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4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab Die Ergebnisse zeigen, dass die Membran M-5 Potential zur weiteren Entschwefelung einer niedrig siedenden Teilfraktion des Kraftstoffs Jet A-1 hat, in der alkylierte Thiophene die überwiegenden Schwefelverbindungen sind. Es ist offensichtlich, dass der höhere Dampfdruck der enthaltenen Schwefelverbindungen im Gegensatz zur Anwendung mit Jet A-1 zu einem höheren Anreicherungsfaktor führt. Um die Voraussetzungen für eine technische Umsetzung der Polyimidmembranen zu erfüllen, müssen die folgenden Arbeiten durchgeführt werden: Es sind unterschiedliche Polyimidmembranen zu untersuchen, die sich hauptsächlich durch die Vernetzung unterscheiden, um die Trennleistung zu optimieren. Aufgrund der gezeigten Abhängigkeit der Trennleistung von den im Kraftstoff enthaltenen Schwefelverbindungen ist die Trennleistung in Abhängigkeit von den relevanten Schwefelverbindungen zu bestimmen. Diese Arbeiten werden derzeit in einer Forschungskooperation am Institut für organische Chemie und makromolekulare Chemie der Universität Düsseldorf durchgeführt und sind nicht Teil dieser Arbeit. Anschließend muss die ausgewählte Membran für umfassende Parameterstudien zur Optimierung der Betriebsparameter mit einer geringen und konstanten Stärke der aktiven Schicht hergestellt werden. Dies ist erforderlich, um ausreichende Permeatströme und damit praktikable, kürzere Versuchsdauern zu erreichen. 4.6 Adsorption Während die destillative Abtrennung und die Pervaporation nur zur Vorentschwefelung geeignet sind, kann die Adsorption zur Entschwefelung von Kraftstoffen auf die zum Betrieb des Reformers geforderten 10 ppm eingesetzt werden. Voraussetzung ist eine ausreichende Adsorptionskapazität und die Möglichkeit, die Regeneration des Adsorbens in den kontinuierlichen Prozess zu integrieren. Zur Auswahl eines geeigneten Adsorbens wurden 10 Adsorbentien im Labormaßstab untersucht. Zielgrößen waren die Adsorptionskapazität sowie der Nachweis der Regenerierbarkeit. Für das favorisierte Adsorbens wurden anschließend die Betriebsbedingungen optimiert und Versuche zur Skalierung des Prozesses für die Auslegung einer Pilotanlage durchgeführt. Der experimentelle Aufbau, die Versuchsdurchführung sowie die Ergebnisse der Untersuchungen werden im Folgenden ausführlich beschrieben. 4.6.1 Versuchsaufbau Die Versuche zum Vergleich unterschiedlicher Adsorbentien sowie zur Optimierung der Betriebsparameter wurden in Anlehnung an Velu [36, S. 1116ff.] mit Festbettadsorbern mit einem Volumen von 3,82 ml durchgeführt. Die genauen Abmessungen des Adsorbers sind in Tab. 4-11 aufgeführt. Abgesehen von den Skalierungsversuchen wurden sämtliche Versuche im Labormaßstab mit identischen Reaktorabmessungen durchgeführt. Dagegen wurden bei den Versuchen zur Skalierung des Prozesses die Abmessungen des Reaktors sowie die Partikelgröße variiert, um den Einfluss dieser Größen für die Auslegung einer Pilotanlage zu quantifizieren. Die radiale Partikelzahl, das Verhältnis aus dem Innendurchmesser des Adsorbers und dem mittleren Partikeldurchmesser, ist abhängig vom verwendeten Adsorbens und beträgt bei 82
4.6 Adsorption allen Versuchen mindestens 10. In diesem Fall können Randeffekte vernachlässigt werden, die durch weniger dicht gepackte Randzonen verursacht werden. Um die Bildung von Kanälen zu vermeiden und eine gleichmäßige Anströmung der Schüttung zu gewährleisten, wird der Reaktor von unten nach oben durchströmt [66, S. 165]. Abmessungen Volumen VR 3,82 ml Innendurchmesser dR 4,93 mm Länge lR 200 mm mittlere Partikelgröße Geometrieverhältnisse dp < 500 m Längenverhältnis lR/dR 40,57 Radiale Partikelzahl dR/dP > 10 Axiale Partikelzahl lR/dP > 400 Tab. 4-11: Abmessungen und Geometrie des für Laboruntersuchungen eingesetzten Festbettadsorbers Zur Fixierung des Adsorbens im Festbettadsorber wurden in Abhängigkeit von der Partikelgröße des Adsorbens Filter oder Drahtgitter eingesetzt. Um zu verhindern, dass Adsorbenspartikel in das Totvolumen der Filterkörper gelangen, wurden diese mit schwefelfreiem und säuregereinigtem Quarzsand befüllt. Jeweils zwei der Festbettadsorber wurden in dem Versuchsaufbau zur Adsorption parallel untersucht (siehe Abb. 4-12). Abb. 4-12: Prinzipskizze des Versuchsaufbaus zur adsorptiven Entschwefelung 83
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Mitglied der Helmholtz-Gemeinschaft
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Forschungszentrum Jülich GmbH Inst
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ENTSCHWEFELUNG VON MITTELDESTILLATE
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Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 1 1
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4.6 Adsorption 82 4.6.1 Versuchsauf
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9.3.3 Bedingungen der Screeningvers
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1 Einleitung Die Erderwärmung und
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1.1 Motivation betrieben werden, mu
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1.2 Zielsetzung und Gliederung der
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2 Grundlagen und Technik der Entsch
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2.1 Mitteldestillate abgesenkt. Sch
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2.1 Mitteldestillate schifffahrt ei
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2.2 Mitteldestillate als Kraftstoff
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2.3 Entschwefelung - Stand der Tech
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2.4 Zusammenfassung Da kein Schwef
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3 Neue Lösungsansätze zur dezentr
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3.1 Hydrierende Entschwefelung mit
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5.1.3.2 Festlegung des optimalen Be
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Energieaufwand / W x 2000 1500 1000
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Energieaufwand / W x 5000 4000 3000
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a) b) 5.2 Prozess 2: Pervaporation
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5.2 Prozess 2: Pervaporation und Ad
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5.2.3.2 Ausführung der ersten Memb
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5.3 Prozess 3: Hydrierende Entschwe
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5.4 Zusammenfassung Die Lebensdaue
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6 Pilotanlage zur hydrierenden Ents
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6.2 Betriebserfahrungen Abb. 6-2: S
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x / (mol/(mol×bar)) 0,003 0,002 0,
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7 Zusammenfassung und Ausblick In L
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Die adsorptive Entschwefelung biete
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führten Kraftstoff 30 %(Masse) bet
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8 Literatur [1] Intergovernmental P
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Kraftstoffen durch den Einsatz eine
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Sulfur Fuels, Proceedings Fuel Cell
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Vol. 41, 2003, S. 528 - 534 [131] D
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9 Anhang 9.1 Verzeichnissse 9.1.1 A
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Abb. 4-23: Einfluss der Reaktordurc
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Abb. 9-5: REM Aufnahme der Probe 50
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Tab. 4-12: Im Rahmen der Vergleichs
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Tab. 9-22: Auswertematrix zur Besti
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Wärmeleitfähigkeit µ chemisches
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9.2 Pervaporation 9.2.1 Versuchsbed
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Faktor Stufe Wert Feedtemperatur TF
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Die Wechselwirkungen sind in Abb. 9
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Bezeichnung der Probe Versuchsdauer
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Abb. 9-6: REM Aufnahme der Probe 75
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Bei 90 °C sind bereits nach zwei T
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Aktivierung / Regeneration Adsorpti
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Aktivierung / Regeneration Adsorpti
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Vers. Nr. TAds ˆ LHSV ˆ Anzahl Ve
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0, 66 0, 51 0, 06 0, 13 0, 486 0,
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Schwefelgehalt / ppm 210 180 150 12
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T [°C] [g/cm³] cp [J/kgK] [W/mK
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Schriften des Forschungszentrums J
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Kurzzusammenfassung: Für den Einsa
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