Chirale Ionische Flüssigkeiten in der homogenen Katalyse

5 EXPERIMENTELLER TEIL
Experimenteller Teil
5.1 Anmerkungen zum präparativen Arbeiten
5.1.1 Arbeiten unter Inertbedingungen
Alle Arbeiten mit luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen wurden in zuvor evakuierten und
ausgeheizten Apparaturen unter Argon-Schutzgasatmosphäre mit Schlenk-Technik durchgeführt. Es
wurden nur destillierte und getrocknete Lösungsmittel für die Reaktionen unter Inertbedingungen
verwendet. Für die Durchführung der Hydrierungen wurden 10 ml Hydrierautoklaven aus Stahl
verwendet, die vor Gebrauch auf Dichtigkeit überprüft und jeweils dreimal evakuiert und mit Argon
begast wurden. Die Befüllung erfolgte im Argongegenstrom.
5.1.2 Lösungsmittel, Reagenzien und Gase
Lösungsmittel
Von den eingesetzten Lösungsmitteln wurden wasserfreies Toluol, Pentan und DCM aus einer
Lösungsmitteltrocknungsanlage (Firma it technology, inc.; Vordestillation unter vermindertem Druck
am Rotationsverdampfer, 3 h entgasen mit Argon, Trocknung durch Wasserabsorption in mit
Aluminiumoxid befüllten Edelstahlsäulen unter Argonüberdruck) bereitgestellt und unter
Argonatmosphäre über Molsieb 4 Å gelagert.
THF und Diethylether wurden unter Rückfluss über Natrium/Benzophenon erhitzt und unter Argon
destilliert. Des Weiteren wurden die zur Säulenchromatographie, Kristallisation und Aufarbeitung
eingesetzten Lösungsmittel vor dem Verwenden destilliert.
Das für die NMR-Experimente erforderliche deuterierte Dichlormethan wurde unter Argonatmosphäre
über Molsieb 4 Å gelagert.
Reagenzien und Gase
Die für die Synthesen verwendeten Reagenzien sind kommerziell erhältlich und wurden, soweit nicht
anders erwähnt, nicht weiter aufgereinigt. Das als Inertgas verwendete Argon 4.6 von Messer wurde
mit Hilfe des BASF-Katalysators R 3-11 von Sauerstoffspuren befreit und über Molsieb Linde 4 Å
getrocknet. Als weitere Gase wurden Kohlenstoffdioxid 4.5 und Wasserstoff 5.0 von Messer
verwendet.
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