Chirale Ionische Flüssigkeiten in der homogenen Katalyse
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5 EXPERIMENTELLER TEIL<br />
Experimenteller Teil<br />
5.1 Anmerkungen zum präparativen Arbeiten<br />
5.1.1 Arbeiten unter Inertbed<strong>in</strong>gungen<br />
Alle Arbeiten mit luft- o<strong>der</strong> feuchtigkeitsempf<strong>in</strong>dlichen Substanzen wurden <strong>in</strong> zuvor evakuierten und<br />
ausgeheizten Apparaturen unter Argon-Schutzgasatmosphäre mit Schlenk-Technik durchgeführt. Es<br />
wurden nur destillierte und getrocknete Lösungsmittel für die Reaktionen unter Inertbed<strong>in</strong>gungen<br />
verwendet. Für die Durchführung <strong>der</strong> Hydrierungen wurden 10 ml Hydrierautoklaven aus Stahl<br />
verwendet, die vor Gebrauch auf Dichtigkeit überprüft und jeweils dreimal evakuiert und mit Argon<br />
begast wurden. Die Befüllung erfolgte im Argongegenstrom.<br />
5.1.2 Lösungsmittel, Reagenzien und Gase<br />
Lösungsmittel<br />
Von den e<strong>in</strong>gesetzten Lösungsmitteln wurden wasserfreies Toluol, Pentan und DCM aus e<strong>in</strong>er<br />
Lösungsmitteltrocknungsanlage (Firma it technology, <strong>in</strong>c.; Vordestillation unter verm<strong>in</strong><strong>der</strong>tem Druck<br />
am Rotationsverdampfer, 3 h entgasen mit Argon, Trocknung durch Wasserabsorption <strong>in</strong> mit<br />
Alum<strong>in</strong>iumoxid befüllten Edelstahlsäulen unter Argonüberdruck) bereitgestellt und unter<br />
Argonatmosphäre über Molsieb 4 Å gelagert.<br />
THF und Diethylether wurden unter Rückfluss über Natrium/Benzophenon erhitzt und unter Argon<br />
destilliert. Des Weiteren wurden die zur Säulenchromatographie, Kristallisation und Aufarbeitung<br />
e<strong>in</strong>gesetzten Lösungsmittel vor dem Verwenden destilliert.<br />
Das für die NMR-Experimente erfor<strong>der</strong>liche deuterierte Dichlormethan wurde unter Argonatmosphäre<br />
über Molsieb 4 Å gelagert.<br />
Reagenzien und Gase<br />
Die für die Synthesen verwendeten Reagenzien s<strong>in</strong>d kommerziell erhältlich und wurden, soweit nicht<br />
an<strong>der</strong>s erwähnt, nicht weiter aufgere<strong>in</strong>igt. Das als Inertgas verwendete Argon 4.6 von Messer wurde<br />
mit Hilfe des BASF-Katalysators R 3-11 von Sauerstoffspuren befreit und über Molsieb L<strong>in</strong>de 4 Å<br />
getrocknet. Als weitere Gase wurden Kohlenstoffdioxid 4.5 und Wasserstoff 5.0 von Messer<br />
verwendet.<br />
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