stan dard zu verwenden, die eine<br />
Bestimmung der Zell kons tante mit einer Messunsicherheit<br />
von maxi mal 2 % ermöglichen. Die Messung der Probe<br />
sollte dann un ter Luftausschluss bzw. in einer Durch flusszelle<br />
durch geführt werden, um die Auf nahme von Kohlen<br />
dioxid zu verhindern. Die Probe erfüllt die Spe zifi kation,<br />
wenn eine der folgenden drei Bedin gun gen erfüllt<br />
ist.<br />
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