Chirale Ionische Flüssigkeiten in der homogenen Katalyse

Experimenteller Teil
Verdampfungstemperatur = 250 °C, Temperaturprogramm = 80 °C isotherm; t(Edukt) = 14.3 min,
t(Produkt (S)) = 13.3 min, t(Produkt (R)) = 13.5 min.
Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)
Die Produkte 37a und 37b wurden mittels HPLC unter den folgenden Bedingungen analysiert: Daicel
Chiralcel OD-H, 223 nm, Heptan / Isopropanol = 85/15, Flußrate 0.5 ml/min, t(S) = 31.4 min,
t(R) = 35.1 min (37a) und Chiralpack IA, 223 nm, Heptan / Ethanol = 80/20, Fließrate 0.7 ml/min,
t(S) = 39.6 min, t(R) = 61.1 min (37b).
Präparative Säulenchromatographie
Zum Aufreinigen von Substanzgemischen mittels Flash-Säulenchromatographie wurde
KIESELGEL 60 von Merck mit einer Partikelgröße im Bereich 0.040 – 0.063 mm verwendet.
5.2.3 Weitere Messmethoden
DSC-Messungen
Die kalorimetrische Bestimmung der Phasenübergänge (DSC = Differential Scanning Calorimetry)
wurde in Kooperation mit der Gruppe um Prof. Dr. G. Popescu (DWI, RWTH Aachen) an einem
Netzsch DSC 204 durchgeführt. Die Proben wurden in Aluminium-Pfännchen unter Stickstoff-
atmosphäre bei einer Heizrate von 20 K pro Minute vermessen. Soweit notwendig wurde der
Messkopf mit flüssigem Stickstoff gekühlt. Die angegebenen Phasenübergangstemperaturen sind als
Glasübergangstemperatur (TG) und als Schmelztemperatur (TS) angegeben.
Viskositätsmessungen
Viskositätsmessungen wurden in einer Kooperation mit der Arbeitsgruppe von Prof. W. Richtering
(IPC, RWTH Aachen) durchgeführt. Die Messungen wurden an einem schubspannungskontrollierten
Rheometer vom Typ Bohlin CVO-50 mit einer Kegel-Platte-Geometrie vorgenommen (Abbildung 41).
Der Kegelwinkel betrug = 4°, der Radius des Kegels R = 20 mm und der Spalt zur thermostatisierten
Bodenplatte a = 150 µm.
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